本發(fā)明涉及土壤檢測(cè),具體涉及一種六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法。
背景技術(shù):
1、隨著工業(yè)的發(fā)展,環(huán)境污染日益嚴(yán)重,如大氣污染、水污染、土壤污染等,其中土壤污染因直接關(guān)系著食品安全、影響人們的健康,愈來(lái)愈引起人們的關(guān)注。針對(duì)土壤污染問(wèn)題調(diào)查時(shí),常需采集土壤進(jìn)行化學(xué)元素的分析,測(cè)試各項(xiàng)指標(biāo),而進(jìn)行測(cè)試前,對(duì)土壤的制備必不可少。
2、鉻是自然界中分布較廣的元素之一,主要以鉻鐵礦(fecr2o4)形式存在。工業(yè)上主要用于制造各種優(yōu)質(zhì)合金,也廣泛用于皮革、也廣泛用于皮革、印染、電鍍、制藥、油漆和涂料制造業(yè)等工業(yè),受腐蝕后以各種排放液進(jìn)入環(huán)境,使土壤環(huán)境受到不同程度污染。鉻有6種不同的化合價(jià)態(tài),自然界中主要以三價(jià)鉻cr3+和六價(jià)鉻cr6+的形式存在。其中cr6+以陰離子的形態(tài)存在,一般不易被土壤所吸附,具有較高的活性,對(duì)動(dòng)植物和微生物產(chǎn)生毒害,且被認(rèn)為具有致癌作用?!段鬯C合排放標(biāo)準(zhǔn)》(gb8978-1996)明確將六價(jià)鉻列為一類(lèi)污染物,需要嚴(yán)格控制其污染狀況。
3、目前,對(duì)于污染嚴(yán)重的企業(yè),選擇企業(yè)周邊受污染的土壤進(jìn)行采樣、制備成樣品,從而檢測(cè)土壤受污染程度。一般需要對(duì)含鉻污染的土壤選擇候選物進(jìn)行采樣,每種候選物樣品分別經(jīng)自然風(fēng)干、除雜、初加工、105℃干燥去負(fù)水、球磨機(jī)研磨。將制備好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于棕色pet塑料瓶分裝,加蓋封膜,包裝規(guī)格為60g/瓶。這種方式只能在污染調(diào)查的基礎(chǔ)上選擇污染的土壤進(jìn)行采樣,所制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值依賴(lài)于土壤的污染程度,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體類(lèi)型、標(biāo)準(zhǔn)值以及地域的差別很難確定。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明提供一種六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法,目的是解決背景技術(shù)中存在的上述問(wèn)題。
2、本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:
3、一種六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法,包括以下步驟:
4、步驟s1、確定采樣位置,采集未被六價(jià)鉻污染的第一初始樣品和受六價(jià)鉻污染的第二初始樣品;
5、步驟s2、將所述第一初始樣品和第二初始樣品進(jìn)行風(fēng)干;
6、步驟s3、將風(fēng)干后的所述第一初始樣品和第二初始樣品依次進(jìn)行第一次研磨、第一篩網(wǎng)過(guò)篩、攪拌混合均勻,分別得到第一粗磨樣品和第二粗磨樣品;
7、步驟s4、將部分所述第一粗磨樣品和第二粗磨樣品依次進(jìn)行第二次研磨、第二篩網(wǎng)過(guò)篩、攪拌混合均勻,分別得到第一細(xì)磨樣品和第二細(xì)磨樣品;
8、步驟s5、從所述第一細(xì)磨樣品中稱(chēng)取2n份等質(zhì)量的樣品,得到2n份第一備用樣品,從所述第一粗磨樣品中中稱(chēng)取2n份等質(zhì)量的樣品,得到2n份第二備用樣品;從所述第二細(xì)磨樣品中稱(chēng)取2m份等質(zhì)量的樣品,得到2m份第三備用樣品,從所述第二粗磨樣品中中稱(chēng)取2m份等質(zhì)量的樣品,得到2m份第四備用樣品;其中,m、n均為大于等于1的整數(shù);
9、步驟s6、將所有第一備用樣品和第二備用樣品在不同堿性條件下進(jìn)行加標(biāo)浸泡;
10、步驟s7、將m份第三備用樣品和第四備用樣品分別在不同堿性條件下浸泡;
11、步驟s8、將浸泡后的所有樣品進(jìn)行烘干,再次研磨、過(guò)篩,得到所述六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品。
12、進(jìn)一步地,步驟s6中,所述將所有第一備用樣品和第二備用樣品在不同堿性條件下進(jìn)行加標(biāo)浸泡,包括以下步驟:
13、分別量取4n份第一體積的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,倒入4n個(gè)的第二容積的容器中,加入純水至容積刻度線(xiàn);
14、向其中2n個(gè)容器中加入氫氧化鈉將溶液調(diào)整ph至第一數(shù)值,得到第一溶液;向另外2n個(gè)容器中加入氫氧化鈉將溶液調(diào)整ph至第二數(shù)值,得到第二溶液;
15、將n份所述第一備用樣品和第二備用樣品分別置于不同容器中,在每份所述第一備用樣品中加入一份所述第一溶液,在每份所述第二備用樣品中加入一份所述第二溶液,攪拌直至混勻,浸泡5~10天。
16、進(jìn)一步地,步驟s7中,所述將m份第三備用樣品和第四備用樣品分別在不同堿性條件下浸泡,包括以下步驟:
17、在2m個(gè)第二容積的容器中分別倒入純水至容積刻度線(xiàn),再分別加入氫氧化鈉將溶液調(diào)整ph至第二數(shù)值,得到第三溶液;
18、將m份所述第三備用樣品和第四備用樣品分別置于不同容器中,分別加入一份所述第三溶液,攪拌直至混勻,浸泡5~10天。
19、進(jìn)一步地,所述第一備用樣品、所述第二備用樣品、所述第三備用樣品與所述第四備用樣品的質(zhì)量均為2kg;
20、其中,n與m的值均為1。
21、進(jìn)一步地,所述第一篩網(wǎng)為200目篩網(wǎng);
22、所述第二篩網(wǎng)為100目篩網(wǎng)。
23、進(jìn)一步地,所述六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000mg/l;
24、所述第二容積為1000ml;
25、所述第一數(shù)值為8;
26、所述第二數(shù)值為10。
27、進(jìn)一步地,所述將浸泡后所有樣品進(jìn)行烘干,再次研磨、過(guò)篩,得到所述六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品,具體為:
28、所有浸泡后的所有樣品轉(zhuǎn)移至搪瓷盤(pán),在干燥箱中于105℃進(jìn)行干燥,烘干后的所有樣品再次進(jìn)行研磨,根據(jù)樣品對(duì)應(yīng)的粒徑,過(guò)100目和200目篩網(wǎng)。
29、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:
30、本發(fā)明對(duì)土壤六價(jià)鉻樣品進(jìn)行加標(biāo)浸泡,從而獲得六價(jià)鉻質(zhì)控樣品。對(duì)未污染的黃綿土的六價(jià)鉻加標(biāo)試驗(yàn),摸索了100目、200目,ph為8和10的條件六價(jià)鉻樣品的穩(wěn)定性。經(jīng)均勻性、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)以及協(xié)作定值,證明加標(biāo)制備的土壤中六價(jià)鉻質(zhì)量控制樣品在室溫條件下均勻穩(wěn)定。通過(guò)本發(fā)明,可以在任何地方采集土壤樣品,通過(guò)加標(biāo)浸泡,制得所需要標(biāo)準(zhǔn)值的六價(jià)鉻質(zhì)量控制樣品。通過(guò)本發(fā)明可以選擇與分析樣品基體相同的土壤制備六價(jià)鉻質(zhì)控物質(zhì),還可按照土壤《環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》(gb?36600-2018)污染物鉻(六價(jià))風(fēng)險(xiǎn)篩選值和管控制值,制備所需值的六價(jià)鉻質(zhì)控物質(zhì),具有廣闊的應(yīng)用前景與很高的實(shí)用價(jià)值。
1.一種六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法,其特征在于,步驟s6中,所述將所有第一備用樣品和第二備用樣品在不同堿性條件下進(jìn)行加標(biāo)浸泡,包括以下步驟:
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法,其特征在于,步驟s7中,所述將m份第三備用樣品和第四備用樣品分別在不同堿性條件下浸泡,包括以下步驟:
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法,其特征在于:
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法,其特征在于:
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法,其特征在于:
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法,其特征在于,所述將浸泡后所有樣品進(jìn)行烘干,再次研磨、過(guò)篩,得到所述六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品,具體為: