專利名稱：游離氨測(cè)定器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，該儀器用于野外現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定游離氨濃度，測(cè)定游離氨的濃度為0－1％。
游離氨的測(cè)定(或稱氨態(tài)氮測(cè)定)一般均在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行，樣品經(jīng)蒸餾后以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定計(jì)算含量，此項(xiàng)實(shí)驗(yàn)必需在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行，且需一定的儀器設(shè)備，如無(wú)害化糞池、農(nóng)家人糞尿的野外現(xiàn)場(chǎng)游離氨測(cè)定等無(wú)法進(jìn)行。
本儀器實(shí)質(zhì)是一架帶有一組氨永久比色管的儀器，樣品經(jīng)稀釋后加顯色劑即可與標(biāo)準(zhǔn)永久比色管比較，讀出被測(cè)樣品的含游離氨濃度。
游離氨測(cè)定器的原理氨氮與納氏試劑在堿性溶液中生成黃色絡(luò)合物，其色度與氨氮的濃度成正比。氨氮的含量在0－2毫克／升時(shí)，近似于線性關(guān)系。反應(yīng)式如下2K2［HgI4］＋3KOH＋NH3＝NH2Hg2OI＋7KI＋2H2O絡(luò)合物(NH2Hg2OI)溶解度很小，所以在氨濃度增大時(shí)，即形成黃棕色沉淀，使有色物失去線性關(guān)系。普通無(wú)害化糞池中氨濃度均在0.1％以上，比檢出范圍大數(shù)千倍，所以樣品必須經(jīng)過(guò)稀釋才能測(cè)定。
以往水質(zhì)分析方面的書(shū)籍介紹用氯鉑酸鉀等試劑配制永久比色管，由于鉑試劑價(jià)格太貴(每克幾十元)，又是貴金屬，來(lái)源受限制，所以不能推廣應(yīng)用。為了找到與標(biāo)準(zhǔn)有色物(NH2Hg2OI)吸收光譜相近的試劑，我們應(yīng)用分光光度計(jì)對(duì)幾種試劑的吸收光譜進(jìn)行了分別測(cè)定，發(fā)現(xiàn)用重鉻酸鉀與硫酸鈷的混合液光譜吸收峰與標(biāo)準(zhǔn)色列較接近。用這二種試劑配混的永久比色管能穩(wěn)定保存，我們于七二年配制的直到現(xiàn)在色調(diào)尚未發(fā)現(xiàn)有明顯變化。
一般糞池(或沼氣池)的含氨氮量在0.1－0.4％左右，而在比色時(shí)如果氨的濃度超過(guò)0.002％時(shí)發(fā)色物質(zhì)就會(huì)發(fā)生大量沉淀而使比色無(wú)法進(jìn)行，所以樣品管采用200倍稀釋(即假設(shè)0.5毫升糞液加水至100毫升)。
永久比色管配制方法試劑1、氨標(biāo)準(zhǔn)液稱取干燥氯化銨3.1470克，放入1000毫升量瓶中，稀釋至刻度，混合均勻后吸取10毫升，再稀釋至1000毫升，每毫升相當(dāng)于氨0.1毫克。
2、5％重鉻酸鉀溶液。
3、20％硫酸鈷(COSO4·7H2O)溶液。
4、11硫酸。
5、納氏試劑參照生活飲用水水質(zhì)檢驗(yàn)方法，人民衛(wèi)生出版社.1983.134。
游離氨標(biāo)準(zhǔn)色列配制取50毫升納氏試管五支，按下表排列(毫升)<
>氨濃度的計(jì)算如氨標(biāo)準(zhǔn)液用量為2.5毫升，則(2.5×0.0001×200)/50 ＝ 0.001/1 ＝0.1％2.5氨標(biāo)準(zhǔn)液用量。
0.0001標(biāo)準(zhǔn)液每毫升相當(dāng)于氨(克)。
200實(shí)地測(cè)定時(shí)氨稀釋倍數(shù)。
配好后混勻，略待片刻即可與永久比色管比較。
永久比色管配制排列如下表(毫升)永久比色管配制排列如下表 (毫升)<
<p>混勻后與標(biāo)準(zhǔn)色列比較，比色時(shí)采用目視比色，如發(fā)現(xiàn)色調(diào)與標(biāo)準(zhǔn)色列有差別時(shí)可適當(dāng)調(diào)節(jié)硫酸鈷與重鉻酸鉀用量，加入11硫酸2毫升，是為了永久比色液保持一定酸度，配好后即可裝入安瓿中，每管2毫升，熔封備用。
游離氨比色器構(gòu)造參看附圖
。
比色架100×28×85毫米，在比色架側(cè)面挖一條13×12毫米的槽，深約45毫米，裝入熔封好的安瓿，釘上蓋，油漆印刷刻度讀數(shù)。
比色管(13×100)，裝入水2毫升，用金剛石刀或小砂輪劃一條刻度，作比色管用，做永久比色管的安瓿也要用同此規(guī)格的試管拉制。另備100毫升量筒一具，1毫升刻度吸管1支(套有橡皮滴頭帽)。所用器具一同放在一只小箱子里，以便隨身攜帶。
測(cè)定方法用量筒取普通清水100毫升(井水、河水、糖水均可)，用1毫升糞液，加入量筒混勻，(200倍稀釋)，用小試管倒出2毫升稀釋液加納氏試劑4滴，混勻稍待片刻即可與永久比色管比色，直接讀出游離氯濃度％。一般測(cè)定一次只需五分鐘就夠了。如果遇到氨濃度高于0.4％的糞液，可以將量筒中的稀釋液傾出一半，再加水稀釋一次，即為400倍稀釋液，把讀數(shù)也乘上一倍就可以了。
應(yīng)用自制的游離氨測(cè)定器對(duì)農(nóng)村的無(wú)害化糞池484只進(jìn)行了檢查，部分結(jié)果統(tǒng)計(jì)如下
幾點(diǎn)說(shuō)明(1)納氏比色測(cè)定水中氨氮，Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋和S2－等物質(zhì)均有干擾作用，要加酒石酸鉀鈉作隱蔽劑。本法不加此試劑，因?yàn)楸痉ㄊ且粋€(gè)粗略定量方法。
(2)農(nóng)村實(shí)地檢查時(shí)，往往一天要檢查幾十處，帶蒸餾水不方便，鑒于普通水含氨量都只有幾毫克／升，與糞稀釋液幾千毫克／升相比是一個(gè)很小的數(shù)字，故用普通水代替蒸餾水。
(3)游離氨測(cè)定，隨著溫度增高而色階變深，我們配制比色器是在室溫20℃時(shí)進(jìn)行的，如果溫度變化時(shí)結(jié)果會(huì)有偏差±5％。但對(duì)了解無(wú)害化糞池的氨濃度已能滿足要求。
權(quán)利要求1.游離氨測(cè)定器是測(cè)定游離氨濃度的儀器，本儀器的特征是裝有由硫酸鈷、重絡(luò)酸鉀硫酸配制成的永久比色管，永久比色管安裝在一架小型比色架中，用于野外現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定游離氨濃度。
2.比色架用塑料制成，特征是有一條可安放永久比色管的槽，和安放樣品比色管的孔。
3.永久比色管的特征是用玻璃安瓿熔封的，里面裝有色度濃淡不同的標(biāo)準(zhǔn)色階溶液，以40°－50°∠安放在比色架中。
專利摘要游離氨可透入寄生蟲(chóng)卵的殼膜，達(dá)到一定濃度時(shí)可使蟲(chóng)卵中毒死亡。所以測(cè)定游離氨的濃度對(duì)了解化糞池的無(wú)害化效果，和沼氣池的發(fā)酵過(guò)程有重要意義。一般游離氨濃度測(cè)定需在具有一定設(shè)備的化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行，本實(shí)用新型所設(shè)計(jì)的游離氨測(cè)定器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、輕巧、便于攜帶、操作簡(jiǎn)單，可用于野外現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定化糞池、沼氣池等場(chǎng)所的游離氨含量。
文檔編號(hào)G01N31/22GK2127174SQ9120643
公開(kāi)日1993年2月17日 申請(qǐng)日期1991年4月16日 優(yōu)先權(quán)日1991年4月16日
發(fā)明者俞克力 申請(qǐng)人:金華市婺城區(qū)衛(wèi)生防疫站