檢測(cè)土壤中除草劑的前處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及檢測(cè)土壤中除草劑的前處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，農(nóng)藥日益成為生產(chǎn)中不可缺少的生產(chǎn)資料,在糧食等作物的穩(wěn)產(chǎn)、高產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量等方面起著極其重要的作用。除草劑的使用是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)代化的重要標(biāo)志。它能有效地控制農(nóng)田雜草的危害，并隨著農(nóng)作物品種改良、灌溉條件的完善、化肥的廣泛使用，對(duì)作物產(chǎn)量的增加、農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的改善以及提高勞動(dòng)生產(chǎn)率起到重大作用。在農(nóng)藥中除草劑的推廣應(yīng)用發(fā)揮了不可估量的作用。隨著除草劑的大量使用，不可避免產(chǎn)生環(huán)境污染并經(jīng)常造成二次藥害問(wèn)題，同時(shí)，其對(duì)生態(tài)環(huán)境的沖擊，尤其是對(duì)地下水可能造成的威脅，更要引起足夠的重視。因此，除草劑在環(huán)境中的歸趨研究已成為其環(huán)境安全性評(píng)價(jià)的關(guān)鍵工作。特別是近幾年來(lái)，玉米田、大豆田和稻田都廣泛使用除草劑，除草劑的用量呈上升趨勢(shì)。因此鑒于其在環(huán)境中的毒性、難降解性和生物富集等因素，對(duì)除草劑的使用需加以管理。除草劑的分析監(jiān)測(cè)及歸趨是當(dāng)前環(huán)境研究中的一個(gè)熱點(diǎn)問(wèn)題。國(guó)內(nèi)外報(bào)道了除草劑在土壤、水及一些植物中殘留分析的方法。氣相色譜法、液相色譜法，液譜、質(zhì)譜和核磁共振聯(lián)用、極譜法、薄層層析法和14C示蹤法、生物測(cè)定法和毛細(xì)管電泳法。目前的方法雖多種多樣，但都比較復(fù)雜，特別是樣品的前處理步驟繁瑣、費(fèi)時(shí)費(fèi)力、溶劑消耗量大，迫切需要簡(jiǎn)單快速的處理方法，為進(jìn)一步研究除草劑的殘留動(dòng)態(tài)、歸趨及對(duì)生態(tài)環(huán)境的影響提供有效的工具。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明研究用于除草劑的簡(jiǎn)單、快速、靈敏、可靠的檢測(cè)的前處理方法:
[0004]檢測(cè)土壤中除草劑的前處理方法，其特征在于采用離心萃取和超聲波聯(lián)用，取土壤樣品，風(fēng)干、研磨、過(guò)120目篩，稱(chēng)取5g于1mL離心管中，加入20mL 二氯甲烷，用85%磷酸調(diào)pH值為3.0,離心5min,超聲波提取15min, 3000r / min離心1min,上清液轉(zhuǎn)入10mL溶劑瓶中，殘?jiān)儆枚燃淄橹貜?fù)提取3次，合并上清液于溶劑瓶中，低溫濃縮。
[0005]所述方法還包括進(jìn)行層析柱凈化，層析柱先用5mL丙酮浸泡活化20min，再用乙酸乙酯淋洗，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即加入上述待凈化溶液，樣品過(guò)完后，減壓抽真空l(shuí)Omin。然后用5mL 二氯甲燒洗脫,用1mL離心管收集洗脫液,氮吹干,定容測(cè)定。
[0006]所述層析柱在層析柱內(nèi)依次裝入硅膠及無(wú)水硫酸鈉，用乙酸乙酯濕潤(rùn)硅膠，所述淋洗的初始20mL棄掉，收集后淋洗得到溶液。
[0007]本發(fā)明檢測(cè)土壤中除草劑的前處理方法，根據(jù)土壤類(lèi)型、氣候條件和灌溉時(shí)間的選擇對(duì)除草劑的擴(kuò)散和有效性的影響進(jìn)行前處理，可提高后期的檢出率。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0009]實(shí)施例1
[0010]檢測(cè)土壤中除草劑的前處理方法，其特征在于采用離心萃取和超聲波聯(lián)用，取土壤樣品，風(fēng)干、研磨、過(guò)120目篩，稱(chēng)取5g于1mL離心管中，加入20mL 二氯甲烷，用85%磷酸調(diào)pH值為3.0,離心5min,超聲波提取15min, 3000r / min離心1min,上清液轉(zhuǎn)入10mL溶劑瓶中，殘?jiān)儆枚燃淄橹貜?fù)提取3次，合并上清液于溶劑瓶中，低溫濃縮。所述方法還包括進(jìn)行層析柱凈化，層析柱先用5mL丙酮浸泡活化20min，，再用乙酸乙酯淋洗，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即加入上述待凈化溶液，樣品過(guò)完后，減壓抽真空l(shuí)Omin。然后用5mL 二氯甲烷洗脫，用1mL離心管收集洗脫液，氮吹干，定容測(cè)定。所述層析柱在層析柱內(nèi)依次裝入硅膠及少許無(wú)水硫酸鈉，用乙酸乙酯濕潤(rùn)硅膠，所述淋洗的初始20mL棄掉，收集后淋洗得到溶液。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.檢測(cè)土壤中除草劑的前處理方法，其特征在于采用離心萃取和超聲波聯(lián)用，取土壤樣品，風(fēng)干、研磨、過(guò)120目篩，稱(chēng)取5g于1mL離心管中，加入20mL 二氯甲烷，用85%磷酸調(diào)pH值為3.0,離心5min,超聲波提取15min, 3000r / min離心1min,上清液轉(zhuǎn)入10mL溶劑瓶中，殘?jiān)儆枚燃淄橹貜?fù)提取3次，合并上清液于溶劑瓶中，低溫濃縮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)土壤中除草劑的前處理方法，其特征在于所述方法還包括進(jìn)行層析柱凈化，層析柱先用5mL丙酮浸泡活化20min，再用乙酸乙酯淋洗，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即加入上述待凈化溶液，樣品過(guò)完后，減壓抽真空l(shuí)Omin。然后用5mL 二氯甲烷洗脫，用1mL離心管收集洗脫液，氮吹干，定容測(cè)定。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)土壤中除草劑的前處理方法，其特征在于所述層析柱在層析柱內(nèi)依次裝入硅膠及無(wú)水硫酸鈉，用乙酸乙酯濕潤(rùn)硅膠，所述淋洗的初始20mL棄掉，收集后淋洗得到溶液。
【專(zhuān)利摘要】檢測(cè)土壤中除草劑的前處理方法，其特征在于采用離心萃取和超聲波聯(lián)用所述方法還包括進(jìn)行層析柱凈化，樣品過(guò)完后，減壓抽真空用二氯甲烷洗脫，用離心管收集洗脫液，氮吹干，定容用于測(cè)定。所述層析柱在層析柱內(nèi)依次裝入硅膠及少許無(wú)水硫酸鈉，用乙酸乙酯濕潤(rùn)硅膠收集淋洗得到溶液。本發(fā)明檢測(cè)土壤中除草劑的前處理方法，根據(jù)土壤類(lèi)型、氣候條件和灌溉時(shí)間的選擇對(duì)除草劑的擴(kuò)散和有效性的影響進(jìn)行前處理，可提高后期的檢出率。
【IPC分類(lèi)】G01N1-28
【公開(kāi)號(hào)】CN104596810
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310533211
【發(fā)明人】關(guān)杰, 關(guān)宇, 江美玲, 曹卉, 王清
【申請(qǐng)人】大連大公環(huán)境檢測(cè)有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2013年10月31日