一種同時(shí)檢測(cè)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及煙草中無(wú)機(jī)元素的分析技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種同時(shí)檢測(cè)煙草 中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 汞存在零價(jià)、正一價(jià)和正二價(jià)3種價(jià)態(tài)，又可以與各種有機(jī)、無(wú)機(jī)配體形成多種形 態(tài)的化合物。不同形態(tài)的汞毒性由強(qiáng)到弱的順序?yàn)橛袡C(jī)汞、無(wú)機(jī)汞、單質(zhì)汞。植物體內(nèi)主要 含無(wú)機(jī)汞（II )和有機(jī)汞，其中有機(jī)汞以甲基汞（CH3Hg+)和乙基汞（C2H 5Hg+)為主。
[0003] 目前，煙草中汞的總量測(cè)定方法已有較多的技術(shù)報(bào)導(dǎo)，但未見(jiàn)有關(guān)于煙草中汞的 形態(tài)分析方法的報(bào)導(dǎo)。
[0004] 進(jìn)行汞的形態(tài)分析通常需要將不同形態(tài)的汞進(jìn)行分離。現(xiàn)有技術(shù)有使用固相萃取 等方法進(jìn)行形態(tài)分離的，但是操作繁瑣，也有使用高效液相色譜（HPLC)進(jìn)行形態(tài)分離，但 通常需要將HPLC與原子熒光光譜或電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用，儀器復(fù)雜，不易普及。
[0005] 目前未見(jiàn)簡(jiǎn)單易行的能同時(shí)檢測(cè)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法的相關(guān)技術(shù) 報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞同時(shí)檢測(cè)的技 術(shù)不足，提供一種同時(shí)檢測(cè)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法，無(wú)需進(jìn)行形態(tài)分離、只需 要進(jìn)行一次樣品前處理即可實(shí)現(xiàn)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞檢測(cè)。
[0007] 本發(fā)明要解決的另一技術(shù)問(wèn)題是提供所述檢測(cè)方法的應(yīng)用。
[0008] 本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：
[0009] 提供一種同時(shí)檢測(cè)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法，包括以下步驟：
[0010] Si.樣品前處理：取煙草樣品粉末，加入鹽酸浸泡，進(jìn)行超聲提取，離心取上清液 過(guò)濾得到過(guò)濾后的上清液；
[0011] S2.檢測(cè)無(wú)機(jī)汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
[0012] 取部分Sl步驟所得過(guò)濾后的上清液，加入正丙醇消除氣泡，用超純水定容后進(jìn) 樣，經(jīng)冷蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定，得到無(wú)機(jī)汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
[0013] S3.檢測(cè)總汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
[0014] 另取部分Sl步驟所得過(guò)濾后的上清液，加入過(guò)硫酸鉀溶液，室溫下氧化，再加入 正丙醇消除氣泡，用超純水定容后進(jìn)樣，經(jīng)冷蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定，得到總汞質(zhì) 量分?jǐn)?shù)；
[0015] S4.用S3步驟所得的總汞質(zhì)量分?jǐn)?shù)減去S2步驟所得的無(wú)機(jī)汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，得到有 機(jī)汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
[0016] 其中，Sl步驟和S2步驟所述冷蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定的條件均為：載流 為I. 0~2. Omol/L鹽酸，還原劑為0. 3~1.0 g/L硼氫化鈉為2. 0~10.0 g/L氫氧化鈉溶 液，光電倍增管負(fù)高壓260V，燈電流15mA，原子化器高度8mm，載氣（Ar)流量400mL/min，屏 蔽氣（Ar氣）流量1000mL/min，注入量0. 5mL，讀數(shù)時(shí)間12s，延遲時(shí)間0. 5s，測(cè)定方式：校 準(zhǔn)曲線法，讀數(shù)方式：峰面積，斷續(xù)流動(dòng)程序?yàn)椋?br>[0017]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種同時(shí)檢測(cè)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法，其特征在于，包括以下步驟：
51. 樣品前處理：取煙草樣品粉末，加入鹽酸浸泡，進(jìn)行超聲提取，離心取上清液過(guò)濾 得到過(guò)濾后的上清液；
52. 檢測(cè)無(wú)機(jī)汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)： 取部分S1步驟所得過(guò)濾后的上清液，加入正丙醇消除氣泡，用超純水定容后進(jìn)樣，經(jīng) 冷蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定，得到無(wú)機(jī)汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
53. 檢測(cè)總汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)： 另取部分S1步驟所得過(guò)濾后的上清液，加入過(guò)硫酸鉀溶液，室溫下氧化，再加入正丙 醇消除氣泡，用超純水定容后進(jìn)樣，經(jīng)冷蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定，得到總汞質(zhì)量分 數(shù)；
54. 用S3步驟所得的總汞質(zhì)量分?jǐn)?shù)減去S2步驟所得的無(wú)機(jī)汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，得到有機(jī)汞 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； 其中，S1步驟和S2步驟所述冷蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定的條件均為：載流為 1. 0~2. 0mol/L鹽酸，還原劑為0. 3~1. 0g/L硼氫化鈉和2. 0~10. 0g/L氫氧化鈉溶液，光 電倍增管負(fù)高壓260V，燈電流15mA，原子化器高度8mm，載氣流量400mL/min，屏蔽氣流 量1000mL/min，注入量0.5mL，讀數(shù)時(shí)間12S，延遲時(shí)間0.5S，測(cè)定方式：校準(zhǔn)曲線法，讀 數(shù)方式：峰面積，斷續(xù)流動(dòng)程序?yàn)椋?br>其中，煙草中無(wú)機(jī)汞或總汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按照以下公式計(jì)算：
式中，w為煙草中無(wú)機(jī)汞或總汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m為煙草樣品的質(zhì)量，c為無(wú)機(jī)汞或總汞測(cè) 定時(shí)測(cè)得的溶液濃度； 用上述公式分別計(jì)算出總汞與無(wú)機(jī)汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)后，兩者相減即得有機(jī)汞的質(zhì)量分 數(shù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述同時(shí)檢測(cè)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法，其特征在于，S1 步驟所述煙草樣品粉末是將煙草樣品磨碎，過(guò)40目篩。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述同時(shí)檢測(cè)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法，其特征在 于，S1步驟所述的鹽酸濃度為4.0~6.0mol/L，加入量按照0. 1~0.3g煙草樣品粉末： 5. 00~15. 00mL鹽酸的比例確定。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述同時(shí)檢測(cè)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法，其特征在于，S1 步驟所述超聲提取的超聲條件為：頻率為40kHz，功率為100W，提取時(shí)間為20~40min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述同時(shí)檢測(cè)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法，其特征在于，S1 步驟所述超聲提取的提取時(shí)間為30min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述同時(shí)檢測(cè)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法，其特征在于，S2 步驟所述正丙醇的加入量按照待加入正丙醇的過(guò)濾后的上清液的體積：正丙醇體積的比 值為 7:1~3:1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述煙草中同時(shí)檢測(cè)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法，其特征 在于，S2步驟所述過(guò)硫酸鉀溶液的質(zhì)量百分比濃度為P/p5%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述同時(shí)檢測(cè)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法，其特征在于，S2 步驟所述過(guò)硫酸鉀溶液的加入量按照待加入過(guò)硫酸鉀溶液的過(guò)濾后的上清液的體積：過(guò) 硫酸鉀溶液體積的比值為5:1~1:1。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述同時(shí)檢測(cè)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法，其特征在于，S2 步驟所述氧化的時(shí)間為20分鐘以上。
10. 權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)所述方法的應(yīng)用，其特征在于，應(yīng)用于原料煙葉或成品卷煙 煙葉中汞形態(tài)分布分析和/或總汞、無(wú)機(jī)汞和/或有機(jī)汞的分析檢測(cè)。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種同時(shí)檢測(cè)煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的方法和應(yīng)用。本發(fā)明通過(guò)一次樣品前處理，結(jié)合相同檢測(cè)條件的冷蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法分別測(cè)定無(wú)機(jī)汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和檢測(cè)總汞質(zhì)量分?jǐn)?shù)，計(jì)算得到有機(jī)汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，實(shí)現(xiàn)經(jīng)一次樣品前處理同時(shí)檢測(cè)得到煙草中總汞、無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞的含量。本發(fā)明提供了煙草中不同形態(tài)汞的同時(shí)分析檢測(cè)方案，并實(shí)現(xiàn)了無(wú)需進(jìn)行形態(tài)分離即可獲得總汞、無(wú)機(jī)汞、有機(jī)汞的準(zhǔn)確檢測(cè)結(jié)果，基于本發(fā)明方法可客觀地反映煙草中汞的形態(tài)分布。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確度及靈敏度高，線性范圍寬，使用的儀器簡(jiǎn)單，易于普及。
【IPC分類】G01N21-64
【公開(kāi)號(hào)】CN104777139
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510153404
【發(fā)明人】古君平, 胡靜, 施文莊, 胡玉玲, 李攻科
【申請(qǐng)人】廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
【公開(kāi)日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2015年4月1日