一種用于測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置及使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)分析檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種用于測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置及使用方法。
技術(shù)背景
[0002]鋅是人體必需元素，在食品、衛(wèi)生等領(lǐng)域是常規(guī)檢測(cè)的指標(biāo)；同時(shí)，過(guò)量的鋅也會(huì)對(duì)人體造成危害，特別是工礦企業(yè)的含鋅廢渣、廢水排放會(huì)破壞生態(tài)環(huán)境，并通過(guò)生物鏈影響人體健康。目前，測(cè)定食品中鋅的儀器及方法以液體進(jìn)樣系統(tǒng)為主流技術(shù)，現(xiàn)行元素分析的國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)絕大多數(shù)都是采用液體進(jìn)樣的原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光光譜法(AFS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等方法，例如GB/T 5009.14-2003《食品中鋅的測(cè)定》、GB 5413.21-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測(cè)定》、GB/T 9695.20-2008《肉與肉制品.鋅的測(cè)定》、GB/T 23375-2009《蔬菜及其制品中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷的測(cè)定》、GB/T17138-1997《土壤質(zhì)量銅、鋅的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法》等。液體進(jìn)樣需要提前進(jìn)行樣品消解處理，通過(guò)灰化以及強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑等處理將復(fù)雜有機(jī)樣品轉(zhuǎn)換為簡(jiǎn)單無(wú)機(jī)基體，從而減少基體干擾以及對(duì)儀器的損耗。液體進(jìn)樣系統(tǒng)易于自動(dòng)化，但進(jìn)樣效率較低，如一般的霧化器進(jìn)樣效率只有10%?15%，同時(shí)復(fù)雜、耗時(shí)、費(fèi)力的樣品前處理過(guò)程大大限制了光譜方法在現(xiàn)場(chǎng)、快速分析領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0003]固體進(jìn)樣方法在原子光譜發(fā)展初期就已經(jīng)得到應(yīng)用，例如1957年L’ vov將NaCl直接導(dǎo)入石墨爐原子化器的研宄。但是，受限于當(dāng)時(shí)的技術(shù)條件以及液體進(jìn)樣系統(tǒng)的快速興起，固體進(jìn)樣方法作為光譜分析技術(shù)的分支并沒(méi)有得到足夠的重視和發(fā)展。近年來(lái)，隨著材料科學(xué)，電熱蒸發(fā)(ETV)、激光燒蝕(LA)、原子阱捕獲等高效率樣品導(dǎo)入技術(shù)，塞曼效應(yīng)、電荷耦合器件(CCD)和連續(xù)光源(CS)等背景校正和多元素順序分析技術(shù)，以及基體改進(jìn)劑和懸浮液進(jìn)樣等技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用推廣，固體進(jìn)樣的分析手段和對(duì)樣品的分析能力得到了大幅度提升。其中，原子熒光光譜儀是我國(guó)少數(shù)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的大型光譜分析儀器，固體進(jìn)樣原子熒光光譜儀的發(fā)展，可以進(jìn)一步推動(dòng)原子熒光儀器在元素檢測(cè)方面的現(xiàn)場(chǎng)化、快速化、小型化。
[0004]雖然直接固體進(jìn)樣的光譜儀器可以采用一定的背景校正技術(shù)來(lái)減輕基體干擾影響，但這只是一種補(bǔ)救技術(shù)，而固體進(jìn)樣過(guò)程所帶來(lái)的復(fù)雜基體和光譜干擾一直是限制ETV固體進(jìn)樣發(fā)展和應(yīng)用瓶頸問(wèn)題。原子阱捕獲是一種非常有效的固體進(jìn)樣基體干擾消除技術(shù)，例如利用金汞齊原理的測(cè)汞固體進(jìn)樣裝置、利用鎢絲捕鎘原理的測(cè)鎘固體進(jìn)樣裝置。上述技術(shù)利用金絲/鎢絲可以在常溫下捕獲原子態(tài)汞/鎘，并可在高溫下有效釋放汞/鎘，通過(guò)汞/鎘的捕獲和基體分離則可以實(shí)現(xiàn)預(yù)富集和基體分離兩個(gè)目標(biāo)，從而有效減輕基體干擾。目前，尚未見(jiàn)有利用鎢絲預(yù)富集鋅以消除基體干擾的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述問(wèn)題，提供一種用于固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，解決了固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法測(cè)鋅的基體干擾難題，無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行消解處理，即可實(shí)現(xiàn)其中鋅含量的準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析。
[0006]本發(fā)明所提供的固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置，由包括舟狀進(jìn)樣器、電熱蒸發(fā)裝置、預(yù)富集裝置、載氣氣路、載氣質(zhì)量流量計(jì)、釋放氣路、原子熒光光譜儀，所述預(yù)富集裝置由鎢絲、鎢絲電源座和預(yù)富集裝置腔體組成，所述鎢絲安裝在鎢絲電源座上，架空置于預(yù)富集裝置腔體中央；所述電熱蒸發(fā)裝置由電熱蒸發(fā)器、電熱蒸發(fā)裝置腔體、電熱蒸發(fā)器電源組成；所述載氣氣路依次聯(lián)接氬氫混合氣氣源、質(zhì)量流量計(jì)、電熱蒸發(fā)裝置和預(yù)富集裝置，所述釋放氣路聯(lián)接捕獲器腔體出口和原子熒光光譜儀。
[0007]進(jìn)一步的，所述方案優(yōu)選為:所述氬氫混合氣為含有10% — 80% (體積比)氫氣的氬氫混合氣。
[0008]進(jìn)一步的，所述方案優(yōu)選為:所述舟狀進(jìn)樣器12、電熱蒸發(fā)器6為泡沫碳材料。
[0009]進(jìn)一步的，所述方案優(yōu)選為:所述電熱蒸發(fā)裝置4腔體、預(yù)富集裝置7腔體為鋁制材料。
[0010]進(jìn)一步的，所述方案優(yōu)選為:所述載氣氣路3為硅膠軟管材料，所述釋放氣路10為聚四氟乙烯軟管材料。
[0011]本發(fā)明所提供的測(cè)定鋅的固體進(jìn)樣原子熒光光譜聯(lián)用分析方法，包括如下步驟:
[0012]在空氣中500°C左右，將舟狀進(jìn)樣器12中的待測(cè)樣品脫水、灰化，去除大部分有機(jī)物質(zhì)；
[0013]所述載氣氣路3通過(guò)載氣質(zhì)量流量計(jì)2，精確地將一定流速的含有10% — 80%(體積比)氫氣的氬氫混合氣通入電熱蒸發(fā)裝置4 ;
[0014]進(jìn)樣臂13將舟狀進(jìn)樣器12送入電熱蒸發(fā)器6中，電熱蒸發(fā)器6將樣品灰化殘?jiān)郎刂?600°C左右，得到的含鋅氣溶膠與預(yù)富集裝置7的鎢絲8接觸，其中鋅被鎢絲8捕獲；
[0015]在氬氫混合氣氣氛下，鎢絲電源座9將鎢絲溫度升高到1800°C左右，釋放出的鋅隨氬氫混合氣進(jìn)入釋放氣路10，再進(jìn)入原子熒光光譜儀11分析鋅的含量。
[0016]發(fā)明的有益效果:
[0017]本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、方便操作；解決了固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法測(cè)鋅的基體干擾難題，無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行消解處理；構(gòu)建的檢測(cè)體系即可實(shí)現(xiàn)其中鋅含量的準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析、重復(fù)性好、誤差小。
【附圖說(shuō)明】
:
[0018]以下將結(jié)合附圖和具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述。
[0019]圖1-用于固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置；
[0020]其中1-氬氫混合氣氣源，2-載氣質(zhì)量流量計(jì)，3-載氣氣路，4-電熱蒸發(fā)裝置，5-電熱蒸發(fā)器電源，6-電熱蒸發(fā)器，7-預(yù)富集裝置，8-鎢絲，9-鎢絲電源座，10-釋放氣路，11-原子熒光光譜儀，12-舟狀進(jìn)樣器，13-進(jìn)樣臂。
【具體實(shí)施方式】
:
[0021]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0022]除非另行定義，文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語(yǔ)與本領(lǐng)域熟練人員所熟悉的意義相同。此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本發(fā)明中。文中所述的較佳實(shí)施方法與材料僅作示范之用。
[0023]實(shí)施例一
[0024]當(dāng)含有鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液在鎢絲捕獲電熱蒸發(fā)固體進(jìn)樣裝置進(jìn)樣之前，將含10%氫氣的氬氫混合氣氣源I的分壓設(shè)定在0.5Mpa左右，載氣質(zhì)量流量計(jì)2設(shè)定為600mL/min，鋅在電熱蒸發(fā)裝置4中蒸發(fā)出來(lái)，并被鎢絲8捕獲再釋放，含有原子態(tài)鋅的氣溶膠通過(guò)釋放氣路10進(jìn)入原子熒光光譜儀11。在最優(yōu)條件下，測(cè)鋅的線性范圍為O?2.5 μ g，標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸系數(shù)在0.995以上，鋅的檢出限可以達(dá)到0.lpg，多次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%以內(nèi)。
[0025]實(shí)施例二
[0026]以5mg米粉(國(guó)標(biāo)物GBW10045)為例，使用含10%氫氣的氬氫混合氣作為氣源，載氣質(zhì)量流量計(jì)2設(shè)定為700mL/min，用本發(fā)明的鋅預(yù)富集裝置配合電熱蒸發(fā)固體進(jìn)樣裝置與原子熒光光譜儀串聯(lián)，其他條件與實(shí)施例一相同。測(cè)定樣品中鋅的為13.9±0.3毫克/千克，在該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值14.4±0.8毫克/千克之內(nèi)，7次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.1 %。
[0027]實(shí)施例三
[0028]以2mg 土壤粉末(國(guó)標(biāo)物GBW07401)為例，使用含10%氫氣的氬氫混合氣作為氣源，載氣質(zhì)量流量計(jì)2設(shè)定為700mL/min，用本發(fā)明的鋅預(yù)富集裝置配合電熱蒸發(fā)固體進(jìn)樣裝置與原子熒光光譜儀串聯(lián)，其他條件與實(shí)施例一相同。測(cè)定樣品中鋅的為703.5±33.2毫克/千克，在該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值680±25毫克/千克之內(nèi)，測(cè)定7次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.
[0029]上述三例說(shuō)明本發(fā)明提供的一種用于固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置及使用方法，可以有效消除測(cè)鋅時(shí)的基體干擾，能夠保障測(cè)定的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
[0030]以上的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置，其組成包括舟狀進(jìn)樣器、電熱蒸發(fā)裝置、預(yù)富集裝置、載氣氣路、載氣質(zhì)量流量計(jì)、釋放氣路、原子熒光光譜儀，其特征在于:所述預(yù)富集裝置由鎢絲、鎢絲電源座和預(yù)富集裝置腔體組成，所述鎢絲安裝在鎢絲電源座上，架空置于預(yù)富集裝置腔體中央。2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置，其特征在于:所述電熱蒸發(fā)裝置由電熱蒸發(fā)器、電熱蒸發(fā)裝置腔體、電熱蒸發(fā)器電源組成。3.如權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置，其特征在于:所述載氣氣路依次聯(lián)接氬氫混合氣氣源、質(zhì)量流量計(jì)、電熱蒸發(fā)裝置和預(yù)富集裝置。4.如權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置，其特征在于:所述氬氫混合氣為含有10% — 80%氫氣的氬氫混合氣。5.如權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置，其特征在于:所述舟狀進(jìn)樣器、電熱蒸發(fā)器為泡沫碳材料。6.如權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置，其特征在于:所述電熱蒸發(fā)裝置腔體、預(yù)富集裝置腔體為鋁制材料。7.如權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置，其特征在于:所述載氣氣路為硅膠軟管材料，所述釋放氣路為聚四氟乙烯軟管材料。8.采用如權(quán)利要求1-7之一所述的測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置的測(cè)定方法，其特征在于:包括如下步驟: A、在空氣中5O O °C左右，將舟狀進(jìn)樣器中的待測(cè)樣品脫水、灰化，去除大部分有機(jī)物質(zhì)； B、所述載氣氣路通過(guò)載氣質(zhì)量流量計(jì)，精確地將一定流速的含有10%—80%氫氣的氬氫混合氣通入電熱蒸發(fā)裝置； C、進(jìn)樣臂將舟狀進(jìn)樣器送入電熱蒸發(fā)器中，電熱蒸發(fā)器將樣品灰化殘?jiān)郎刂?600°C，得到的含鋅氣溶膠與預(yù)富集裝置的鎢絲接觸，其中鋅被鎢絲捕獲； D、在氬氫混合氣氣氛下，鎢絲電源座將鎢絲溫度升高到1800°C，釋放出的鋅隨氬氫混合氣進(jìn)入釋放氣路，再進(jìn)入原子熒光光譜儀分析鋅的含量。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于測(cè)定鋅的鎢絲預(yù)富集裝置及使用方法，所述裝置包括舟狀進(jìn)樣器、電熱蒸發(fā)裝置、預(yù)富集裝置、載氣氣路、載氣質(zhì)量流量計(jì)、釋放氣路、原子熒光光譜儀等。測(cè)定鋅的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法，包括空氣中將待測(cè)樣品脫水、灰化，得到無(wú)機(jī)物殘?jiān)?；在氬氫混合氣氣氛下，將所述樣品殘?jiān)郎刂?600℃左右，含有鋅原子的氣溶膠與鎢絲接觸，鋅被鎢絲預(yù)富集；所述鎢絲溫度升至1800℃左右，釋放出鋅原子，原子熒光光譜儀分析鋅的含量。該裝置解決了固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法測(cè)鋅的基體干擾難題，其優(yōu)點(diǎn)在于無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行消解處理，即可實(shí)現(xiàn)其中鋅含量的準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析。
【IPC分類】G01N21/64, G01N1/40
【公開(kāi)號(hào)】CN104990785
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510409053
【發(fā)明人】毛雪飛, 王敏, 張英, 錢永忠, 高成玲, 湯曉艷, 周劍
【申請(qǐng)人】中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所
【公開(kāi)日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2015年7月13日