一種輝光光譜儀測(cè)定鍍鋅板基體各元素含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及基體分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用輝光光譜儀測(cè)定鍍鋅板基體各 元素含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，科學(xué)家發(fā)現(xiàn)在許多情況下，材料表層組成及結(jié)構(gòu)對(duì)材料的性質(zhì)有特殊的 作用，因此表層分析和逐層分析的重要性日益為分析家所關(guān)注。
[0003] 輝光放電發(fā)射光譜法（Glow Discharge-Optical Emission Spectrometry,GD一 OES)是一種依據(jù)惰性氣體在低氣壓下放電的原理而發(fā)展起來(lái)的光譜分析技術(shù)。輝光放電發(fā) 射光譜儀主要由輝光放電光源、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)4部分組成。
[0004] 常規(guī)測(cè)定鋼中各元素通常采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，等離子體質(zhì)譜儀， 原子吸收分光光度計(jì)等等。通常需要把鋼樣破碎成肩狀試樣然后酸溶后測(cè)定?；鸹ㄖ弊x光 譜儀可以直接測(cè)定塊狀試樣，不經(jīng)過(guò)破碎和溶樣，更加快速方便。但對(duì)于表層有鍍層的試 樣，需要經(jīng)過(guò)處理除去表面層，得到光潔平整的基體表面才可測(cè)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明為了解決現(xiàn)有方法測(cè)定鍍鋅板基體各元素操作復(fù)雜，需要特殊處理掉表面 鍍層，使用較多化學(xué)藥品，流程長(zhǎng)的問(wèn)題。本發(fā)明提供一種更加快速、準(zhǔn)確、高效的測(cè)定鍍鋅 板基體各元素的方法。
[0006] 為達(dá)上述目的，本發(fā)明一種輝光光譜儀測(cè)定鍍鋅板基體各元素含量的方法，包括 以下步驟：
[0007] 調(diào)試儀器，進(jìn)行中心定位及曲線校準(zhǔn)使儀器到達(dá)最佳狀態(tài)，樣品需裁切成樣塊，所 取樣塊表面應(yīng)平整無(wú)缺陷，經(jīng)過(guò)擦拭除去表面污垢，將樣品裝置在光譜儀樣品室，測(cè)定譜線 強(qiáng)度，得到各元素強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線，對(duì)曲線進(jìn)行分析計(jì)算得到鍍鋅板基體各元素含 量。
[0008] 其中將樣品用裁板機(jī)裁切為邊長(zhǎng)為2. 5cm的方形樣塊，用酒精將試樣表面的油 污、粉塵、水跡等清洗干凈，然后充分烘干；
[0009] 保證光室氮?dú)猸h(huán)境，并以循環(huán)水冷系統(tǒng)確保儀器工作溫度在KTC左右，調(diào)試儀器， 進(jìn)行中心定位和曲線校準(zhǔn)，儀器各參數(shù)如下表所示：
[0010]
[0011] 裝置樣品，并對(duì)樣品進(jìn)行激發(fā)測(cè)試，樣品激發(fā)時(shí)間設(shè)定為2. 5min，測(cè)定譜線強(qiáng)度， 得到各元素信號(hào)強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線，求得百分含量隨時(shí)間變化的曲線，截取掉前面鍍 層和鍍層交界處不平穩(wěn)的變化曲線，對(duì)后面穩(wěn)定的基體部分進(jìn)行積分并計(jì)算平均值即為基 體內(nèi)元素的含量值。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于本發(fā)明取得了如下技術(shù)效果：
[0012] 1)簡(jiǎn)單，快速：直接檢測(cè)固體樣品，省去復(fù)雜的溶樣步驟。相比其他方法需要對(duì)樣 品進(jìn)行表面處理和破碎后溶解處理，方法更簡(jiǎn)便，提高了生產(chǎn)效率。由于測(cè)定過(guò)程為逐層剝 離測(cè)定，對(duì)于測(cè)定表層覆蓋其他干擾層的試樣更有針對(duì)性，測(cè)定過(guò)程不受外表面鍍層影響， 無(wú)需特殊處理。檢測(cè)結(jié)果快速、準(zhǔn)確、可靠，做一個(gè)樣品只需幾分鐘；
[0013] 2)準(zhǔn)確，高效：儀器檢測(cè)濃度范圍廣，檢出限低。對(duì)樣品表面進(jìn)行逐層檢測(cè)。全譜 覆蓋，同時(shí)測(cè)定多種元素；
[0014] 3)節(jié)能環(huán)保：直接檢測(cè)固體樣品，不需要對(duì)樣品進(jìn)行稀釋、溶解等處理，減少了化 學(xué)試劑的使用。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點(diǎn)作更詳細(xì)的說(shuō)明。
[0016] 1.方法提要：
[0017] 調(diào)試儀器，進(jìn)行中心定位及曲線校準(zhǔn)使儀器到達(dá)最佳狀態(tài)，樣品需裁切成大小合 適的樣塊，所取樣塊表面應(yīng)平整無(wú)缺陷，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單擦拭除去表面污垢，將樣品裝置在光譜儀 樣品室，測(cè)定譜線強(qiáng)度，得到各元素強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線，對(duì)曲線進(jìn)行分析計(jì)算得到鍍鋅 板基體各元素含量。
[0018] 2.主要儀器設(shè)備：
[0019] 2.1切割機(jī)，可裁區(qū)不同尺寸的鋼板樣塊
[0020] 2. 2⑶Profiler2輝光光譜儀
[0021] 3.電極規(guī)格
[0022] R = 4mm
[0023] 4.分析步驟
[0024] 將樣品用裁板機(jī)裁切為邊長(zhǎng)為2. 5cm左右的方形樣塊，用酒精將試樣表面的油 污、粉塵、水跡等清洗干凈，然后充分烘干。
[0025] 保證光室氮?dú)猸h(huán)境，并以循環(huán)水冷系統(tǒng)確保儀器工作溫度在KTC左右，調(diào)試儀器， 進(jìn)行中心定位和曲線校準(zhǔn)，儀器各參數(shù)如下表所示：
[0026]
[0027] 裝置樣品，并對(duì)樣品進(jìn)行激發(fā)測(cè)試。樣品激發(fā)時(shí)間設(shè)定為2. 5min。測(cè)定譜線強(qiáng)度， 得到各元素信號(hào)強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線，求得百分含量隨時(shí)間變化的曲線，截取掉前面鍍 層和鍍層交界處不平穩(wěn)的變化曲線，對(duì)后面穩(wěn)定的基體部分進(jìn)行積分并計(jì)算平均值即為基 體內(nèi)元素的含量值。
[0028] 5.分析結(jié)果
[0029]
[0030]
[0031] 由上表可以看出，采用輝光光譜法測(cè)定鍍鋅板基體所得到的數(shù)據(jù)與ICP法和直讀 光譜法所測(cè)數(shù)據(jù)接近，且操作更為簡(jiǎn)單，不需要前期復(fù)雜的制樣磨樣過(guò)程，流程較短，方法 易掌握，快速，高效。
[0032] 8.結(jié)論
[0033] 通過(guò)本方法，可以準(zhǔn)確的測(cè)定出鍍鋅板基體各成分含量。由于樣品逐層剝離，表面 鍍層不會(huì)影響基體成分的積分和計(jì)算。相比于常規(guī)方法測(cè)定不需要前期復(fù)雜的制樣磨樣過(guò) 程，減少了化學(xué)藥品的使用，檢測(cè)過(guò)程環(huán)保污染小，大大縮短了操作時(shí)間，節(jié)約了藥品成本， 降低了能耗。適合應(yīng)用于鍍鋅板等表面成分影響基體成分測(cè)定的試樣。
[0034] 以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范 圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方 案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種輝光光譜儀測(cè)定鍍鋅板基體各元素含量的方法，其特征在于包括以下步驟： 調(diào)試儀器，進(jìn)行中心定位及曲線校準(zhǔn)使儀器到達(dá)最佳狀態(tài)，樣品需裁切成樣塊，所取 樣塊表面應(yīng)平整無(wú)缺陷，經(jīng)過(guò)擦拭除去表面污垢，將樣品裝置在光譜儀樣品室，測(cè)定譜線強(qiáng) 度，得到各元素強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線，對(duì)曲線進(jìn)行分析計(jì)算得到鍍鋅板基體各元素含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的輝光光譜儀測(cè)定鍍鋅板基體各元素含量的方法，其特征在 于：將樣品用裁板機(jī)裁切為邊長(zhǎng)為2. 5cm的方形樣塊，用酒精將試樣表面的油污、粉塵、水 跡等清洗干凈，然后充分烘干； 保證光室氮?dú)猸h(huán)境，并以循環(huán)水冷系統(tǒng)確保儀器工作溫度在l〇°C左右，調(diào)試儀器，進(jìn)行 中心定位和曲線校準(zhǔn)，儀器各參數(shù)如下表所示：裝置樣品，并對(duì)樣品進(jìn)行激發(fā)測(cè)試，樣品激發(fā)時(shí)間設(shè)定為2. 5min，測(cè)定譜線強(qiáng)度，得到 各元素信號(hào)強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線，求得百分含量隨時(shí)間變化的曲線，截取掉前面鍍層和 鍍層交界處不平穩(wěn)的變化曲線，對(duì)后面穩(wěn)定的基體部分進(jìn)行積分并計(jì)算平均值即為基體內(nèi) 元素的含量值。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種輝光光譜儀測(cè)定鍍鋅板基體各元素含量的方法，以解決現(xiàn)有方法測(cè)定鍍鋅板基體各元素操作復(fù)雜，需要特殊處理掉表面鍍層，使用較多化學(xué)藥品，流程長(zhǎng)的問(wèn)題，本發(fā)明方法更加快速、準(zhǔn)確、高效，本發(fā)明方法為：調(diào)試儀器，進(jìn)行中心定位及曲線校準(zhǔn)使儀器到達(dá)最佳狀態(tài)，樣品需裁切成樣塊，所取樣塊表面應(yīng)平整無(wú)缺陷，經(jīng)過(guò)擦拭除去表面污垢，將樣品裝置在光譜儀樣品室，測(cè)定譜線強(qiáng)度，得到各元素強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線，對(duì)曲線進(jìn)行分析計(jì)算得到鍍鋅板基體各元素含量。
【IPC分類】G01N21/67, G01N1/28
【公開號(hào)】CN105136775
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510624321
【發(fā)明人】劉建華, 常歡, 戴文杰, 王宴秋, 劉鋼耀
【申請(qǐng)人】?jī)?nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年9月25日