非色散原子熒光激發(fā)光源純度檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種非色散原子熒光激發(fā)光源純度檢測(cè)的方法。
[0002]原子熒光法是一種元素檢測(cè)分析方法，由于其快速、靈敏、簡(jiǎn)便，被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境、生物、冶金、地礦、石油、食品、醫(yī)療衛(wèi)生等很多領(lǐng)域中的多種元素的分析。其工作原理是用一定強(qiáng)度的激發(fā)光源照射含有一定濃度的待測(cè)元素的原子蒸汽時(shí)，將產(chǎn)生一定強(qiáng)度的熒光，測(cè)定原子熒光的強(qiáng)度即可求得待測(cè)樣品中該元素的含量。目前我國(guó)在用的原子熒光光度計(jì)大多都是非色散原子熒光光度計(jì)，非色散原子熒光光度計(jì)本身無(wú)任何色散元件，如果激發(fā)光源不純，含有兩種或兩種以上元素光波，而樣品中也含有此種元素，則產(chǎn)生熒光強(qiáng)度為多種熒光強(qiáng)度之和，從而導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果過(guò)高的錯(cuò)誤結(jié)論。只有當(dāng)激發(fā)光源足夠純，可以做到對(duì)目標(biāo)元素的選擇性激發(fā)時(shí)，測(cè)量結(jié)果才準(zhǔn)確可靠。因此光源的純度是影響非色散原子熒光技術(shù)建立及達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)定的先決條件。
【背景技術(shù)】
[0003]目前國(guó)內(nèi)外掌握的49個(gè)相關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)中未發(fā)現(xiàn)對(duì)非色散原子熒光激發(fā)光源純度的研究，也沒有針對(duì)光源檢測(cè)方法、雜質(zhì)分析的研究報(bào)導(dǎo)。我國(guó)頒發(fā)了適用于非色散原理的原子熒光光度計(jì)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程(JJG939-2009)和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)(GB/T21191-2007)，其中均未涉及到對(duì)激發(fā)光源純度的檢測(cè)指標(biāo)，致使非色散原子熒光技術(shù)幾乎喪失了其賴以存在的技術(shù)前提條件，存在由于激發(fā)光源不純導(dǎo)致分析結(jié)果錯(cuò)誤的危險(xiǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
是通過(guò)研制出的非色散原子熒光激發(fā)光源檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)裝置(包括適用于紫外區(qū)的專用小型光譜探測(cè)的部件、自動(dòng)控制系統(tǒng))，結(jié)合數(shù)據(jù)采集處理分析系統(tǒng)，制定非色散原子熒光激發(fā)光源12種元素的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)圖譜庫(kù)，通過(guò)去除背景噪聲，再與標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行比對(duì)，來(lái)實(shí)現(xiàn)原子熒光激發(fā)光源元素的確認(rèn)和純度檢定。
[0005]本發(fā)明的有益效果是:該項(xiàng)目研究成果可為非色散原子熒光激發(fā)光源生產(chǎn)企業(yè)提供改進(jìn)方向，為非色散原子熒光光度計(jì)的生產(chǎn)廠家及使用者提供激發(fā)光源-空心陰極燈篩選依據(jù)，對(duì)提高非色散原子熒光法測(cè)量結(jié)果的可靠性具有重要意義。
【附圖說(shuō)明】
[0006]圖1是元素As激發(fā)熒光的理論譜線圖；圖2是元素Au激發(fā)熒光的理論譜線圖；圖3是元素Bi激發(fā)熒光的理論譜線圖；圖4是元素Cd激發(fā)熒光的理論譜線圖；圖5是元素Ge激發(fā)熒光的理論譜線圖；圖6是元素Hg激發(fā)熒光的理論譜線圖；圖7是元素Pb激發(fā)熒光的理論譜線圖；圖8是元素Sb激發(fā)熒光的理論譜線圖；圖9是元素Se激發(fā)熒光的理論譜線圖；圖10是元素Sn激發(fā)熒光的理論譜線圖；圖11是元素Te激發(fā)熒光的理論譜線圖；圖12是元素Zn激發(fā)熒光的理論譜線圖；圖13是元素?zé)魭呙鑵?shù)的設(shè)置圖；圖14是元素?zé)籼卣鞣宓臉?biāo)記圖；圖15是元素?zé)舾蓴_峰的識(shí)別圖。
【具體實(shí)施方式】
[0007]儀器預(yù)熱后，由標(biāo)準(zhǔn)裝置采集光源光譜，獲得元素?zé)艄庾V圖。從標(biāo)準(zhǔn)裝置專用軟件中調(diào)取標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫(kù)中相應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)圖譜，與測(cè)量結(jié)果作比對(duì)，去除基線后，除去理論波長(zhǎng)，檢查光源標(biāo)準(zhǔn)圖譜以外是否有其他干擾譜峰存在。如果未檢測(cè)到干擾峰，則光源光譜純度滿足要求，進(jìn)入下一項(xiàng)檢測(cè)。如果檢測(cè)到干擾峰存在，利用標(biāo)準(zhǔn)裝置專用軟件中查看干擾元素功能，指出干擾元素。
[0008]軟件操作步驟:
[0009](I)選擇燈元素、設(shè)置燈電流以及掃描參數(shù)(圖13):積分時(shí)間，累計(jì)次數(shù)及平滑度。
[0010](2)掃峰:執(zhí)行“掃峰”操作(去除其線后，把峰高能量大于200的都設(shè)置為峰)，執(zhí)行完此功能便可以進(jìn)行標(biāo)記峰(圖14)、打印以及預(yù)覽操作。
[0011](3)生成標(biāo)準(zhǔn)譜圖文件。掃描元素，通過(guò)波長(zhǎng)校正、去除暗噪聲以及去除基線后，除理論譜線外，干擾峰可排除，生成元素標(biāo)準(zhǔn)譜圖。(圖1-12)
[0012](4)進(jìn)行干擾識(shí)別。掃描待測(cè)元素，去除基線，然后根據(jù)已知的理論峰波長(zhǎng)進(jìn)行處理，除去理論峰之后再進(jìn)行查找其它峰，列出該峰的所有干擾波長(zhǎng)，再與各元素的理論峰進(jìn)行比較，最后得出真正的干擾峰，該譜圖除去理論峰后與其它各元素的理論峰的譜圖分別進(jìn)行比較，一一列出相對(duì)譜圖。例如:掃描待測(cè)Se燈后，紅線表示Se的干擾峰，藍(lán)線表格Pb的理論峰，可以看出大部分紅線與藍(lán)線重合，即Se中含Pb。(圖15)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.本發(fā)明公開了非色散原子熒光激發(fā)光源純度檢測(cè)的方法。所述檢測(cè)方法是通過(guò)研制出的非色散原子熒光激發(fā)光源純度檢測(cè)裝置，結(jié)合數(shù)據(jù)采集處理分析軟件，制定非色散原子熒光激發(fā)光源的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)圖譜庫(kù)(12種元素)，通過(guò)去除背景噪聲，再與標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行比對(duì)，來(lái)實(shí)現(xiàn)非色散原子熒光激發(fā)光源元素的確認(rèn)和純度檢測(cè)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光源數(shù)據(jù)的采集、處理和純度分析系統(tǒng)。把檢測(cè)裝置光源探測(cè)器采集到的光源，通過(guò)自動(dòng)控制系統(tǒng)，利用USB 口電纜與微機(jī)進(jìn)行通訊。再采用windows2000/XP操作系統(tǒng)為工作平臺(tái)，設(shè)置儀器參數(shù)、光源參數(shù)、控制采集過(guò)程、采集及處理譜圖、識(shí)別干擾、保存譜圖并輸出，完成非色散原子熒光光度計(jì)激發(fā)光源元素的確認(rèn)和純度檢定。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非色散原子熒光激發(fā)光源12種元素的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)圖譜庫(kù)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了非色散原子熒光激發(fā)光源純度檢測(cè)的方法。所述檢測(cè)方法是通過(guò)研制出的原子熒光光源檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)裝置(包括適用于紫外區(qū)的專用小型光譜探測(cè)的部件、自動(dòng)控制系統(tǒng))，結(jié)合數(shù)據(jù)采集處理分析軟件，制定非色散原子熒光激發(fā)光源的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)圖譜庫(kù)(12種元素)，通過(guò)去除背景噪聲，再與標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行比對(duì)，來(lái)實(shí)現(xiàn)原子熒光激發(fā)光源元素的確認(rèn)和純度檢測(cè)。本發(fā)明的有益效果是：該項(xiàng)目研究成果可為非色散原子熒光激發(fā)光源生產(chǎn)企業(yè)提供改進(jìn)方向，為非色散原子熒光光度計(jì)的生產(chǎn)廠家及使用者提供激發(fā)光源篩選依據(jù)，對(duì)提高非色散原子熒光法測(cè)量結(jié)果的可靠性具有重要意義。
【IPC分類】G01J3/28, G01M11/02
【公開號(hào)】CN105157953
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510483975
【發(fā)明人】沈正生, 吳紅, 賈亞青, 趙海波
【申請(qǐng)人】北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院
【公開日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年8月10日