Tem樣品及其制備方法
【專利摘要】本申請?zhí)峁┝艘环NTEM樣品及其制備方法。該制備方法包括：步驟S1，將分散有有機填充物的混合液滴于待制備樣品的表面，混合液中有機填充物的重量含量為10～20％；步驟S2，使混合液進入待制備樣品中得到預處理TEM樣品；以及步驟S3，采用FIB機臺處理預處理TEM樣品，得到TEM樣品。該制備方法首先將有機物分散成混合液，使得有機填充物的濃度和表面張力降低，進而有利于混合液向待制備樣品中的擴散，然后將混合液滴于待制備樣品的表面，避免了直接涂覆形成的外力造成懸浮結構的移位；在得到預處理TEM樣品之后，由于懸浮結構和基體之間實現(xiàn)了實質性連接，因此，在采用FIB機臺進行處理時，不會造成對懸浮結構的損害。
【專利說明】
TEM樣品及其制備方法
技術領域
[0001]本申請涉及半導體制造技術領域，具體而言，涉及一種TEM樣品及其制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著半導體集成電路微細加工技術和超精密機械加工技術的發(fā)展，MEMS (micro-electro-mechanical systems)技術也日新月異，且MEMS系統(tǒng)中存在諸多懸浮結構(floating structures)的存在，用以實現(xiàn)某些機械功能。
[0003]目前，透射電子顯微鏡(TEM)越來越多地用于通過觀察半導體器件形貌對半導體器件進行失效分析。由于TEM的原理是電子衍射穿透樣品成像，因此TEM方法樣品制備的要求很高，通常要求樣品的厚度不能超過0.1微米。在晶片上生長的半導體器件結構是層疊排列的，當以整片晶片上位于底層的某個半導體器件作為TEM的目標結構時，就需要制備包含目標結構且滿足TEM樣品厚度要求的樣品。現(xiàn)有技術中，聚焦離子束(FIB)機臺可以在整片晶片的局部區(qū)域完成TEM樣品的制備，其過程是將晶片作為樣品水平放置在FIB機臺的樣品臺上，從FIB機臺的液態(tài)金屬離子源(一般為鎵Ga)中抽取的離子束經過加速、質量分析、整形等處理之后形成具有一定束流和離子束斑直徑的聚焦離子束(I beam)，聚焦在樣品表面轟擊晶片的局部區(qū)域，從而對晶片進行切割和微細加工制備TEM樣品。
[0004]但是，MEMS系統(tǒng)中的懸浮結構給??Μ樣品的制備帶來比較大的挑戰(zhàn)。比如如果要觀測最上層結構的薄膜堆疊(film stack)，按照常規(guī)的FIB方法來制備TEM樣品時，高能離子束切割過程中，懸浮結構會受到較大的傷害，造成懸浮結構與基體分離，如圖1和圖2所示，最終樣品制備失敗。因此，必須將上層懸浮結構通過有機物等填充物質填實，但是由于懸浮結構密集度較大，中間空隙較小，有機物很難克服其本身表面張力而填充到懸浮結構下方；另外，懸浮結構與下方基體的連接比較脆弱，涂有機物層時候的外力容易使得懸浮結構移位，進而使TEM測量的結果不準確。
【發(fā)明內容】
[0005]本申請旨在提供一種TEM樣品及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術中存在懸浮結構的TEM樣品難以制備的問題。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，根據本申請的一個方面，提供了 TEM樣品制備方法，該制備方法包括:步驟SI，將分散有有機填充物的混合液滴于待制備樣品的表面，混合液中有機填充物的重量含量為10?20% ;步驟S2，使混合液進入待制備樣品中得到預處理TEM樣品；以及步驟S3，采用FIB機臺處理預處理TEM樣品，得到TEM樣品。
[0007]進一步地，上述步驟SI包括將混合液滴于待制備樣品的靠近懸浮結構的表面。
[0008]進一步地，上述步驟SI采用滴管以0.01?0.5ml/滴的滴加量進行混合液的滴加。
[0009]進一步地，上述步驟SI還包括混合液的制備過程，制備過程包括:將有機填充物與分散劑進行混合，形成預混物；將預混物進行超聲處理，得到混合液。
[0010]進一步地，上述超聲的頻率為20?40kHz，超聲處理的時間為5?lOmin。
[0011]進一步地，上述分散劑選自丙酮、乙醇、氯仿、二氯乙烯、四氯乙烯、乙醚和乙醛組成的組中的任意一種。
[0012]進一步地，上述有機填充物為分散劑的可溶物和易溶物。
[0013]進一步地，上述步驟S2包括對表面具有混合液的待制備樣品進行抽真空處理得到預處理TEM樣品。
[0014]進一步地，上述步驟S2中抽真空處理形成的負壓為100?150torr。
[0015]進一步地，上述步驟S2的抽真空持續(xù)時間為10?20min。
[0016]根據本申請的另一方面，提供了一種TEM樣品，改TEM樣品采用上述制備方法制備
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[0017]應用本申請的技術方案，首先將有機物分散成混合液，使得有機填充物的濃度和表面張力降低，進而有利于混合液向待制備樣品中的擴散，然后將混合液滴于待制備樣品的表面，從而避免了直接涂覆形成的外力造成懸浮結構的移位；在得到預處理TEM樣品之后，由于懸浮結構和基體之間實現(xiàn)了實質性連接，因此，在采用FIB機臺進行處理時，采用本領域常用的處理條件即可避免造成對懸浮結構的損害。
【附圖說明】
[0018]構成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本申請的進一步理解，本申請的示意性實施例及其說明用于解釋本申請，并不構成對本申請的不當限定。在附圖中:
[0019]圖1示出了現(xiàn)有技術中一種MEMS的懸浮結構的E-beam檢測結果圖；
[0020]圖2示出了具有圖1所示懸浮結構的MEMS采用FIB制備的TEM樣品的TEM檢測結果圖；
[0021]圖3示出了本申請?zhí)峁┑闹苽浞椒ǖ牧鞒淌疽鈭D；
[0022]圖4-示出了實施例1的TEM樣品的E-beam檢測結果圖；以及
[0023]圖5示出了對比例I的TEM樣品的E-beam檢測結果圖。
【具體實施方式】
[0024]應該指出，以下詳細說明都是例示性的，旨在對本申請?zhí)峁┻M一步的說明。除非另有指明，本文使用的所有技術和科學術語具有與本申請所屬技術領域的普通技術人員通常理解的相同含義。
[0025]需要注意的是，這里所使用的術語僅是為了描述【具體實施方式】，而非意圖限制根據本申請的示例性實施方式。如在這里所使用的，除非上下文另外明確指出，否則單數(shù)形式也意圖包括復數(shù)形式，此外，還應當理解的是，當在本說明書中使用屬于“包含”和/或“包括”時，其指明存在特征、步驟、操作、器件、組件和/或它們的組合。
[0026]為了便于描述，在這里可以使用空間相對術語，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用來描述如在圖中所示的一個器件或特征與其他器件或特征的空間位置關系。應當理解的是，空間相對術語旨在包含除了器件在圖中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附圖中的器件被倒置，則描述為“在其他器件或構造上方”或“在其他器件或構造之上”的器件之后將被定位為“在其他器件或構造下方”或“在其他器件或構造之下”。因而，示例性術語“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”兩種方位。該器件也可以其他不同方式定位(旋轉90度或處于其他方位)，并且對這里所使用的空間相對描述作出相應解釋。
[0027]現(xiàn)在，將參照附圖更詳細地描述根據本申請的示例性實施方式。然而，這些示例性實施方式可以由多種不同的形式來實施，并且不應當被解釋為只限于這里所闡述的實施方式。應當理解的是，提供這些實施方式是為了使得本申請的公開徹底且完整，并且將這些示例性實施方式的構思充分傳達給本領域普通技術人員，在附圖中，為了清楚起見，擴大了層和區(qū)域的厚度，并且使用相同的附圖標記表示相同的器件，因而將省略對它們的描述。
[0028]正如【背景技術】所介紹的，現(xiàn)有MEMS系統(tǒng)中的懸浮結構密集度較大，中間空隙較小，有機物很難克服其本身表面張力而填充到懸浮結構下方；另外，懸浮結構與下方基體的連接比較脆弱，涂有機物層時的外力容易使得懸浮結構移位，進而使TEM測量的結果不準確，為了解決如上所述由于存在懸浮結構所造成的問題，本申請?zhí)岢隽艘环NTEM樣品制備方法，其中圖3示出了該制備方法的流程示意圖，該制備方法包括:步驟SI，將分散有有機填充物的混合液滴于待制備樣品的表面；步驟S2，使混合液進入待制備樣品中，得到預處理TEM樣品；以及步驟S3，采用FIB機臺處理預處理TEM樣品，得到TEM樣品。
[0029]采用上述制備方法向待制備樣品中填充有機物，首先將有機物分散成混合液，使得有機填充物的濃度和表面張力降低，進而有利于混合液向待制備樣品中的擴散，然后將混合液滴于待制備樣品的表面，從而避免了直接涂覆形成的外力造成懸浮結構的移位；在得到預處理TEM樣品之后，由于懸浮結構和基體之間實現(xiàn)了實質性連接，因此，在采用FIB機臺進行處理時，采用本領域常用的處理條件即可避免造成對懸浮結構的損害。其中，本申請采用分散劑稀釋有機填充物能夠盡可能地降低有機填充物的表面張力，而有機物含量越多，混合液的表面張力越大，因此混合液中有機填充物的含量越少越好；但是有機填充物的含量越少，混合液填充待制備樣品的時間會越長對樣品造成附加損害，經過
【申請人】對可用于本申請的有機物用量進行研究，確定了混合液中有機填充物的重量含量為10%?20%。
[0030]在將混合液滴于待制備樣品的表面時，為了盡快使混合液向待制備樣品的懸浮結構中滲透，優(yōu)選上述制備方法的步驟Si包括將混合液滴于待制備樣品的靠近懸浮結構的表面。
[0031]此外，在將混合液滴于待制備樣品的表面時，避免液滴滴下的壓力對待制備樣品的懸浮結構造成的意外損傷，優(yōu)選上述制備方法的步驟SI采用滴管以0.01?0.5ml/滴的滴加量進行混合液的滴加。
[0032]在本申請一種優(yōu)選的實施方式中，為了使有機物充分均勻地分散于混合液中，優(yōu)選上述制備方法的步驟SI還包括混合液的制備過程，制備過程包括:將有機填充物與分散劑進行混合，形成預混物；將預混物進行超聲處理，得到混合液。超聲的使用可以使有機填充物在分散劑中充分分散。優(yōu)選上述超聲過程中超聲的頻率為20?40kHz，超聲處理的時間為5?1min。
[0033]形成上述混合液的分散劑的主要作用是用于稀釋有機填充物，同時為了避免過多的分散劑存留于樣品中，優(yōu)選采用易揮發(fā)性溶劑作為本申請的分散劑，比如丙酮、乙醇、氯仿、二氯乙烯、四氯乙烯、乙醚和乙醛。
[0034]可用于本申請的有機填充物為在上述分散劑中可溶的可溶物和易溶物，其中上述可溶物和易溶物與本領域的可溶物和易溶物的定義相同，在此不再贅述，比如采用聚乙烯醇縮甲醛作為有機填充物，其易溶于丙酮、氯仿、二氯乙烯、四氯乙烯，采用聚乙烯醇縮丁醛作為有機填充物，其易溶于乙醇。
[0035]本申請混合液可以依靠重力或滲透作用進入待制備樣品，為了加快混合液的進入待制備樣品的速度，優(yōu)選上述制備方法的步驟S2包括對表面具有混合液的待制備樣品進行抽真空處理得到預處理TEM樣品，利用抽真空形成的負壓加快混合液進入待制備樣品的速度，且有利于混合液中分散劑的揮發(fā)。
[0036]在進行上述抽真空過程中，為了避免抽真空所形成的負壓過大，造成懸浮結構變形，優(yōu)選上述步驟S2中抽真空處理形成的負壓為100?150torr。經過發(fā)明人多次試驗驗證發(fā)下，持續(xù)抽真空10?20min后有機填充物均可進入懸浮結構的下方，實現(xiàn)懸浮結構和基體的實質性連接。
[0037]在本申請的另一種優(yōu)選的實施方式中，提供了一種TEM樣品，該TEM樣品采用上述的制備方法制備而成。所制備的TEM樣品，懸浮結構和基體之間實現(xiàn)了實質性連接，能夠實現(xiàn)對樣品最上層結構的準確檢測。
[0038]以下將結合實施例和對比例，進一步說明本發(fā)明的有益效果。
[0039]實施例1
[0040]將聚乙烯醇縮甲醛與丙酮混合，并采用頻率為40kHz的超聲處理Smin后，得到實施例I的聚乙烯醇縮甲醛重量含量為15%的混合液；將該混合液采用滴管以0.2ml/滴的滴加量滴于待制備樣品的表面上，然后將該待制備樣品置于真空系統(tǒng)中進行抽真空處理，利用真空系統(tǒng)形成120torr的負壓，并持續(xù)15min，得到預處理TEM樣品；將該預處理TEM樣品置于FIB機臺中進行處理，選擇30kv的離子束電壓切割，5kv的電子束下進行觀測。得到實施例1的TEM樣品。
[0041]實施例2
[0042]將聚乙烯醇縮甲醛與丙酮混合，并采用頻率為20kHz的超聲處理1min后，得到實施例2的聚乙烯醇縮甲醛重量含量為10%的混合液；將該混合液采用滴管以0.5ml/滴的滴加量滴于待制備樣品的表面上，然后將該待制備樣品置于真空系統(tǒng)中進行抽真空處理，利用真空系統(tǒng)形成150torr的負壓，并持續(xù)lOmin，得到預處理TEM樣品；將該預處理TEM樣品置于FIB機臺中進行處理，得到實施例2的TEM樣品。
[0043]實施例3
[0044]將聚乙烯醇縮甲醛與丙酮混合，并采用頻率為40kHz的超聲處理Smin后，得到實施例3的聚乙烯醇縮甲醛重量含量為10%的混合液；將該混合液采用滴管以0.1ml/滴的滴加量滴于待制備樣品的表面上，然后將該待制備樣品置于真空系統(tǒng)中進行抽真空處理，利用真空系統(tǒng)形成10torr的負壓，并持續(xù)20min，得到預處理TEM樣品；將該預處理TEM樣品置于FIB機臺中進行處理，得到實施例3的TEM樣品。
[0045]實施例4
[0046]將聚乙烯醇縮丁醛與乙醇混合，并采用頻率為40kHz的超聲處理Smin后，得到實施例4聚乙烯醇縮甲醛重量含量為15%的混合液；將該混合液采用滴管以0.6ml/滴的滴加量滴于待制備樣品的表面上，然后將該待制備樣品置于真空系統(tǒng)中進行抽真空處理，利用真空系統(tǒng)形成120torr的負壓，并持續(xù)15min，得到預處理TEM樣品；將該預處理TEM樣品置于FIB機臺中進行處理，得到實施例4的TEM樣品。
[0047]實施例5
[0048]將聚乙烯醇縮甲醛與氯仿混合，并采用頻率為40Hz的超聲處理Smin后，得到實施例5的聚乙烯醇縮甲醛重量含量為20%的混合液；將該混合液采用滴管以0.0lml/滴的滴加量滴于待制備樣品的表面上，然后將該待制備樣品置于真空系統(tǒng)中進行抽真空處理，利用真空系統(tǒng)形成120torr的負壓，并持續(xù)15min，得到預處理TEM樣品；將該預處理TEM樣品置于FIB機臺中進行處理，得到實施例5的TEM樣品。
[0049]對比例I
[0050]將聚乙烯醇縮甲醛與丙酮混合，并采用頻率為40kHz的超聲處理15min后，得到對比例I的聚乙烯醇縮甲醛重量含量為30%的混合液；將該混合液采用滴管以0.2ml/滴的滴加量滴于待制備樣品的表面上，然后將該待制備樣品置于真空系統(tǒng)中進行抽真空處理，利用真空系統(tǒng)形成200torr的負壓，并持續(xù)5min，得到預處理TEM樣品；將該預處理TEM樣品置于FIB機臺中進行處理，得到對比例I的TEM樣品。
[0051]對比例2
[0052]將聚乙烯醇縮丁醛與乙醇混合，并采用頻率為40kHz的超聲處理Smin后，得到對比例2的聚乙烯醇縮甲醛重量含量為5%的混合液；將該混合液采用滴管以0.5ml/滴的滴加量滴于待制備樣品的表面上，然后將該待制備樣品置于真空系統(tǒng)中進行抽真空處理，利用真空系統(tǒng)形成50torr的負壓，并持續(xù)30min，得到預處理TEM樣品；將該預處理TEM樣品置于FIB機臺中進行處理，得到對比例2的TEM樣品。
[0053]對比例3
[0054]將聚乙烯醇縮甲醛涂覆在與實施例1相同的待制備樣品的表面得到預處理TEM樣品；將該預處理TEM樣品置于FIB機臺中進行處理，得到對比例I的TEM樣品。
[0055]對實施例1至5以及對比例I至3的TEM樣品在相同條件下進行TEM檢測得到相應的TEM圖，并在相同的條件下進行E-beam(電子束)檢測得到相應的E-beam檢測結果圖，其中圖4示出了實施例1的E-beam檢測結果圖，圖5示出了對比例3的E-beam檢測結果圖。
[0056]由圖4和圖5的對比可以看出，圖4中有機物填充到了懸浮結構下方的各個位置，實現(xiàn)了懸浮結構和基體的實質性連接，從而有效地抑制了 TEM樣品制備過程中FIB的離子束對樣品的傷害，而圖5中的懸浮結構與基體剝離，說明在TEM樣品制備過程中，F(xiàn)IB的離子束對樣品造成了傷害，且對比例I和對比例3出現(xiàn)了同樣的問題。另外，實施例1至5的測試結果相似，均明顯優(yōu)于對比例I至3的有機物的填充效果。
[0057]從以上的描述中，可以看出，本申請上述的實施例實現(xiàn)了如下技術效果:
[0058]將有機物分散成混合液，使得有機填充物的濃度和表面張力降低，進而有利于混合液向待制備樣品中的擴散，然后將混合液滴于待制備樣品的表面，從而避免了直接涂覆形成的外力造成懸浮結構的移位；在得到預處理TEM樣品之后，由于懸浮結構和基體之間實現(xiàn)了實質性連接，因此，在采用FIB機臺進行處理時，采用本領域常用的處理條件即可避免造成對懸浮結構的損害。
[0059]以上所述僅為本申請的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本申請，對于本領域的技術人員來說，本申請可以有各種更改和變化。凡在本申請的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本申請的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種TEM樣品制備方法，其特征在于，所述制備方法包括: 步驟SI，將分散有有機填充物的混合液滴于待制備樣品的表面，所述混合液中所述有機填充物的重量含量為10?20% ； 步驟S2，使所述混合液進入所述待制備樣品中得到預處理TEM樣品；以及 步驟S3，采用FIB機臺處理所述預處理TEM樣品，得到所述TEM樣品。2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述步驟SI包括將所述混合液滴于所述待制備樣品的靠近懸浮結構的表面。3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述步驟SI采用滴管以0.01?0.5ml/滴的滴加量進行所述混合液的滴加。4.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述步驟SI還包括所述混合液的制備過程，所述制備過程包括: 將所述有機填充物與分散劑進行混合，形成預混物； 將所述預混物進行超聲處理，得到所述混合液。5.根據權利要求4所述制備方法，其特征在于，所述超聲的頻率為20?40kHz，所述超聲處理的時間為5?lOmin。6.根據權利要求4所述制備方法，其特征在于，所述分散劑選自丙酮、乙醇、氯仿、二氯乙烯、四氯乙烯、乙醚和乙醛組成的組中的任意一種。7.根據權利要求6所述制備方法，其特征在于，所述有機填充物為所述分散劑的可溶物和易溶物。8.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述步驟S2包括對表面具有所述混合液的所述待制備樣品進行抽真空處理得到所述預處理TEM樣品。9.根據權利要求8所述制備方法，其特征在于，所述步驟S2中抽真空處理形成的負壓為 100 ?150torro10.根據權利要求8所述制備方法，其特征在于，所述步驟S2的抽真空持續(xù)時間為10 ?20min。11.一種TEM樣品，其特征在于，所述TEM樣品采用權利要求1至10中任一項所述制備方法制備而成。
【文檔編號】G01N1/28GK105987836SQ201510086443
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月17日
【發(fā)明人】齊瑞娟, 段淑卿, 王莎, 趙燕麗, 顧金香
【申請人】中芯國際集成電路制造(上海)有限公司