一種水中氯離子含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水中氯離子含量的測(cè)定方法，該方法采用比濁法測(cè)定水中氯離子含量；包括以下步驟：在待測(cè)水樣中加入銀離子作為沉淀劑，再加入阿拉伯樹膠粉作為穩(wěn)定劑，搖勻得懸濁液；測(cè)定懸濁液的濁光度，根據(jù)濁光度計(jì)算出水中氯離子的含量。本發(fā)明使用阿拉伯樹膠粉作為穩(wěn)定劑，使得該測(cè)定方法具有分析數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好、操作簡單方便、分析速度快、檢測(cè)下限低等特點(diǎn)。
【專利說明】
一種水中氯離子含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種水中氯離子含量的測(cè)定方法，屬于分析測(cè)試領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 氯離子對(duì)金屬材料的腐蝕有很大的影響，可造成金屬組織的晶間裂紋與脆性破 裂，因此，氯離子的含量是鍋爐設(shè)備的重要監(jiān)控指標(biāo)。
[0003] 目前，測(cè)定水中微量氯離子主要采用摩爾法、離子色譜法、分光光度法和比濁法。 摩爾法測(cè)定氯化物含量的范圍為(5-100)mg/L，當(dāng)氯化物含量小于5mg/L時(shí)，采用此方法檢 測(cè)不出氯化物的含量。離子色譜法測(cè)定氯離子簡便快速，但離子色譜儀價(jià)格昂貴，大大增加 了檢測(cè)成本。共沉淀富集分光光度法可用于水中微量氯離子的分析，但該方法采用的磷酸 鉛、硫氰酸汞和甲醇都是有毒物質(zhì)，危險(xiǎn)作業(yè)人員的身體健康，并且易造成環(huán)境污染。國內(nèi) 有人建立了硫氰酸汞-硝酸鐵間接分光光度法測(cè)定水中的微量氯離子，在氯離子含量為 (0.2~10)mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，但使用的硫氰酸汞同樣是有毒物質(zhì)，危害操作人 員的健康和污染環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是，提供一種綠色的水中氯離子含量的測(cè)定方法，靈敏度 高，可以檢測(cè)出水中的微量氯離子的含量。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是，提供一種水中氯離子含量的測(cè)定方法，采用比濁法測(cè)定水 中氯離子含量;包括以下步驟:在待測(cè)水樣中加入銀離子作為沉淀劑，再加入阿拉伯樹膠粉 作為穩(wěn)定劑，搖勻得懸濁液;測(cè)定懸濁液的濁光度，根據(jù)濁光度計(jì)算出水中氯離子的含量。
[0006] 進(jìn)一步地，所述穩(wěn)定劑是以阿拉伯樹膠粉水溶液的形式加入。
[0007] 進(jìn)一步地，所述懸濁液中阿拉伯樹膠粉的濃度為10-14g/L。
[0008] 所述懸濁液中加入阿拉伯樹膠粉水溶液的加入量為5mL，所加的阿拉伯樹膠粉的 濃度為l〇〇g/L。用比濁法測(cè)定氯離子準(zhǔn)確性的關(guān)鍵是提高沉淀的穩(wěn)定性。加入一定量的阿 拉伯樹膠粉，可以使懸濁液體系的光學(xué)穩(wěn)定性明顯提高。本方法通過試驗(yàn)確定了懸濁液中 阿拉伯樹膠粉的加入量為5-7mL時(shí)(50mL比色皿），懸濁液的濁光度最大且穩(wěn)定，即懸濁液中 阿拉伯樹膠粉的濃度為l〇-14g/L。
[0009] 進(jìn)一步地，所述待測(cè)水樣中氯離子的含量為〇.2-5mg/L。運(yùn)用本方法測(cè)定水中氯離 子時(shí)，在氯離子含量為(0.2~5)mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。而且本發(fā)明的方法檢測(cè)下 限低，在氯離子含量為〇.2-2mg/L范圍內(nèi)，精確度也很好。
[0010]進(jìn)一步地，所述懸濁液靜置30分鐘后，再測(cè)定懸濁液的濁光度。從在待測(cè)溶液中加 入阿拉伯樹膠粉溶液搖勻起計(jì)算時(shí)間，每隔10分鐘測(cè)定一次濁光度，30min后懸濁液的濁光 度達(dá)到最大值，并可穩(wěn)定lh，因此本方法采用加入阿拉伯樹膠粉30min后測(cè)定懸濁液的濁光 度。
[0011]進(jìn)一步地，測(cè)定懸濁液濁光度所用光波的波長為340nm。以空白溶液為參比，對(duì)懸 濁液進(jìn)行全波段掃描，可知在波長340nm處，懸濁液的吸收最大，為了獲得較高的靈敏度，本 方法采用340nm作為測(cè)量波長。
[0012] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種水中氯離子(特別是微量氯 離子)含量的測(cè)定方法，該方法利用銀離子與氯離子生成溶解度很小的氯化銀沉淀，采用阿 拉伯樹膠粉溶液作沉淀穩(wěn)定劑形成懸濁液，用分光光度計(jì)測(cè)定該懸濁液的濁光度，根據(jù)工 作曲線方程計(jì)算出水中氯離子的含量。本發(fā)明的測(cè)定方法，具有分析數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好、操作簡 單方便、分析速度快、檢定下限低等特點(diǎn)。
[0013] 下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的解釋和說明：
[0014] 比濁法測(cè)定水中微量氯離子的理論依據(jù)如下：
[0015] 比濁法主要用于測(cè)定能形成懸浮體的沉淀物質(zhì)。當(dāng)光束通過一含有懸浮質(zhì)點(diǎn)的介 質(zhì)時(shí)，由于懸浮質(zhì)點(diǎn)對(duì)光的散射作用和選擇性的吸收，使透射光的強(qiáng)度減弱。在比濁法中， 透光度和懸浮物質(zhì)濃度的關(guān)系類似于朗伯一比爾定律的數(shù)學(xué)式：
[0017] 式（1)中s為濁光度(或濁率），表示由于懸浮物的散射作用而引起的光強(qiáng)度衰減； 1〇和I分別為入射光強(qiáng)度和透射光強(qiáng)度;b為光程長度;c為懸浮質(zhì)點(diǎn)的濃度;K為常數(shù)，有時(shí) 又叫濁度系數(shù)，其值與粒子的大小、形狀、入射光的波長、懸浮物和介質(zhì)的折射率有關(guān)。
[0018] 在氯離子測(cè)定中，銀離子可與氯離子生成溶解度很小的AgCl沉淀，濁光度大小與 cr濃度成正比。準(zhǔn)確測(cè)定懸浮物濁光度的關(guān)鍵是選擇合適的沉淀穩(wěn)定劑，使沉淀在一段時(shí) 間能穩(wěn)定分布。解決AgCl沉淀的穩(wěn)定性是能否準(zhǔn)確測(cè)定氯離子含量的關(guān)鍵。目前用做沉淀 穩(wěn)定劑的主要有低分子物質(zhì)如甘油等和高分子物質(zhì)如膠數(shù)類、纖維素等。阿拉伯樹膠粉是 一種天然的高分子物質(zhì)，在水中可溶解成粘稠狀液體，可用做沉淀穩(wěn)定劑。
[0019] 在分析時(shí)，必須先做工作曲線，以濁光度對(duì)已知懸浮物的濃度作圖。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于：
[0021] a、采用阿拉伯樹膠粉溶液作為AgCl沉淀的穩(wěn)定劑，可使AgCl懸濁液體系的光學(xué)穩(wěn) 定性好，且操作簡單，分析數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，且使用的阿拉伯樹膠粉為一 種天然的高分子沉淀穩(wěn)定劑，不影響作業(yè)人員的身體健康和不污染環(huán)境。
[0022] b、本方法采用紫外分光分度計(jì)測(cè)定濁光度，可使測(cè)定水中氯離子的含量相對(duì)于摩 爾法檢定下限大大降低。
【附圖說明】
[0023] 附圖表示實(shí)施例1中已知懸浮物氯離子的濃度c與濁光度的關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0025] 實(shí)施例1:
[0026] 依次取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.OmL的氯離子標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，稀釋 至25mL，依次加入HN〇3溶液、AgN03溶液，搖勻；再加入阿拉伯膠粉溶液5mL，稀釋至刻度，搖 勻，以不加cr標(biāo)準(zhǔn)溶液的參比液調(diào)整儀器的濁光度為零，在最大波長處，測(cè)定溶液的濁光 度A，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氯離子含量(mg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的濁光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 [0027] 1、儀器操作條件是分光光度計(jì):752N分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司）； 石英比色皿（5cm);
[0028] 2、測(cè)定條件
[0029] 測(cè)定波長為340nm;在加入阿拉伯膠粉30min后測(cè)AgCl懸池液的池光度。
[0030] 3、工作曲線的繪制
[0031] 按照上述實(shí)驗(yàn)條件，測(cè)定已知cr含量懸濁液的濁光度，結(jié)果見表1。
[0032]表1已知Cr含量懸濁液濁光度的測(cè)定結(jié)果
[0034]以標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氯離子含量(mg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的濁光度為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回 歸，見圖1。從圖1可以看出，氯離子濃度與濁光度的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9995,說明在給定的范 圍內(nèi)，氯離子濃度與濁光度呈良好的線性關(guān)系。氯離子濃度與濁光度關(guān)系圖，如圖1所示。 [0035] 4、樣品分析
[0036] 準(zhǔn)確移取25.OmL水樣于50mL比色管中，在上述實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)定，記錄濁光度。 以質(zhì)量濃度P表不氯尚子含量，按式(2)計(jì)算水中氯尚子的含量。
[0038]式中：
[0039] V--水樣體積的數(shù)值，升；
[0040] m--由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氯的質(zhì)量的數(shù)值，毫克。
[0041 ] 實(shí)施例2:
[0042]準(zhǔn)確移取25.OmL熱電爐水水樣于50mL比色管中，在上述實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)定，測(cè) 得的濁光度為〇. 052。用實(shí)施例1的公式計(jì)算得，以質(zhì)量濃度P表示水中的氯離子濃度為 0.28mg/L〇
[0043] 實(shí)施例3:
[0044] 在熱電爐水水樣中加入1 .Omg/L Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL，在上述實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè) 定，計(jì)算得出的加標(biāo)回收率為98.24 %。
[0045] 實(shí)施例4:
[0046] 配制C1-濃度為l.Omg/1的溶液，準(zhǔn)確移取此溶液25.〇1^于5〇11^比色管中，在上述 實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得的濁光度為〇. 186。用實(shí)施例1的公式計(jì)算得，以質(zhì)量濃度P表示 水中的氯離子濃度為〇. 981mg/L。
[0047] 實(shí)施例5:
[0048] 配制C1-濃度為2.0mg//L的溶液，準(zhǔn)確移取此溶液25.〇1^于5〇11^比色管中，在上述 實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得的濁光度為〇. 385。用實(shí)施例1的公式計(jì)算得，以質(zhì)量濃度P表示 水中的氯離子濃度為2.03mg/L。
[0049] 對(duì)比例：
[0050] 加入一定量的沉淀穩(wěn)定劑，可以使懸濁液體系的光學(xué)穩(wěn)定性提高。目前用做沉淀 穩(wěn)定劑的主要有低分子物質(zhì)如甘油等和高分子物質(zhì)如膠數(shù)類、纖維素等。在實(shí)驗(yàn)過程中，申 請(qǐng)人嘗試選用了吐溫_60，PVA溶液做為沉淀穩(wěn)定劑，所測(cè)定的懸濁液的濁光度與氯離子含 量的線性關(guān)系均不好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種水中氯離子含量的測(cè)定方法，其特征在于，采用比濁法測(cè)定水中氯離子含量;包 括以下步驟:在待測(cè)水樣中加入銀離子作為沉淀劑，再加入阿拉伯樹膠粉作為穩(wěn)定劑，搖勻 得懸濁液;測(cè)定懸濁液的濁光度，根據(jù)濁光度計(jì)算出水中氯離子的含量。2. 如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述穩(wěn)定劑是以阿拉伯樹膠粉水溶液的 形式加入。3. 如權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述懸濁液中阿拉伯樹膠粉的濃度 為10-14 g/L。4. 如權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述待測(cè)水樣中氯離子的含量為 0.2_5mg/L。5. 如權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述懸濁液靜置30分鐘后，再測(cè)定懸 濁液的濁光度。6. 如權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定方法，其特征在于，測(cè)定懸濁液濁光度所用光波的波長 為340nm。
【文檔編號(hào)】G01N21/82GK106018401SQ201610489427
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月29日
【發(fā)明人】劉梅, 唐松喬, 朱澤禮
【申請(qǐng)人】湖南省湘維有限公司