一種快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法，包括如下步驟：1)測量待測土壤干基的含水率；2)根據含水率計算待測土壤干基的質量，向待測土壤中補充去離子水，制成泥漿；3)取步驟2)中泥漿，加入稀硫酸混合，攪拌均勻；4)向步驟3)的混合液中加入亞鐵鹽，混合攪拌；5)用高錳酸鉀溶液滴定步驟4)中反應后的混合溶液，直至溶液變?yōu)闇\粉色為止，測定消耗的高錳酸鉀溶液體積；6)計算待測土壤干基中過硫酸鈉含量。該發(fā)明提供的這種快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法中所采用的試劑少，測試時間短，成本低，測試過程方便快捷，有利于在污染場地現場實施。
【專利說明】
一種快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明屬于土壤修復技術領域，具體涉及一種快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方 法。
【背景技術】
[0002] 隨著我國工農業(yè)的發(fā)展和城鎮(zhèn)化進程的加快，隨著我國產業(yè)結構的調整及城市化 進程的加快，全國的大中城市都實施了 "退二進三"、"退城進園"的政策，大批涉及化工、冶 金、石油、交通運輸、輕工等行業(yè)的污染企業(yè)先后搬迀或關閉。很多工業(yè)企業(yè)搬迀遺留場地 的土壤中存在的大量有機污染物，這些污染物不斷迀移和轉化，可以通過氣-土循環(huán)和水-土循環(huán)進入到其他環(huán)境介質中，也可以直接通過食物鏈或人類呼吸進入人體，危害人類健 康。
[0003] 化學氧化技術是常用的一種針對有機污染土壤的修復技術，該技術主要是通過滲 透進土壤中的化學氧化劑與污染物所產生的氧化反應，使污染物降解或轉化為低毒、低移 動性的產物。過硫酸鈉是化學氧化修復技術中一種有效的化學氧化藥劑，快速測定土壤中 過硫酸鈉的含量，有助于評估分析土壤中過硫酸鈉的消耗量，進而評估化學氧化技術中藥 劑的使用投加量。國標GB/T 23940-2009中僅介紹了過硫酸鈉粉末的分析方法，然而該方法 需要加入較多試劑，測試時間較長，在污染場地現場使用該方法存在諸多不便。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的是克服現有土壤中過硫酸鈉分析方法需要加入較多試劑，測試時間 較長，在污染場地現場使用存在諸多不便的問題。
[0005] 為此，本發(fā)明提供了一種快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法，包括如下步驟：
[0006] 1)測量待測土壤干基的含水率W。
[0007] 2)根據步驟1)中測得的含水率計算待測土壤干基的質量為nu，向待測土壤中補充 去離子水，制成體積為Vi的泥漿。
[0008] 3)取體積為V的步驟2)中泥漿，加入稀硫酸混合，攪拌均勻。
[0009] 4)向步驟3)的混合液中加入質量為陽的亞鐵鹽，混合攪拌反應一段時間。
[0010] 5)用濃度為c的高錳酸鉀溶液滴定步驟4)中反應后的混合溶液，直至溶液變?yōu)闇\ 粉色為止，消耗的高錳酸鉀溶液體積為V2。
[0011] 6)計算待測土壤干基中過硫酸鈉含量：
[0012] 進一步的，上述步驟1)中待測土壤的含水率采用烘干法測量。
[0013] 進一步的，上述步驟2)中待測土壤樣品為原始土壤樣品。
[0014] 進一步的，上述步驟2)中制得的泥漿的質量分數為10~60%。
[0015]進一步優(yōu)選的，上述步驟2)中制得的泥漿的質量分數為50%。
[0016]進一步的，上述步驟3)中加入的稀硫酸的質量分數為20~40%。
[0017] 進一步的，上述步驟4)中亞鐵鹽為硫酸亞鐵、硫酸亞鐵水合物、硫酸亞鐵銨、硫酸 亞鐵銨水合物或氯化亞鐵。
[0018] 進一步的，上述步驟4)中混合攪拌反應的時間為5~15分鐘。
[0019]進一步的，上述待測土壤樣品設置多組平行實驗，土壤中過硫酸鈉含量取多組平 行實驗的平均值。
[0020] 本發(fā)明土壤中過硫酸鈉含量測定方法的反應機理如下：
[0021] (1)亞鐵鹽與土壤中過硫酸鈉反應;其中，亞鐵鹽過量，使得土壤中的過硫酸鈉完 全反應，反應式如下：
[0022] 2Fe2++S2〇82--2Fe 3++2S〇42-。
[0023] (2)酸性高錳酸鉀滴定過量的亞鐵鹽，反應式如下：
[0024] 5Fe2++Mn〇4-+8H+-5Fe3++Mn 2++4H2〇。
[0025] 與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果：
[0026] (1)本發(fā)明提供的這種快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法中所采用的試劑少， 測試時間短，成本低，測試過程方便快捷，有利于在污染場地現場實施。
[0027] (2)本發(fā)明提供的這種快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法中亞鐵鹽可以根據實 際情況有多種選擇，適用范圍廣。
【具體實施方式】
[0028]下面對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例 僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技 術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范 圍。
[0029] 實施例1:
[0030] 本實施例提供了一種快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法，包括如下步驟：
[0031] 1)測量待測土壤干基的含水率CO ;土壤中含水率可以選用烘干法進行測定，烘干 法測定簡單直接，其具體測定過程為現有技術，本實施例中不再詳細描述。
[0032] 2)根據步驟1)中測得的含水率co計算待測土壤干基的質量為mi，向待測土壤中補 充去離子水，制成體積為Vi的泥漿。
[0033]其中，待測土壤干基的質量mi = m/( 1+0 )，m為待測土壤的質量，本步驟中的待測 土壤為沒有做任何處理的原始樣品土壤，步驟1)中用于測定含水率的土壤樣品不可用于后 續(xù)步驟。為了使得后續(xù)反應能順利進行，所述制得的泥漿的質量分數為10~60%，如果加水 量過少，泥漿過稠，土壤分散不開，不利于過硫酸鈉在泥漿中均勻分布，水量加的越多分散 越均勻，但太多的話使得過硫酸鈉濃度太低不利于后續(xù)檢測，本實施例中優(yōu)選泥漿的質量 分數為50 %。
[0034] 3)取體積為V的步驟2)中泥漿，加入稀硫酸混合，攪拌均勻;其中，稀硫酸為后續(xù)的 反應提供酸性環(huán)境，加入的稀硫酸的質量分數為20~40%，其體積具體根據所取的泥漿的 量而定。
[0035] 4)向步驟3)的混合液中加入質量為肥的亞鐵鹽，混合攪拌反應一段時間，至泥漿 中的過硫酸鈉完全反應，一般而言，混合攪拌反應的時間為5~15分鐘過硫酸鈉即可反應完 全。亞鐵鹽作為反應試劑與土壤中過硫酸鈉反應，此處加入的亞鐵鹽要過量，使得土壤中的 過硫酸鈉能反應完全，而亞鐵鹽可以根據實際情況有多種選擇，本實施例中亞鐵鹽可以為 硫酸亞鐵、硫酸亞鐵水合物、硫酸亞鐵銨、硫酸亞鐵銨水合物或氯化亞鐵。
[0036] 5)用濃度為c的高錳酸鉀溶液滴定步驟4)中反應后的混合溶液，直至溶液變?yōu)闇\ 粉色為止，消耗的高錳酸鉀溶液體積為％。該步驟中的高錳酸鉀在酸性環(huán)境下用于滴定步 驟4)中過量的亞鐵鹽，從而確定步驟4)中與土壤中過硫酸鈉反應的亞鐵鹽的量。
[0037] 6)根據上述測定的各試劑的用量及反應式中反應物對應的比例關系，計算待測土 壤干基中過硫酸鈉含量：
：其中，mi為待測土壤 干基的質量，g;m2為加入的亞鐵鹽的質量，g;M遞總;為所選用的亞鐵鹽的摩爾質量;c為尚猛 酸鉀溶液的濃度，mol/MVi為質量m待測土壤干基制得的泥漿的總體積，ml ;V2為高錳酸鉀 溶液消耗的體積，L;V為用于實驗的泥漿的體積，ml。
[0038] 本發(fā)明提供的這種快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法中所采用的試劑少，測試 時間短，成本低，測試過程方便快捷，有利于在污染場地現場實施。
[0039] 實施例2:
[0040]本實施例采用實施例1的測定土壤中過硫酸鈉含量的方法具體對某地土壤中的過 硫酸鈉含量進行測定，具體過程如下：
[0041] (1)取部分待測土壤樣品，測定待測土壤干基的含水率《為25%。
[0042] (2)另取m=10g原始待測土壤，并向其中補充6ml去離子水，制得質量分數為50% 的泥漿（以去除含水率的干基質量為基準），攪拌均勻，泥漿的總體待測土壤干 基質量mi=m/(l+〇 ) = 8g〇
[0043] (3)設置三組平行實驗，每組平行實驗均從步驟2)配制的泥漿中取V = 5ml攪拌均 勻的泥漿，并向每組平行實驗中加入質量分數為25%的稀硫酸25ml，攪拌2分鐘。
[0044] (4)向步驟3)的每組平行實驗的混合溶液中均加入m2 = 2g干燥后的七水合硫酸亞 鐵(FeSCk ? 7H20)，繼續(xù)攪拌10分鐘，土壤中的過硫酸鈉反應完全。
[0045] (5)用濃度c = 0. lmol/L的高錳酸鉀溶液滴定步驟4)中三組平行實驗中的混合液， 直至溶液顏色變?yōu)闇\粉色為止，三組平行實驗高錳酸鉀溶液的滴定量分別為0.014 L、 0.015L、0.014L，則三組平行實驗的平均滴定量為0.014L。
[0046] (6)計算待測土壤中過硫酸鈉含量
[0047] 以上例舉僅僅是對本發(fā)明的舉例說明，并不構成對本發(fā)明的保護范圍的限制，凡 是與本發(fā)明相同或相似的設計均屬于本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法，其特征在于:包括如下步驟： 1) 測量待測土壤干基的含水率； 2) 根據步驟1)中測得的含水率計算待測土壤干基的質量為m，向待測土壤中補充去離 子水，制成體積為Vi的泥漿； 3) 取體積為V的步驟2)中泥漿，加入稀硫酸混合，攪拌均勻； 4) 向步驟3)的混合液中加入質量為H12的亞鐵鹽，混合攪拌反應一段時間； 5) 用濃度為c的高錳酸鉀溶液滴定步驟4)中反應后的混合溶液，直至溶液變?yōu)闇\粉色 為止，消耗的高錳酸鉀溶液體積為V2; 6) 計算待測土壤干基中過硫酸鈉含量：2. 如權利要求1所述的快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法，其特征在于:所述步驟1) 中待測土壤的含水率采用烘干法測量。3. 如權利要求1所述的快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法，其特征在于:所述步驟2) 中待測土壤樣品為原始土壤樣品。4. 如權利要求3所述的快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法，其特征在于:所述步驟2) 中制得的泥漿的質量分數為10~60%。5. 如權利要求4所述的快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法，其特征在于:所述步驟2) 中制得的泥漿的質量分數為50%。6. 如權利要求1所述的快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法，其特征在于:所述步驟3) 中加入的稀硫酸的質量分數為20~40%。7. 如權利要求1所述的快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法，其特征在于:所述步驟4) 中亞鐵鹽為硫酸亞鐵、硫酸亞鐵水合物、硫酸亞鐵銨、硫酸亞鐵銨水合物或氯化亞鐵。8. 如權利要求1所述的快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法，其特征在于:所述步驟4) 中混合攪拌反應的時間為5~15分鐘。9. 如權利要求1所述的快速測定土壤中過硫酸鈉含量的方法，其特征在于:所述待測土 壤樣品設置多組平行實驗，土壤中過硫酸鈉含量取多組平行實驗的平均值。
【文檔編號】G01N21/78GK106053766SQ201610599894
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月27日 公開號201610599894.X, CN 106053766 A, CN 106053766A, CN 201610599894, CN-A-106053766, CN106053766 A, CN106053766A, CN201610599894, CN201610599894.X
【發(fā)明人】王文坦, 邵雁, 李社鋒, 陶玲, 郭華軍, 趙波, 宋自新, 康健
【申請人】武漢都市環(huán)保工程技術股份有限公司