一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及實驗室及工廠分析測試設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化硅表面羥基含量與其吸附性能以及其表面性能有關(guān)，并對其某些應(yīng)用有直接的影響。目前用于有氣體產(chǎn)生的滴定法測定二氧化硅表面羥基含量的裝置，是讓反應(yīng)試劑(如格氏試劑、氫化鋁鋰、鋰試劑和有機硅烷等)與二氧化硅分散體系直接在無保護措施的空氣氣氛中進行，造成測定過程中副反應(yīng)較多直接影響測定的準確度。因此，需要提供一種新的技術(shù)方案來解決上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實用新型的目的在于供一種帶有保護措施的用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采用以下技術(shù)方案:所述的一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置，包括反應(yīng)發(fā)生器、保護裝置和氣體測量裝置；其特征在于:所述反應(yīng)發(fā)生器通過轉(zhuǎn)接頭與保護裝置相連，所述氣體測量裝置經(jīng)過測試開關(guān)、玻璃導(dǎo)管與保護裝置相連接；所述反應(yīng)發(fā)生器包括進樣注射器、恒壓滴液漏斗、圓底燒瓶和磁力加熱攪拌器，所述進樣注射器通過膠塞與恒壓滴液漏斗相連，所述圓底燒瓶經(jīng)配套的轉(zhuǎn)接頭與恒壓滴液漏斗相連接，所述圓底燒瓶放在磁力加熱攪拌器上，且圓底燒瓶中配有磁力攪拌子。
[0005]所述保護裝置包括氮氣瓶、進氣閥、第I干燥器、第II干燥器和排氣閥，所述氮氣瓶通過進氣閥經(jīng)轉(zhuǎn)接頭與反應(yīng)發(fā)生器相連接，所述第I干燥器經(jīng)轉(zhuǎn)接頭、帶有保護頭的導(dǎo)管與反應(yīng)發(fā)生器相連接，第II干燥器經(jīng)玻璃導(dǎo)管與第I干燥器相連接。
[0006]所述的帶有保護頭的導(dǎo)管的出口處設(shè)有帶棉花的多孔隔板，所述第I干燥器和第II干燥器中盛有五氧化二磷干燥劑。
[0007]所述氣體測量裝置由帶標尺的固定架和由橡膠管連接的兩根堿式滴定管組成，由橡膠管連接的兩根堿式滴定管能在帶標尺的固定架上進行上下移動，且其通過測試開關(guān)經(jīng)玻璃導(dǎo)管與保護裝置相連接。
[0008]具體地說，本實用新型所述的用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置，由反應(yīng)發(fā)生器、保護裝置和氣體測量裝置三個部分組成。所述反應(yīng)發(fā)生器通過轉(zhuǎn)接頭與保護裝置相連，所述氣體測量裝置經(jīng)過測試開關(guān)通過玻璃導(dǎo)管與保護裝置相連接。
[0009]所述反應(yīng)發(fā)生器包括進樣注射器、恒壓滴液漏斗、圓底燒瓶和磁力加熱攪拌器，所述進樣注射器通過膠塞與恒壓滴液漏斗相連，所述圓底燒瓶經(jīng)配套的轉(zhuǎn)接頭與恒壓滴液漏斗相連接，三者都為玻璃材料制成且表面均為磨砂表面，所述圓底燒瓶放在磁力加熱攪拌器上且其中配有與之大小相適應(yīng)的磁力攪拌子。
[0010]所述保護裝置包括氮氣瓶(N2氣瓶)、進氣閥、第I干燥器、第II干燥器和排氣閥。所述氮氣瓶通過進氣閥經(jīng)轉(zhuǎn)接頭與反應(yīng)發(fā)生器相連接，所述第I干燥器經(jīng)轉(zhuǎn)接頭和帶有保護頭的導(dǎo)管與反應(yīng)發(fā)生器相連接，第II干燥器經(jīng)導(dǎo)管與第I干燥器相連接。
[0011]所述的帶有保護頭的導(dǎo)管出口處設(shè)有帶棉花的多孔隔板。所述第I干燥器和第II干燥器中盛有五氧化二磷干燥劑。
[0012]所述氣體測量裝置由帶標尺的固定架和由橡膠管連接的兩根堿式滴定管組成，由橡膠管連接的兩根堿式滴定管能在帶標尺的固定架上上下移動，且其通過測試開關(guān)經(jīng)玻璃導(dǎo)管與保護裝置相連接。
[0013]本實用新型的有益效果為:在進行滴定反應(yīng)之前先打開氮氣瓶，再打開進氣閥和排氣閥，待將反應(yīng)發(fā)生器和保護裝置中的空氣趕盡之后，依次關(guān)閉排氣閥、進氣閥和氮氣瓶。進行滴定反應(yīng)時將反應(yīng)試劑(如格氏試劑、氫化鋁鋰、鋰試劑和有機硅烷等)通過進樣注射器注入恒壓滴液漏斗中，打開測試開關(guān)，開啟恒壓滴液漏斗旋鈕加入反應(yīng)試劑開啟磁力加熱攪拌器進行滴定反應(yīng)。從而保證了滴定反應(yīng)在干燥的氮氣氣氛中進行，降低了副反應(yīng)的發(fā)生率，保證了測定結(jié)果的準確度。本實用新型設(shè)計合理、結(jié)構(gòu)簡單、使用安全可靠，測定過程副反應(yīng)少、準確度高，適合于實驗室和工廠測定二氧化硅表面羥基數(shù)目用。
【附圖說明】
[0014]圖1為本實用新型用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖2為本實用新型用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)的目裝置的帶有保護頭的導(dǎo)管示意圖。
【具體實施方式】
[0016]現(xiàn)結(jié)合附圖(圖1和圖2)對本實用新型作進一步說明:
[0017]如圖1和圖2所示，本實用新型所述的一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置，由反應(yīng)發(fā)生器、保護裝置和氣體測量裝置三個部分組成。所述反應(yīng)發(fā)生器通過轉(zhuǎn)接頭4與保護裝置相連，所述氣體測量裝置經(jīng)過測試開關(guān)13通過玻璃導(dǎo)管8與保護裝置相連接。
[0018]所述反應(yīng)發(fā)生器包括進樣注射器1、恒壓滴液漏斗3、圓底燒瓶5和磁力加熱攪拌器16，所述進樣注射器I通過膠塞2與恒壓滴液漏斗3相連，所述圓底燒瓶5經(jīng)配套的轉(zhuǎn)接頭4與恒壓滴液漏斗3相連接，三者都為玻璃材料制成且表面均為磨砂表面，所述圓底燒瓶5放在磁力加熱攪拌器16上且其中配有與之大小相適應(yīng)的磁力攪拌子6。
[0019]所述保護裝置包括氮氣瓶15(N2氣瓶)、進氣閥7、第I干燥器11、第II干燥器12和排氣閥10。所述氮氣瓶15通過進氣閥7經(jīng)轉(zhuǎn)接頭4與反應(yīng)發(fā)生器相連接，所述第I干燥器11經(jīng)轉(zhuǎn)接頭和帶有保護頭的導(dǎo)管9與反應(yīng)發(fā)生器相連接，第II干燥器12經(jīng)玻璃導(dǎo)管8與第I干燥器11相連接。
[0020]所述的帶有保護頭的導(dǎo)管9出口處設(shè)有帶棉花的多孔隔板。所述第I干燥器11和第II干燥器12中盛有五氧化二磷干燥劑。
[0021]所述氣體測量裝置由帶標尺的固定架17和由橡膠管連接的兩根堿式滴定管14組成(其中所放介質(zhì)可以根據(jù)需要變換)，由橡膠管連接的兩根堿式滴定管14可以在帶標尺的固定架17上上下移動，且其通過測試開關(guān)13經(jīng)玻璃導(dǎo)管8與保護裝置相連接。
[0022]工作原理:在進行滴定反應(yīng)之前先將二氧化硅分散液加入到圓底燒瓶中，然后打開氮氣瓶，再打開進氣閥和排氣閥，待將反應(yīng)發(fā)生器和保護裝置中的空氣趕盡之后，依次關(guān)閉氮氣瓶、進氣閥和排氣閥。調(diào)節(jié)由橡膠管連接的兩根堿式滴定管中介質(zhì)的液面使之與帶標尺的固定架的O刻度相平衡。進行滴定反應(yīng)時將反應(yīng)試劑(如格氏試劑、氫化鋁鋰、鋰試劑和有機硅烷等)通過進樣注射器注入恒壓滴液漏斗中，打開測試開關(guān)，調(diào)節(jié)恒壓滴液漏斗旋鈕控制加入反應(yīng)試劑的速度，并開啟磁力加熱攪拌器進行滴定反應(yīng)。當由橡膠管連接的兩根堿式滴定管兩側(cè)的液面差穩(wěn)定時反應(yīng)結(jié)束，然后通過上下移動其中一只滴定管使兩側(cè)液面從新相平，此時體系的壓力與大氣壓力相同，從而可通過帶標尺的固定架讀出此時的體積V。最后通過氣體狀態(tài)方程及相關(guān)的基本數(shù)據(jù)即可求得所測二氧化硅表面的羥基數(shù)目。清洗圓底燒瓶進行下一次實驗。
【主權(quán)項】
1.一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置，包括反應(yīng)發(fā)生器、保護裝置和氣體測量裝置；其特征在于:所述反應(yīng)發(fā)生器通過轉(zhuǎn)接頭與保護裝置相連，所述氣體測量裝置經(jīng)過測試開關(guān)、玻璃導(dǎo)管與保護裝置相連接；所述反應(yīng)發(fā)生器包括進樣注射器(I )、恒壓滴液漏斗、圓底燒瓶(5)和磁力加熱攪拌器(16)，所述進樣注射器(I)通過膠塞(2)與恒壓滴液漏斗(3)相連，所述圓底燒瓶(5)經(jīng)配套的轉(zhuǎn)接頭(4)與恒壓滴液漏斗(3)相連接，所述圓底燒瓶(5)放在磁力加熱攪拌器(16)上，且圓底燒瓶(5)中配有磁力攪拌子(6)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置，其特征在于:所述保護裝置包括氮氣瓶(15)、進氣閥(7)、第I干燥器(11)、第II干燥器(12)和排氣閥，所述氮氣瓶(15)通過進氣閥(7)經(jīng)轉(zhuǎn)接頭(4)與反應(yīng)發(fā)生器相連接，所述第I干燥器經(jīng)轉(zhuǎn)接頭(4)、帶有保護頭的導(dǎo)管(9)與反應(yīng)發(fā)生器相連接，第II干燥器(12)經(jīng)玻璃導(dǎo)管與第I干燥器(11)相連接。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置，其特征在于:所述的帶有保護頭的導(dǎo)管(9)的出口處設(shè)有帶棉花的多孔隔板，所述第I干燥器(11)和第II干燥器(12)中盛有五氧化二磷干燥劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置，其特征在于:所述氣體測量裝置由帶標尺的固定架(17)和由橡膠管連接的兩根堿式滴定管(14)組成，由橡膠管連接的兩根堿式滴定管(14)能在帶標尺的固定架(17)上進行上下移動，且其通過測試開關(guān)(13)經(jīng)玻璃導(dǎo)管與保護裝置相連接。
【專利摘要】本實用新型公開一種<b>用于測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置</b>，包括進樣注射器、恒壓滴液漏斗、轉(zhuǎn)接頭、圓底燒瓶、磁力加入攪拌器、磁力攪拌子、膠塞、玻璃導(dǎo)管、氮氣瓶、進氣閥、排氣閥、干燥器、五氧化二磷、測試開關(guān)和由橡膠管連接的兩根堿式滴定管和帶標尺的固定架組成。本實用新型測定二氧化硅表面羥基數(shù)目的裝置由于設(shè)計有五氧化二磷干燥，并且整個裝置在測定過程中處在氮氣的氣氛中，其主要優(yōu)點是：在測定過程中除去一些易容易與反應(yīng)試劑發(fā)生作用的物質(zhì)對測定的影響，提高測定的準確度。本裝置可用于簡單、快速、準確的測定二氧化硅表面羥基的含量。主要用于有氣體產(chǎn)生的滴定法(如格氏試劑法、氫化鋁鋰法、鋰試劑法和有機硅烷法等)測定二氧化硅表面羥基含量用。
【IPC分類】G01N31/16
【公開號】CN204882490
【申請?zhí)枴緾N201520591782
【發(fā)明人】趙鵬, 童躍進, 陳愛城
【申請人】福建師范大學(xué)
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年8月3日