電子制冷三級冷凍大氣預濃縮儀的制作方法
【專利摘要】本實用新型一種電子制冷三級冷凍大氣預濃縮儀，包括一對八的多通閥、六通閥、第一電磁閥、第二電磁閥、第三電磁閥、三通電磁閥、針形調(diào)節(jié)閥、質(zhì)量流量控制器、壓力傳感器、第一收集器、第二收集器、冷聚焦、氣體推動裝置連接而成，是采用三級冷凍收集VOCs的方式，其中第一收集器是采用直徑為1/8英寸的不銹鋼管裝填玻璃珠，第二收集器是采用直徑為1/8英寸的不銹鋼管裝填吸附劑，冷聚焦是采用直徑為1/16英寸的不銹鋼管裝填吸附劑。當冷聚焦的溫度從?30℃升溫到240℃時瞬間啟動氣體推動裝置，將VOCs快速注入GC氣相色譜儀或GC?MS色質(zhì)聯(lián)用儀，因此無需用液氮作為制冷劑就可達到濃縮VOCs的目的。
【專利說明】
電子制冷三級冷凍大氣預濃縮儀
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本實用新型涉及一種電子制冷三級冷凍大氣預濃縮儀。
【背景技術(shù)】
[0002]目前全球生產(chǎn)大氣預濃縮儀的公司有兩家，一家是:美國⑶Environmental生產(chǎn)的8900DS;另一家是:美國Entech Instruments生產(chǎn)的7100和7200。這兩家采用的濃縮原理和運行方法幾乎一致，都是采用液氮作為制冷劑，其缺點是:需要用液氮來制冷，一瓶液氮罐重達127公斤體積較大，安裝運輸不便，且只能連續(xù)做55個左右的樣品，即使不做放置半個月液氮就全部揮發(fā)完畢，每瓶約600元，成本較高，且液氮噴出時的噪音很大，因此嚴重阻礙了大氣預濃縮儀在空氣污染檢測中的應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述問題，本實用新型提供一種將電子制冷應用到大氣預濃縮儀上的方法，無需用液氮作為制冷劑就可達到濃縮VOCs目的。
[0004]為達到上述目的，本實用新型電子制冷三級冷凍大氣預濃縮儀，包括一對八多通閥(9)、六通閥(15)、第一電磁閥(12)、第二電磁閥(16)、第三電磁閥(18)、三通電磁閥(21)、針形調(diào)節(jié)閥(24)、質(zhì)量流量控制器(23)、壓力傳感器(20)、第二收集器(10)、第一收集器
(11)、冷聚焦(13)和氣體推動裝置(19)器件順序連接而成，電子制冷對第二收集器(10)和第一收集器(11)同時冷凍，串連進樣，一次性用兩個收集器將VOCs分段收集，同時將二氧化碳、氮氣、氧氣以及惰性氣體一次排空，用質(zhì)量流量控制器(23)控制進樣體積，樣品中的水和VOCs中沸點高的高碳化合物被第一收集器(11)收集，而沸點低的低碳化合物則由第二收集器(10)中的吸附劑收集。
[0005]進樣完畢后，將第一收集器(11)升溫到(TC至30°C，用質(zhì)量流量控制器(23)控制氮氣或氦氣的流速，將第一收集器(11)中的高碳化合物轉(zhuǎn)移到第二收集器(10)。
[0006]轉(zhuǎn)移完畢后將裝填吸附劑的冷聚焦(13)冷凍到_20°C至_60°C，然后將第二收集器
(10)的溫度升到230°C，利用載氣將VOCs轉(zhuǎn)移到冷聚焦(13)被吸附劑吸附，聚焦完畢后先關(guān)閉第二電磁閥(16)，再將冷聚焦(13)的溫度從-60 0C到-20°C升到不高于300 °C，并瞬間啟動氣體推動裝置(19)將VOCs快速推出后，再打開第二電磁閥(16)將VOCs注入色質(zhì)聯(lián)用儀
(14)。
[0007]有益效果:
[0008]與現(xiàn)有相關(guān)技術(shù)相比，本實用新型具有以下有益效果:
[0009]本實用新型結(jié)束了液氮應用于大氣預濃縮儀制冷的歷史，開辟了一條全新的制冷途徑，徹底解決了因為需要液氮制冷而制約了大氣預濃縮儀在大氣污染分析中的應用，解決了運行成本高，安裝移動不便利，運行噪音大的難題。而且實現(xiàn)了國產(chǎn)化，打破了長期以來被美國企業(yè)所壟斷的現(xiàn)狀，目前國內(nèi)各省、市、縣以及區(qū)環(huán)境監(jiān)測站所應用的大氣預濃縮儀，都是7100或8900，需要支付高昂的進口費用。并且在此之前只能應用于有液氮的實驗室，而有了本實用新型之后，儀器結(jié)構(gòu)更為簡單體積重量相應減小，可連續(xù)不間斷的運行，無需擔心液氮用完后自動停機的困擾，不但可以應用于所有的實驗室，還可以應用于移動監(jiān)測車上，還可跟FID配合做成連續(xù)在線VOC監(jiān)測儀，大大的擴充了其應用的范圍。
【附圖說明】
[0010]圖1是本實用新型樣品氣進入第一收集器(11)和第二收集器(10)的氣路原理圖。
[0011]圖2是本實用新型將第一收集器(11)中被冷凍的高碳化合物轉(zhuǎn)移到第二收集器
(10)的氣路原理圖。
[0012]圖3是本實用新型將第二收集器(10)中的VOCs轉(zhuǎn)移到冷聚焦(13)的氣路原理圖。
[0013]圖4是本實用新型將冷聚焦(13)中的VOCs通過瞬間啟動氣體推動裝置(19)快速注入GC氣相色譜儀或GC-MS色質(zhì)聯(lián)用儀(14)的氣路原理圖。
[0014]圖5是本實用新型去掉冷聚焦(13)后制作成二級冷凍電子制冷大氣預濃縮儀的氣路原理圖。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合說明書附圖對本實用新型做進一步的描述。
[0016]本實用新型涉及一種無需用液氮作為制冷劑的大氣預濃縮儀，是屬于大氣環(huán)境污染檢測儀器系列，用于濃縮大氣中有毒或有害的有機化合物，是一款前置處理裝置，方法包括美國EPA T015、T014和T012，跟GC氣相色譜儀或GC-MS色質(zhì)聯(lián)用儀配合使用，可測180余種揮發(fā)有機化合物，檢測靈敏度可達0.lppbv。其主要適用于:
[0017]1.環(huán)境大氣中VOCs的測試。包括城市空氣質(zhì)量的測控，評估和趨勢分析。
[0018]2.工業(yè)污染源的測試和鑒定。
[0019]3.住宅及辦公室室內(nèi)空氣測試。
[0020]4.緊急事故的測試。許多火災及其它不測的緊急事故都有毒性氣體或煙氣放出，這些氣體多為揮發(fā)性有機化合物(VOCs)。監(jiān)控測定這些氣體至關(guān)重要。
[0021]5.氣味鑒定和分析。
[0022]6.工業(yè)衛(wèi)生，工作現(xiàn)場有毒氣體分析。
[0023]實施例1
[0024]如圖1至4所示，本實施例電子制冷三級冷凍大氣預濃縮儀先將第一收集器(11)與第二收集器(10)同時冷凍到-20°c，進樣時樣品氣從進樣口 2經(jīng)過一對八多通閥(9)再進入第一收集器(11)，樣品中的水和VOCs中高碳化合物被冷凍在第一收集器(11)的玻璃珠表面上，VOCs中低碳化合物進入第二收集器(10)被吸附劑吸附，用質(zhì)量流量控制器(23)來控制進樣體積，樣品中的氧氣，氮氣，二氧化碳以及惰性氣體被一次性排空。見說明書附圖中的圖1。
[0025]進樣完畢后，再將第一收集器(11)的溫度由_20°C升到10°C，轉(zhuǎn)動一對八多通閥
(9)，使其6號位與C號位相同，用質(zhì)量流量控制器(23)控制氮氣或氦氣以每分鐘15毫升的流速將氣化的高碳化合物轉(zhuǎn)移到第二收集器(10)，將水留在第一收集器(11)，完成除去樣品中的水。見說明書附圖中的圖2。
[0026]當進樣轉(zhuǎn)移完畢后，切換六通閥(15)，此時第一收集器(11)的溫度由10°C升溫到150°C，用氮氣清洗第一收集器(11)以備下次進樣所用，此時第二收集器(10)與冷聚焦(13)相連，將冷聚焦(13)冷凍到-20°C，同時將第二收集器(10)的溫度由-20°C升溫到220°C，用GC氣相色譜儀或GC-MS色質(zhì)聯(lián)用儀(14)本身的載氣將VOCs轉(zhuǎn)移到冷聚焦(13)。見說明書附圖中的圖3。
[0027]轉(zhuǎn)移完畢后，先將第二電磁閥(16)關(guān)閉，再將冷聚焦(13)的溫度由_20°C升溫到240°C，瞬間啟動氣體推動裝置(19)，將冷聚焦(13)中VOCs快速推出后開啟第二電磁閥(16 )，將VOCs注入GC氣相色譜儀或GC-MS色質(zhì)聯(lián)用儀(14 )。見說明書附圖中的圖4。
[0028]實施例2
[0029]本實施例電子制冷三級冷凍大氣預濃縮儀，與實施例1不同之處在于電子制冷對第一收集器(11)和第二收集器(10)同時冷凍的溫度不同，本實施例為同時冷凍到-50°C，串連進樣，一次性用兩個收集器將VOCs分段收集，同時將二氧化碳、氮氣、氧氣以及惰性氣體一次排空，樣品中的水和VOCs中沸點高的高碳化合物被第一收集器(11)收集，而沸點低的低碳化合物則由第二收集器(10)中的吸附劑收集；
[0030]進樣完畢后，將第一收集器(11)升溫到5°C，用氮氣或氦氣將第一收集器(11)中的高碳化合物轉(zhuǎn)移到第二收集器(10);
[0031]轉(zhuǎn)移完畢后將冷聚焦(13)冷凍到_60°C，然后將第二收集器(10)的溫度升到220°C，用氦氣將VOCS轉(zhuǎn)移到冷聚焦(13)被吸附劑吸附，聚焦完畢后再將冷聚焦(13)溫度從-60°C升到240°C，瞬間啟動氣體推動裝置(19)，將VOC快速注入GC氣相色譜儀或GC-MS色質(zhì)聯(lián)用儀(14) ο
[0032]實施例3
[0033]本實施例電子制冷三級冷凍大氣預濃縮儀，其結(jié)構(gòu)與實施例1、實施例2不同，不同之處在于:將冷聚焦(13)用不銹鋼管短接，也就是去掉冷聚焦(13)，制作成二級冷凍大氣預濃縮儀，電子制冷對第一收集器(11)和第二收集器(10)同時冷凍至_30°C，串連進樣，一次性用兩個收集器將VOCs分段收集，同時將二氧化碳、氮氣、氧氣以及惰性氣體一次排空，樣品中的水和VOCs中沸點高的高碳化合物被第一收集器(11)收集，而沸點低的低碳化合物則由第二收集器(10)中的吸附劑收集；
[0034]進樣完畢后，將第一收集器(11)升溫到30°C，用氮氣或氦氣將第一收集器(11)中的高碳化合物轉(zhuǎn)移到第二收集器(10);
[0035]轉(zhuǎn)移完畢后，先將第二電磁閥(16)關(guān)閉，再將第二收集器(10)的溫度由_30°C升到240 °C，瞬間啟動氣體推動裝置(19)，將第二收集器(10)中的VOCs快速推出后，開啟第二電磁閥(16)，將VOCs快速注入GC氣相色譜儀或GC-MS色質(zhì)聯(lián)用儀(14)。見說明書附圖中的圖5。
[0036]通過上述實施例，對本實用新型應當理解的是:對實用新型要達到的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳細的說明，以上僅為本實用新型的實施例而已，并不用于限定本實用新型，凡是在本實用新型的精神原則之內(nèi)，所作出的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內(nèi)，比如:冷凍溫度點的改變、冷凍方式的替換、氣體推動裝置和位置的改變、冷聚焦的去除等。本實用新型的保護范圍應該以權(quán)利要求所界定的保護范圍為準。
【主權(quán)項】
1.一種電子制冷三級冷凍大氣預濃縮儀，其特征在于:包括一對八的多通閥(9)、六通閥(15)、第一電磁閥(12)、第二電磁閥(16)、第三電磁閥(18)、三通電磁閥(21)、針形調(diào)節(jié)閥(24)、質(zhì)量流量控制器(23)、壓力傳感器(20)、第二收集器(10)、第一收集器(11)、冷聚焦(13)和氣體推動裝置(19)器件連接而成，電子制冷對第二收集器(10)和第一收集器(11)同時冷凍串連進樣，一次性用兩個收集器將VOCs分段收集，同時將二氧化碳、氮氣、氧氣以及惰性氣體一次排空，樣品中的水和VOCs中沸點高的高碳化合物被第一收集器(11)收集，而沸點低的低碳化合物則由第二收集器(10)中的吸附劑收集，進樣完畢后，將第一收集器(11)升溫到(TC至30°C，用氮氣或氦氣將第一收集器(11)中的高碳化合物轉(zhuǎn)移到第二收集器(10)，轉(zhuǎn)移完畢后將裝填吸附劑的冷聚焦(13)冷凍到-20°C至_60°C，然后將第二收集器(10)的溫度升到220°C，用氦氣將VOCs轉(zhuǎn)移到冷聚焦(13)被吸附劑吸附，聚焦完畢后先關(guān)閉第二電磁閥(16)，再將冷聚焦(13)的溫度從-60 °C到-20 °C升到不高于300°C，先啟動氣體推動裝置(19)，然后再打開第二電磁閥(16)，將VOCs快速注入色質(zhì)聯(lián)用儀(14)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子制冷三級冷凍大氣預濃縮儀，其特征在于:從色質(zhì)聯(lián)用儀(14)流出的載氣，經(jīng)過六通閥(15)、冷聚焦(13)、再進入色譜柱的氣路中增加了第二電磁閥(16)，并在第二電磁閥(16)的另一端引入了從氣體推動裝置(19)流出的氮氣或氦氣，其安裝的位置可以是在VOCs進入色譜柱后方的任何地點。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子制冷三級冷凍大氣預濃縮儀，其特征在于:去掉冷聚焦(13)，并用空管短接，就可制做成電子制冷二級冷凍大氣預濃縮儀。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子制冷三級冷凍大氣預濃縮儀，其特征在于:當冷聚焦(13)升溫到不高于300°C時，啟動氣體推動裝置(19)，瞬間注入一股強大的氣流，將VOCs快速從冷聚焦(13)中推出后注入色質(zhì)聯(lián)用儀(14)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子制冷三級冷凍大氣預濃縮儀，其特征在于:所述第一收集器(11)是用直徑為1/8英寸的不銹鋼管裝填玻璃珠，所述第二收集器(10)是用直徑為1/8英寸的不銹鋼管裝填吸附劑，所述冷聚焦(13)是用直徑為1/16英寸的不銹鋼管裝填吸附劑。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子制冷三級冷凍大氣預濃縮儀，其特征在于:進樣時是采用電子制冷將第一收集器(11)與第二收集器(10)同時冷凍到不低于-150°C，并且前后串聯(lián)的方式，用2個收集器同時分段收集樣品中的VOCs。
【文檔編號】G01N30/00GK205506769SQ201620248379
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年3月29日
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】李勘