專利名稱：等離子體制備氮化鐵磁性液體的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁性液體的制備方法及設(shè)備，尤其是采用物理手段處理化學(xué)合成制備氮化鐵磁性液體的方法及其專用裝置。
背景技術(shù)：
氮化鐵磁性液體是一種納米功能材料，是由表面活性劑包覆的納米級單疇磁性微粒均勻分散在載液中而形成的磁性膠體溶液，既具有鐵磁體的磁性，又具有液體的流動性。在無磁場作用時，其本身不顯磁性，納米級單疇磁性微粒像水中花粉一樣做布朗運(yùn)動；在外場力的作用下，納米單疇磁性微粒不凝聚也不沉淀，沿磁場方向整體移動。
日本金屬研究所中谷功等人在法國巴黎召開的第六屆國際磁性液體會議上宣布制成氮化鐵磁性液體，采用的是氣相液相法，雖然磁飽和強(qiáng)度是鐵酸鹽系磁性液體的5倍，但制備條件嚴(yán)格，工藝過程較長，一般Fe(CO)5全數(shù)反應(yīng)要10個小時左右；美國93年公開的制備氮化鐵磁性液體專利(No5180512)，提供的制備方法要經(jīng)多次升溫、保溫、降溫，循環(huán)再循環(huán)，工藝復(fù)雜，流程需要十幾個小時；中國北京化工大學(xué)郭廣生等人2000年在“無機(jī)材料學(xué)報”上發(fā)表的“氣一液化學(xué)反應(yīng)制備氮化鐵磁性液體”制備時間也是10個小時左右；北京鋼鐵研究總院徐教仁等人2001年在“金屬功能材料”上發(fā)表的“高飽和磁化強(qiáng)度氮化鐵磁性液體的研制”，雖然制備出磁飽和強(qiáng)度接近國際參數(shù)，但流程需要30幾個小時。
檢索國內(nèi)外文獻(xiàn)結(jié)果表明，制備磁性液體的技術(shù)很多，但普遍存在制備條件嚴(yán)格，工藝復(fù)雜，工藝流程冗長等不足，從而造成磁性液體的成本高昂，影響磁性液體的開發(fā)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種等離子體制備氮化鐵磁性液體的方法，采用物理手段處理化學(xué)合成問題，工藝流程簡化，反應(yīng)時間縮短，工藝簡單，生產(chǎn)成本低。本發(fā)明的目的還在于提供一種用于等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，結(jié)構(gòu)簡單合理，安全易操作。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是等離子體制備氮化鐵磁性液體的方法，具體工藝步驟如下第一步、配制預(yù)制液按質(zhì)量比1∶2～4∶1稱取表面活性劑、載液和無水硫酸鈉，混合配制預(yù)制液并密閉靜置17小時以上，然后倒入反應(yīng)器中。
第二步、置換空氣啟動抽氣泵，調(diào)節(jié)調(diào)控閥進(jìn)行抽氣，再用惰性氣體充入反應(yīng)器內(nèi)，置換反應(yīng)器內(nèi)的空氣。
第三步、注入羰基鐵按預(yù)制液和羰基鐵質(zhì)量比1∶4～6稱取羰基鐵，并注入反應(yīng)腔內(nèi)。
第四步、輸入氣體稀釋氣和氨氣按流量比1∶1～3輸入反應(yīng)器內(nèi)。
第五步、反應(yīng)預(yù)熱反應(yīng)器，使腔內(nèi)溫度處于80～90℃，啟動直流高壓，同時啟動交流脈沖高壓，對氨氣阻隔放電進(jìn)行電離，反應(yīng)溫度調(diào)控在100～140℃，運(yùn)行80～120min，整個反應(yīng)過程中，冷卻設(shè)備運(yùn)行。
第六步、收集產(chǎn)物待密封反應(yīng)腔內(nèi)溫度冷卻至40℃以下時，收集黑色磁性液體。
等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，包括抽換排氣設(shè)備和反應(yīng)器，反應(yīng)器的外部與底部包覆溫控裝置，反應(yīng)器中心裝有氣體輸入管，氣體輸入管內(nèi)部放置直流負(fù)電極，外部緊配合裝有直流正電極，外套有絕緣阻隔管，絕緣阻隔管的底部裝有氣孔篩片，直流電極外部同軸放置一組交流電極，交流電極的內(nèi)電極和外電極構(gòu)成反應(yīng)腔，反應(yīng)腔內(nèi)裝有溫度傳感器和多級阻隔片，多級阻隔片固定在氣體輸入管上，反應(yīng)器密封蓋上裝有冷卻設(shè)備和密封注料口，冷卻設(shè)備與抽換排氣設(shè)備相接。
所述的直流負(fù)電極為螺紋式，正電極為套筒式；交流電極的內(nèi)電極和外電極為同軸放置的套筒；冷卻設(shè)備為由粗到細(xì)的二級冷卻設(shè)備；多級阻隔片為傾斜式回流多級阻隔片。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是利用自行研制的制備裝置，采用物理手段處理化學(xué)合成問題——利用等離子體方法制備納米磁性液體。啟動直流高壓，直流電極對氨氣進(jìn)行阻隔放電，激勵氨氣分子分解、電離成氨的離子、原子、激發(fā)態(tài)原子和自由基，以加速反應(yīng)的進(jìn)行；然后，交流電極提供電子能量以更充分電離氨氣，提高活化效果和促進(jìn)分解及重新組合；并通過氣孔篩片進(jìn)入反應(yīng)腔與羰基鐵分解的鐵晶核重新組合生成納米級氮化鐵磁性微粒，經(jīng)表面活性劑的單分子層包覆均勻分散在載液中，在不同反應(yīng)溫度和不同劑量的反應(yīng)物條件下均能制備出納米磁性液體。反應(yīng)流程簡化，反應(yīng)時間縮短至2小時左右，工藝簡單，設(shè)備簡單合理，安全易操作，不需真空反應(yīng)環(huán)境，制備的磁性液體“流動性”較好，“穩(wěn)定性”較高，磁飽和強(qiáng)度達(dá)到國內(nèi)同類產(chǎn)品指標(biāo)，成本低。
本發(fā)明為國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50077002)，與國內(nèi)外現(xiàn)有技術(shù)相比，將等離子體技術(shù)應(yīng)用于制備納米磁性液體是國內(nèi)首創(chuàng)；步驟簡單，流程縮短，成本降低；產(chǎn)品一次成型，無需處理即可直接應(yīng)用。大量的實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)說明等離子體法是制備氮化鐵磁性流體縮短反應(yīng)流程的一種新方法。


附圖為本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1下面結(jié)合附圖對本發(fā)明設(shè)備作進(jìn)一步描述，等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，包括抽換排氣設(shè)備和反應(yīng)器，反應(yīng)器的外部與底部包覆溫控裝置4，根據(jù)反應(yīng)器的內(nèi)部反應(yīng)狀態(tài)，即時調(diào)控以保證合適的反應(yīng)溫度；反應(yīng)器中心裝有氣體輸入管5，氣體輸入管5內(nèi)部放置螺紋式直流負(fù)電極8，外部緊配合裝有套筒式直流正電極9，外套有絕緣阻隔管10，絕緣阻隔管10的外部裝有毫米級氣孔篩片15，整個電極采用直流高壓19供電，形成直流高壓柱筒式阻隔放電電極，主要目的是活化氨氣；直流電極外部同軸放置兩個套筒構(gòu)成交流電極，采用交流脈沖高壓20供電，主要目的是為進(jìn)一步活化、離解、重新組合提供電子能量，交流電極的內(nèi)電極1和外電極2構(gòu)成反應(yīng)腔，反應(yīng)腔內(nèi)裝有溫度傳感器7和傾斜回流多級阻隔片6，溫度傳感器7接顯示器18，多級阻隔片6固定在氣體輸入管5上，反應(yīng)器密封蓋3上裝有冷卻設(shè)備和密封注料口13，冷卻設(shè)備為由粗到細(xì)的泡式冷凝器11和螺旋式冷凝器12構(gòu)成，冷凝器抽換氣口14接圖中未表示出來的抽氣泵，調(diào)節(jié)調(diào)控閥16控制流量計17，控制氣體，進(jìn)行抽氣、換氣置換密封系統(tǒng)內(nèi)的空氣，使羰基鐵迅速冷卻回流。
采用上述設(shè)備制備氮化鐵磁性液體的方法，其具體工藝步驟如下第一步、配制預(yù)制液自制表面活性劑以多乙烯多胺和不飽和脂肪酸為原料，采用溶劑法合成了酰胺類表面活性劑。反應(yīng)物配比為4∶1；溫度范圍在140～180℃；反應(yīng)時間8～10小時得表面活性劑，待用。
按質(zhì)量比1∶2～4∶1稱取自制表面活性劑、載液(可以是航空煤油、白油、導(dǎo)軌油等)、無水硫酸鈉，混合配制成“預(yù)制液”，密閉靜止17～19小時后倒入反應(yīng)器。表面活性劑也可以選用聚丁烯基丁二酰亞胺四乙烯五胺，由日本LUBRIZOL公司生產(chǎn)的產(chǎn)品，商品名為lubrizol-941，簡稱PBSI。
第二步、置換空氣啟動抽氣泵，調(diào)解調(diào)控閥進(jìn)行抽氣，再用惰性氣體充入腔內(nèi)，置換密封系統(tǒng)內(nèi)的空氣，惰性氣體可以是氬氣、氮?dú)獾?，此過程反復(fù)2～3次。
第三步、注入羰基鐵按預(yù)制液與羰基鐵質(zhì)量比1∶4～6稱取羰基鐵，將羰基鐵由密封注料口注入反應(yīng)器內(nèi)。
第四步、輸入氣體調(diào)整調(diào)控閥，按稀釋氣和氨氣的流量比為1∶1.5的比例從氣源將氣體輸入氣體輸入管。
第五步、反應(yīng)溫控裝置預(yù)熱反應(yīng)腔20～30min，使反應(yīng)腔內(nèi)溫度達(dá)到80～90℃，啟動直流高壓，對氨氣進(jìn)行阻隔放電，同時啟動交流脈沖高壓，提供電子能量以充分電離氨氣，提高活化效果和促進(jìn)分解及重新組合。反應(yīng)運(yùn)行80～90min，整個運(yùn)行過程中，系統(tǒng)均處于冰水流動冷卻狀態(tài)，反應(yīng)溫度調(diào)控在100～120℃。
第六步、收集產(chǎn)物待腔內(nèi)溫度密封冷卻至40℃以下時，收集黑色磁性液體。
按實(shí)施例1所述的方法在不同反應(yīng)條件下所制備的納米磁性液體所用原料、活化參數(shù)、工藝參數(shù)；制備的納米磁性液體的特性、粒度組成及其分布如下各表
表1所用原料
表2活化參數(shù)
表3工藝參數(shù)
表4所得產(chǎn)品粒度組成及其分布
表5制備的磁性液體的特性
權(quán)利要求
1.等離子體制備氮化鐵磁性液體的方法，其特征在于具體工藝步驟如下第一步、配制預(yù)制液按質(zhì)量比1∶2～4∶1稱取表面活性劑、載液和無水硫酸鈉，混合配制預(yù)制液并密閉靜置17小時以上，然后倒入反應(yīng)器中；第二步、置換空氣啟動抽氣泵，調(diào)節(jié)調(diào)控閥進(jìn)行抽氣，再用惰性氣體充入反應(yīng)器內(nèi)，置換反應(yīng)器內(nèi)的空氣；第三步、注入羰基鐵按預(yù)制液和羰基鐵質(zhì)量比1∶4～6稱取羰基鐵，并注入反應(yīng)腔內(nèi)；第四步、輸入氣體稀釋氣和氨氣按流量比1∶1～3輸入反應(yīng)器內(nèi)；第五步、反應(yīng)預(yù)熱反應(yīng)器，使腔內(nèi)溫度處于80～90℃，啟動直流高壓，同時啟動交流脈沖高壓，對氨氣阻隔放電進(jìn)行電離，反應(yīng)溫度調(diào)控在100～140℃，運(yùn)行80～120min，整個反應(yīng)過程中，冷卻設(shè)備運(yùn)行；第六步、收集產(chǎn)物待密封反應(yīng)腔內(nèi)溫度冷卻至40℃以下時，收集黑色磁性液體。
2.等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，包括抽換排氣設(shè)備和反應(yīng)器，其特征在于反應(yīng)器的外部與底部包覆溫控裝置(4)，反應(yīng)器中心裝有氣體輸入管(5)，氣體輸入管(5)內(nèi)部放置直流負(fù)電極(8)，外部緊配合裝有直流正電極(9)，外套有絕緣阻隔管(10)，絕緣阻隔管(10)的底部裝有氣孔篩片(15)，直流電極外部同軸放置一組交流電極，交流電極的內(nèi)電極(2)和外電極(1)構(gòu)成反應(yīng)腔，反應(yīng)腔內(nèi)裝有溫度傳感器(7)和多級阻隔片(6)，多級阻隔片(6)固定在氣體輸入管(5)上，反應(yīng)器密封蓋(3)上裝有冷卻設(shè)備和密封注料口(13)，冷卻設(shè)備與抽換排氣設(shè)備相接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，其特征在于直流負(fù)電極(8)為螺紋式，正電極(9)為套筒式。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，其特征在于交流電極的內(nèi)電極(2)和外電極(1)為同軸放置的套筒。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，其特征在于冷卻設(shè)備為由粗到細(xì)的二級冷卻設(shè)備。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的等離子體制備氮化鐵磁性液體的裝置，其特征在于多級阻隔片(6)為傾斜式回流多級阻隔片。
全文摘要
本發(fā)明屬于磁性液體的制備方法及設(shè)備，等離子體制備氮化鐵磁性液體的方法，第一步、配制預(yù)制液后倒入反應(yīng)器中。第二步、用惰性氣體置換反應(yīng)器內(nèi)的空氣。第三步、將羰基鐵注入反應(yīng)器內(nèi)。第四步、稀釋氣和氨氣輸入反應(yīng)器內(nèi)。第五步、反應(yīng)預(yù)熱反應(yīng)器，使腔內(nèi)溫度處于80～90℃，啟動直流高壓，同時啟動交流脈沖高壓，對氨氣阻隔放電進(jìn)行電離，反應(yīng)溫度調(diào)控在100～140℃，運(yùn)行80～120min，整個反應(yīng)過程中，冷卻設(shè)備運(yùn)行。第六步、待密封反應(yīng)腔內(nèi)溫度冷卻至40℃以下時，收集黑色磁性液體。本發(fā)明為國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目，將等離子體技術(shù)應(yīng)用于制備納米磁性液體是國內(nèi)首創(chuàng)；步驟簡單，流程縮短，成本降低；產(chǎn)品一次成型，無需處理即可直接應(yīng)用。
文檔編號H01F1/44GK1547223SQ200310105229
公開日2004年11月17日 申請日期2003年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月28日
發(fā)明者李學(xué)慧, 陸鴻鈞, 齊銳, 薛志勇, 張秀玲 申請人:大連大學(xué)