專利名稱：一種聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉑粒子球薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鉬粒子球薄膜的制備方法。
技術(shù)背景
自從0' Regan和Gratzel在1991年報(bào)道了相對(duì)高的太陽(yáng)能轉(zhuǎn)換效率為8 0Z0 11%的染料敏化太陽(yáng)能電池(DSSC)，DSSCs已引起了廣泛的科學(xué)和技術(shù)的興趣。DSSCs由于其的高轉(zhuǎn)換效率以及低成本，已經(jīng)成為最有前途的的光伏器件之一。一般來(lái)說(shuō)，DSSC包括三個(gè)主要部分組成一塊染料覆蓋的納米晶二氧化鈦薄膜的透明導(dǎo)電玻璃基底，Γ/Ι3_的有機(jī)溶劑作為電解質(zhì)，和一個(gè)對(duì)電極。高電化學(xué)活性的對(duì)電極是一個(gè)增強(qiáng)DSSC性能的重要條件，其主要用于收集電子，還有一個(gè)主要作用是催化作用，加快Γ/Ι3_以及陰極電子之間的電子交換速度，因此需要進(jìn)行對(duì)電極的修飾，以提高其催化性能。目前主要采用的修飾方法是鉬修飾，通常由負(fù)載有鉬催化劑的導(dǎo)電玻璃構(gòu)成，鉬可使對(duì)電極電解液界面上的電荷遷移快速高效進(jìn)行，抑制暗電流，提高電池的開(kāi)路電壓。但是鉬的昂貴和稀有，導(dǎo)致這種電極制備成本較高。聚苯胺及其衍生物由于其易合成，高導(dǎo)電性，和獨(dú)特的氧化還原性質(zhì)，作為對(duì)電極是很有潛力的導(dǎo)電聚合物之一。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有鉬電極作為對(duì)電極成本高問(wèn)題，而提供一種聚 (5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜的制備方法。
本發(fā)明的一種聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的
一、將導(dǎo)電玻璃浸入水中，超聲處理10 20min，然后取出用水清洗1 2次；將上述清洗后的導(dǎo)電玻璃浸入丙酮溶液中，超聲處理10 20min，然后取出用水清洗1 2次； 再浸入蒸餾水中，超聲處理10 20min，然后在50°C 80°C溫度下干燥0. 5 ^iin ；其中， 超聲處理的超聲頻率為40 50KHz ；
二、取純鉬片放入濃硝酸中，加熱至沸騰后保持1 3min，然后冷卻至室溫，待用；
三、以經(jīng)步驟一處理后的導(dǎo)電玻璃作為工作電極，以經(jīng)步驟二處理的純鉬片作為對(duì)電極，另取Ag/AgCl電極作為參比電極，置于電解液中，使用循環(huán)伏安法，在電壓為-0. 5 1. 8V，掃描速度為15 ZSmV/V1，電壓循環(huán)次數(shù)為55次的條件下，進(jìn)行電化學(xué)聚合，即得聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜；
四、以步驟三得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜為工作電極，以經(jīng)步驟二處理的純鉬片作為對(duì)電極，另取Ag/AgCl電極作為參比電極，置于電解液B中，使用循環(huán)伏安法，在電壓為-0. 5 1. 8V，掃描速度為15 25II1V/S-1，電壓循環(huán)次數(shù)為10 40次的條件下，進(jìn)行電化學(xué)聚合，即得聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜；其中，步驟三所述的電解液A為0. 1 0. 5mol/L的5-三氟甲基-1，3-苯二胺的硫酸溶液；步驟四所述的電解液B為0. 001 0. 01mol/L的鉬氯酸溶液。
本發(fā)明的有益效果為通過(guò)電化學(xué)方法合成了聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜，并以該聚苯胺薄膜為基底誘導(dǎo)形成片層球狀鉬粒子膜。聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/ 片狀鉬粒子球薄膜作為染料敏化太陽(yáng)能電池的對(duì)電極，相對(duì)于熱解法鍍鉬有著載鉬量低， 催化活性強(qiáng)的作用。


圖1試驗(yàn)5得到的熱解法制備的Pt對(duì)電極SEM形貌；
圖2試驗(yàn)1得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/
圖3試驗(yàn)1得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺), 的SEM形貌；
圖4試驗(yàn)2得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/
圖5試驗(yàn)2得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺), 的SEM形貌；
圖6試驗(yàn)3得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/
圖7試驗(yàn)3得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺),片狀鉬粒子球薄膜SEM形貌； '片狀鉬粒子球薄膜放大80倍片狀鉬粒子球薄膜SEM形貌； '片狀鉬粒子球薄膜放大80倍片狀鉬粒子球薄膜SEM形貌； '片狀鉬粒子球薄膜放大80倍的SEM形貌；
圖8試驗(yàn)4得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜SEM形貌；
圖9試驗(yàn)4得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜放大80倍的SEM形貌；
圖10熱解法制備的Pt膜和不同載鉬量的聚合物薄膜作為對(duì)電極的電壓-電流曲線；其中，1為試驗(yàn)4的電壓-電流曲線，2為試驗(yàn)3的電壓-電流曲線，3為試驗(yàn)2的電壓-電流曲線，4為試驗(yàn)1的電壓-電流曲線，5為試驗(yàn)5的電壓-電流曲線。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的一種聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的
一、將導(dǎo)電玻璃浸入水中，超聲處理10 20min，然后取出用水清洗1 2次；將上述清洗后的導(dǎo)電玻璃浸入丙酮溶液中，超聲處理10 20min，然后取出用水清洗1 2次； 再浸入蒸餾水中，超聲處理10 20min，然后在50°C 80°C溫度下干燥0. 5 ^iin ；其中， 超聲處理的超聲頻率為40 50KHz ；
二、取純鉬片放入濃硝酸中，加熱至沸騰后保持1 3min，然后冷卻至室溫，待用；
三、以經(jīng)步驟一處理后的導(dǎo)電玻璃作為工作電極，以經(jīng)步驟二處理的純鉬片作為對(duì)電極，另取Ag/AgCl電極作為參比電極，置于電解液中，使用循環(huán)伏安法，在電壓為-0. 5 1. 8V，掃描速度為15 25!^/^，電壓循環(huán)次數(shù)為55次的條件下，進(jìn)行電化學(xué)聚合，即得聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜；
四、以步驟三得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜為工作電極，以經(jīng)步驟二處理的純鉬片作為對(duì)電極，另取Ag/AgCl電極作為參比電極，置于電解液B中，使用循環(huán)伏安法，在電壓為-0. 5 1. 8V，掃描速度為15 25II1V/S-1，電壓循環(huán)次數(shù)為10 40次的條件下，進(jìn)行電化學(xué)聚合，即得聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜；其中，步驟三所述的電解液A為0. 1 0. 5mol/L的5-三氟甲基-1，3-苯二胺的硫酸溶液；步驟四所述的電解液B為0. 001 0. 01mol/L的鉬氯酸溶液。
本實(shí)施方式的有益效果為通過(guò)電化學(xué)方法合成了聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)，并以該聚苯胺薄膜為基底誘導(dǎo)形成片層球狀鉬粒子膜。聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)鉬粒子薄膜作為染料敏化太陽(yáng)能電池的對(duì)電極，相對(duì)于熱解法鍍鉬有著載鉬量低，催化活性強(qiáng)的作用。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一所述的用水清洗是指用蒸餾水或去離子水進(jìn)行的。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至二不同的是步驟二所述的濃硝酸為質(zhì)量百分比含量為65 % 68 %的硝酸。其它與具體實(shí)施方式
一至二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟三和步驟四所述的電壓為直流電壓。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
通過(guò)以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的效果
試驗(yàn)1
本試驗(yàn)的一種聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的
一、將FTO導(dǎo)電玻璃浸入蒸餾水中，超聲處理15min，然后取出用去離子水清洗1 次；將上述清洗后的FTO導(dǎo)電玻璃浸入丙酮溶液中，超聲處理15min，然后取出用去離子水清洗1次；再浸入蒸餾水中，超聲處理15min，然后在60°C溫度下干燥Imin ；其中，超聲頻率 45KHz ；
二、取純鉬片放入質(zhì)量百分比含量為65%的硝酸溶液中，加熱至83°C保持2min， 冷卻至室溫，待用；
三、以經(jīng)步驟一處理后的導(dǎo)電玻璃作為工作電極，以經(jīng)步驟二處理的純鉬片作為對(duì)電極，另取Ag/AgCl電極作為參比電極，置于0. 3mol/L的5-三氟甲基_1，3-苯二胺的硫酸溶液中，使用循環(huán)伏安法，在直流電壓為IV，掃描速度為ZOmV/s—1，電壓循環(huán)次數(shù)為55次的條件下，進(jìn)行電化學(xué)聚合，即得聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜；
四、以步驟三得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜為工作電極，以經(jīng)步驟二處理的純鉬片作為對(duì)電極，另取Ag/AgCl電極作為參比電極，置于0. 003mol/L的鉬氯酸溶液中，使用循環(huán)伏安法，在直流電壓為IV，掃描速度為20H1V/S-1，電壓循環(huán)次數(shù)為10次的條件下，進(jìn)行電化學(xué)聚合，即得聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜；
五、將步驟四得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜放入真空干燥箱中，在溫度為70°C，真空度為-0. IMPa的條件下烘干1 備用。
試驗(yàn)2
本試驗(yàn)的一種聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的
一、將FTO導(dǎo)電玻璃浸入蒸餾水中，超聲處理15min，然后取出用去離子水清洗1次；將上述清洗后的FTO導(dǎo)電玻璃浸入丙酮溶液中，超聲處理15min，然后取出用去離子水清洗1次；再浸入蒸餾水中，超聲處理15min，然后在60°C溫度下干燥Imin ；其中，超聲頻率 45KHz ；
二、取純鉬片放入質(zhì)量百分比含量為65%的硝酸溶液中，加熱至83°C保持2min， 冷卻至室溫，待用；
三、以經(jīng)步驟一處理后的導(dǎo)電玻璃作為工作電極，以經(jīng)步驟二處理的純鉬片作為對(duì)電極，另取Ag/AgCl電極作為參比電極，置于0. 3mol/L的5-三氟甲基_1，3-苯二胺的硫酸溶液中，使用循環(huán)伏安法，在直流電壓為IV，掃描速度為ZOmV/s—1，電壓循環(huán)次數(shù)為55次的條件下，進(jìn)行電化學(xué)聚合，即得聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜；
四、以步驟三得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜為工作電極，以經(jīng)步驟二處理的純鉬片作為對(duì)電極，另取Ag/AgCl電極作為參比電極，置于0. 003mol/L的鉬氯酸溶液中，使用循環(huán)伏安法，在直流電壓為IV，掃描速度為20H1V/S-1，電壓循環(huán)次數(shù)為20次的條件下，進(jìn)行電化學(xué)聚合，即得聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜；
五、將步驟四得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜放入真空干燥箱中，在溫度為70°C，真空度為-0. IMPa的條件下烘干1 備用。
試驗(yàn)3
本試驗(yàn)的一種聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的
一、將FTO導(dǎo)電玻璃浸入蒸餾水中，超聲處理15min，然后取出用去離子水清洗1 次；將上述清洗后的FTO導(dǎo)電玻璃浸入丙酮溶液中，超聲處理15min，然后取出用去離子水清洗1次；再浸入蒸餾水中，超聲處理15min，然后在60°C溫度下干燥Imin ；其中，超聲頻率 45KHz ；
二、取純鉬片放入質(zhì)量百分比含量為65%的硝酸溶液中，加熱至83°C保持2min， 冷卻至室溫，待用；
三、以經(jīng)步驟一處理后的導(dǎo)電玻璃作為工作電極，以經(jīng)步驟二處理的純鉬片作為對(duì)電極，另取Ag/AgCl電極作為參比電極，置于0. 3mol/L的5-三氟甲基_1，3-苯二胺的硫酸溶液中，使用循環(huán)伏安法，在直流電壓為IV，掃描速度為ZOmV/s—1，電壓循環(huán)次數(shù)為55次的條件下，進(jìn)行電化學(xué)聚合，即得聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜；
四、以步驟三得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜為工作電極，以經(jīng)步驟二處理的純鉬片作為對(duì)電極，另取Ag/AgCl電極作為參比電極，置于0. 003mol/L的鉬氯酸溶液中，使用循環(huán)伏安法，在直流電壓為IV，掃描速度為20H1V/S-1，電壓循環(huán)次數(shù)為30次的條件下，進(jìn)行電化學(xué)聚合，即得聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜；
五、將步驟四得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜放入真空干燥箱中，在溫度為70°C，真空度為-0. IMPa的條件下烘干1 備用。
試驗(yàn)4
本試驗(yàn)的一種聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的
一、將FTO導(dǎo)電玻璃浸入蒸餾水中，超聲處理15min，然后取出用去離子水清洗1 次；將上述清洗后的FTO導(dǎo)電玻璃浸入丙酮溶液中，超聲處理15min，然后取出用去離子水清洗1次；再浸入蒸餾水中，超聲處理15min，然后在60°C溫度下干燥Imin ；其中，超聲頻率 45KHz ；
二、取純鉬片放入質(zhì)量百分比含量為65%的硝酸溶液中，加熱至83°C保持2min， 冷卻至室溫，待用；
三、以經(jīng)步驟一處理后的導(dǎo)電玻璃作為工作電極，以經(jīng)步驟二處理的純鉬片作為對(duì)電極，另取Ag/AgCl電極作為參比電極，置于0. 3mol/L的5-三氟甲基_1，3-苯二胺的硫酸溶液中，使用循環(huán)伏安法，在直流電壓為IV，掃描速度為20H1V/S-1，電壓循環(huán)次數(shù)為55次的條件下，進(jìn)行電化學(xué)聚合，即得聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜；
四、以步驟三得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜為工作電極，以經(jīng)步驟二處理的純鉬片作為對(duì)電極，另取Ag/AgCl電極作為參比電極，置于0. 003mol/L的鉬氯酸溶液中，使用循環(huán)伏安法，在直流電壓為IV，掃描速度為20H1V/S-1，電壓循環(huán)次數(shù)為40次的條件下，進(jìn)行電化學(xué)聚合，即得聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜；
五、將步驟四得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜放入真空干燥箱中，在溫度為70°C，真空度為-0. IMPa的條件下烘干1 備用。
試驗(yàn)5
本試驗(yàn)的一種鍍鉬薄膜的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的
一、將FTO導(dǎo)電玻璃浸入蒸餾水中，超聲處理15min，然后取出用去離子水清洗1 次；將上述清洗后的FTO導(dǎo)電玻璃浸入丙酮溶液中，超聲處理15min，然后取出用去離子水清洗1次；再浸入蒸餾水中，超聲處理15min，然后在60°C溫度下干燥Imin ；其中，超聲頻率 45KHz ；
二、將0. ImLmo. 003mol/L鉬氯酸乙醇溶液滴到導(dǎo)電玻璃上，然后放入馬弗爐中， 在400°C溫度下燒結(jié)30min，即得純Pt薄膜。
采用掃描電鏡(SEM，F(xiàn)EI QUANTA200F和Mx^OOfe)觀察試驗(yàn)1至4的聚(5_三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜，以及試驗(yàn)5的純Pt薄膜的表面形貌，如圖1至9 所示。
由圖1至圖9可以得出本試驗(yàn)的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜的鉬粒子團(tuán)聚體形狀趨于規(guī)則的球形，并且直徑逐漸增大，可以提高作為太陽(yáng)能電池對(duì)電極的電池性能。
將試驗(yàn)1至4得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜，以及試驗(yàn)5得到的純Pt薄膜，進(jìn)行應(yīng)用試驗(yàn)
將試驗(yàn)1至5制得的薄膜分別與TW2薄膜制成太陽(yáng)能電池模型，測(cè)試太陽(yáng)能電池模型的性能，并設(shè)置試驗(yàn)組與對(duì)照組驗(yàn)證制得的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜的效果。
TiO2薄膜的制備方法具體步驟如下
一、稱取3mL的溶膠和0. 668g的P25 二氧化鈦混合均勻，即得混合溶液；其中，所述的溶膠是由20mL的鈦酸四丁酯，50mL的無(wú)水乙醇和4mL重蒸水組成的；
二、將FTO導(dǎo)電玻璃浸入蒸餾水中，超聲處理15min，然后取出用去離子水清洗1 次；將上述清洗后的FTO導(dǎo)電玻璃浸入丙酮溶液中，超聲處理15min，然后取出用去離子水清洗1次；再浸入蒸餾水中，超聲處理15min，然后在60°C溫度下干燥Imin ；其中，超聲頻率45KHz ；
三、將步驟一得到的混合溶液均勻刮涂到步驟二處理后的FTO導(dǎo)電玻璃整個(gè)表面，然后放入馬弗爐中，在450°C溫度下燒結(jié)30min，即得TW2薄膜；
四、將步驟二得到的TiA薄膜浸入濃度為3xlO-4mol/L的N719染料中浸泡12h，然后用無(wú)水乙醇清洗1次，放入烘箱中，在70°C溫度下干燥15min，備用。
試驗(yàn)組
試驗(yàn)組1 將TiO2薄膜與試驗(yàn)1得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺) 子球薄膜組裝到一起，注入Γ/ι3-電解液，得到太陽(yáng)能電池模型。
試驗(yàn)組2 將TiO2薄膜與試驗(yàn)2得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺) 子球薄膜組裝到一起，注入Γ/ι3-電解液，得到太陽(yáng)能電池模型。
試驗(yàn)組3 將TiO2薄膜與試驗(yàn)3得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺) 子球薄膜組裝到一起，注入Γ/ι3-電解液，得到太陽(yáng)能電池模型。
試驗(yàn)組4 將TW2薄膜與試驗(yàn)4得到的聚(5-三氟甲基-1，3_苯二胺) 子球薄膜組裝到一起，注入Γ/ι3-電解液，得到太陽(yáng)能電池模型。
對(duì)照組將試驗(yàn)5得到的純Pt薄膜與TW2薄膜組裝到一起，注入Γ/ 得到太陽(yáng)能電池模型。
其中，本次應(yīng)用試驗(yàn)中的Γ/Ι3-電解液是由0. 05mol/L的I2,0. lmol/L的Lil、 0. 6mol/L的叔丁基吡啶和0. 6mol/L的碘化(1- 丁基-3-甲基咪唑)組成。
采用500W氙燈作為光源，模擬太陽(yáng)光光強(qiáng)100mW/cm_2，用電化學(xué)分析系統(tǒng)(LK98B II，天津蘭力科有限公司)測(cè)試試驗(yàn)組與對(duì)照組制得的太陽(yáng)能電池模型的光伏性能，如表1 和圖10所示。
表1不同載鉬量的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜作為對(duì)電極的太陽(yáng)能電池性能
開(kāi)路電壓(V)短路電流(mAcnr2)填充因子效率(％)3 8063L322.410.620.922.950.631.142.890.641.266.660.632.74
由表1可知，聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜具有很好的催化效果。在鉬含量相同的條件下，聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜作為對(duì)電極制備的太陽(yáng)能電池具有較高的效率。
從圖10可知，聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜具有很好的催化效果。在鉬含量相同的條件下，聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜作為對(duì)電極制備的太陽(yáng)能電池具有較好的性能。/片狀鉬粒 /片狀鉬粒 /片狀鉬粒 /片狀鉬粒 13_電解液，對(duì)照組試驗(yàn)組1 試驗(yàn)組2 試驗(yàn)組3 試驗(yàn)組40.681 0.613 0.613 0.679 0.65權(quán)利要求
1.一種聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜的制備方法，其特征在于所述的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的一、將導(dǎo)電玻璃浸入水中，超聲處理10 20min，然后取出用水清洗1 2次；將上述清洗后的導(dǎo)電玻璃浸入丙酮溶液中，超聲處理10 20min，然后取出用水清洗1 2次；再浸入蒸餾水中，超聲處理10 20min，然后在50°C 80°C溫度下干燥0. 5 ^iin ；其中，超聲處理的超聲頻率為40 50KHz ；二、取純鉬片放入濃硝酸中，加熱至沸騰后保持1 3min，然后冷卻至室溫，待用；三、以經(jīng)步驟一處理后的導(dǎo)電玻璃作為工作電極，以經(jīng)步驟二處理的純鉬片作為對(duì)電極，另取Ag/AgCl電極作為參比電極，置于電解液A中，使用循環(huán)伏安法，在電壓為-0. 5 1. 8V，掃描速度為15 25!^/^，電壓循環(huán)次數(shù)為55次的條件下，進(jìn)行電化學(xué)聚合，即得聚 (5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜；四、以步驟三得到的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)薄膜為工作電極，以經(jīng)步驟二處理的純鉬片作為對(duì)電極，另取Ag/AgCl電極作為參比電極，置于電解液B中，使用循環(huán)伏安法， 在電壓為-0. 5 1. 8V，掃描速度為15 25II1V/S-1，電壓循環(huán)次數(shù)為10 40次的條件下， 進(jìn)行電化學(xué)聚合，即得聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜；其中，步驟三所述的電解液A為0. 1 0. 5mol/L的5-三氟甲基_1，3-苯二胺的硫酸溶液；步驟四所述的電解液B為0. 001 0. 01mol/L的鉬氯酸溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜的制備方法，其特征在于步驟一所述的用水清洗是指用蒸餾水或去離子水進(jìn)行的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜的制備方法，其特征在于步驟二所述的濃硝酸為質(zhì)量百分比含量為65% 68%的硝酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉬粒子球薄膜的制備方法，其特征在于步驟三和步驟四所述的電壓為直流電壓。
全文摘要
一種聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉑粒子球薄膜的制備方法，它涉及一種鉑粒子球薄膜的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有鉑電極作為對(duì)電極成本高問(wèn)題。本發(fā)明聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉑粒子球薄膜制備方法如下一、將導(dǎo)電玻璃超聲清洗；二、對(duì)純鉑片進(jìn)行處理；三、采用循環(huán)伏安法，進(jìn)行電化學(xué)聚合；四、浸入鉑氯酸中，采用循環(huán)伏安法，即得聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉑粒子球薄膜。本發(fā)明的聚(5-三氟甲基-1，3-苯二胺)/片狀鉑粒子球薄膜作為染料敏化太陽(yáng)能電池的對(duì)電極，相對(duì)于熱解法鍍鉑有著載鉑量低，催化活性強(qiáng)的作用。本發(fā)明的方法應(yīng)用于太陽(yáng)能電池領(lǐng)域。
文檔編號(hào)H01L31/0224GK102522463SQ20121000857
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2012年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月12日
發(fā)明者張琳, 牛海軍, 白續(xù)鐸, 郝麗蘋 申請(qǐng)人:黑龍江大學(xué)