軟磁性體組合物、磁芯、線圈型電子部件及成型體的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于提供能夠提高成型品強度的軟磁性體組合物及其制造方法、以及線圈型電子部件。其具有多個軟磁性合金顆粒、以及存在于軟磁性合金顆粒間的晶界的軟磁性體組合物。軟磁性合金顆粒由Fe-Si-Cr系合金或Fe-Si-Al系合金所構(gòu)成，在晶界的至少三相點存在有載體顆粒(42)，在載體顆粒(42)的周圍存在有含Si相。
【專利說明】軟磁性體組合物、磁芯、線圈型電子部件及成型體的制造方 法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及軟磁性體組合物、磁芯、線圈型電子部件及成型體的制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 金屬磁性體與鐵氧體磁性體相比較具有能夠獲得高飽和磁通密度的優(yōu)點。作為這 樣的金屬磁性體，已知的有Fe-Si-Al系合金或Fe-Si-Cr系合金等。這些金屬磁性體例如 被研究作為電子部件的元件主體或磁芯等來使用（專利文獻1等）。
[0003] 可是，近年來電子部件的更小型化、薄型化的要求正在提高。電子設(shè)備的小型化、 薄型化的要求變高，與此相伴使電子部件所使用的磁芯小型化、薄型化的要求也在提高。然 而，伴隨著磁芯的小型化，磁芯的機械強度特別是抗折強度的不足日趨成為技術(shù)問題。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0005] 專利文獻
[0006] 專利文獻1 :日本特開2000-30925號公報


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 發(fā)明所要解決的技術(shù)問題
[0008] 本發(fā)明有鑒于這樣的實際情況，其目的在于提供一種能夠提高成型品的強度的軟 磁性體組合物、磁芯、線圈型電子部件及成型體的制造方法。
[0009] 解決技術(shù)問題的手段
[0010] 本發(fā)明人等就能夠提高成型品的強度的軟磁性體組合物進行悉心研究的結(jié)果，發(fā) 現(xiàn)通過使在表面具有含Si相的載體顆粒存在于軟磁性合金顆粒的晶界的至少三相點，從 而具有優(yōu)異的磁特性，能夠提高成型品的強度（特別是抗折強度），以至于完成本發(fā)明。 [0011]即，本發(fā)明所涉及的軟磁性體組合物，其特征在于：具有多個軟磁性合金顆粒、 以及存在于所述軟磁性合金顆粒之間的晶界，所述軟磁性合金顆粒由Fe-Si-Cr系合金或 Fe-Si-Al系合金所構(gòu)成，在所述晶界的至少三相點存在有載體顆粒，在所述載體顆粒的周 圍存在有含Si相。
[0012] 優(yōu)選地，在令所述軟磁性合金顆粒的平均顆粒直徑為第1顆粒直徑dl的情況下， 第1顆粒直徑dl優(yōu)選為5?50 μ m，更優(yōu)選為10?30 μ m。另外，在令所述載體顆粒的平 均顆粒直徑為第2顆粒直徑d2的情況下，所述第2顆粒直徑d2優(yōu)選為0. 05?2. 0 μ m，更 優(yōu)選為0. 1?2.0μπι。在處于這樣的范圍的情況下，本發(fā)明的效果大。
[0013] 另外，在所述三相點以外的晶界，也可以存在有所述含Si相。
[0014] 另外，所述含Si相可以是含有Si的非晶相。
[0015] 本發(fā)明所涉及的磁芯由上述的任一項所述的軟磁性體組合物所構(gòu)成。
[0016] 再有，本發(fā)明所涉及的線圈型電子部件具有由上述的任一項所述的軟磁性體組合 物所構(gòu)成的元件主體。
[0017] 此外，本發(fā)明所涉及的成型體的制造方法，其特征在于：是制造包含上述的任一項 所述的軟磁性體組合物的成型體的方法，在所述載體顆粒的表面形成包含Si的被覆層之 后，將軟磁性合金粉末與包含硅酮樹脂的粘結(jié)材料混合后而獲得成型體，對所述成型體實 施熱處理。
[0018] 另外，成型體的制造方法可以具有對所述成型體進行玻璃涂覆的工序。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1是本發(fā)明的一個實施方式所涉及的磁芯。
[0020] 圖2是圖1所示的磁芯的要部放大截面圖。
[0021] 圖3是圖2所不的二相點的放大截面圖。
[0022] 圖4是圖3所示的載體顆粒的放大截面圖。
[0023] 圖5是在圖2所示的觀測點V上進行EDS解析的結(jié)果的概略圖。再有，縱軸是強 度比，橫軸是深度。
[0024] 符號說明：
[0025] 21…軟磁性合金顆粒
[0026] 22…表面
[0027] 30…晶界
[0028] 31…三相點
[0029] 41…載體顆粒
[0030] 42…載體顆粒主體
[0031] 43…被覆層。

【具體實施方式】
[0032] 以下，基于附圖所示的實施方式說明本發(fā)明。
[0033] 本實施方式所涉及的線圈型電子部件用磁芯是由壓粉成型進行成型的壓粉磁芯。 壓粉成型是通過在壓制機械的模具內(nèi)填充包含軟磁性合金粉末的材料，以規(guī)定的壓力加壓 并實施壓縮成型來獲得成型體的方法。
[0034] 作為本實施方式所涉及的磁芯的形狀，除了圖1所示的環(huán)型以外，還可以例示FT 型、ET型、EI型、UU型、EE型、EER型、Π 型、鼓型、坩堝型、杯型等。通過正好以規(guī)定圈數(shù)將 繞線卷繞于該磁芯的周圍而能夠獲得所期望的線圈型電子部件。
[0035] 本實施方式所涉及的線圈型電子部件用磁芯由本實施方式所涉及的軟磁性體組 合物所構(gòu)成。
[0036] 本實施方式所涉及的軟磁性體組合物如圖2所示具有多個軟磁性合金顆粒21、以 及軟磁性體組合物的晶界30。
[0037] 在本實施方式中，軟磁性合金顆粒21由Fe-Si-Cr系合金所構(gòu)成。在軟磁性合金 顆粒21為Fe-Si-Cr系合金的情況下，優(yōu)選含有以Cr換算為0. 1?15質(zhì)量％的鉻、以Si 換算為〇. 1?9質(zhì)量％的硅，余量由鐵構(gòu)成。優(yōu)選地，更優(yōu)選含有以Cr換算為1.5?8質(zhì) 量％特別優(yōu)選3?7質(zhì)量％的鉻、以Si換算為1. 4?9質(zhì)量％特別優(yōu)選4. 5?8. 5質(zhì)量％ 的Si，余量由鐵構(gòu)成。
[0038] 通過軟磁性合金顆粒21滿足上述組成，從而本實施方式所涉及的軟磁性體組合 物得到令人滿意的燒結(jié)密度和優(yōu)異的磁特性（初始磁導(dǎo)率μ i等）而能夠獲得高的抗折強 度。另外，由于在加壓成型時能夠由比較低的成型壓力來成型，因此能夠謀求對模具的負擔 的進一步減輕，能夠提高生產(chǎn)效率。另外，通過軟磁性合金顆粒21滿足上述組成，從而在晶 界30容易形成有含Si相。
[0039] 在本實施方式所涉及的軟磁性體組合物中，除了上述軟磁性合金顆粒21的構(gòu)成 成分以外還包含碳和鋅等成分。
[0040] 再有，碳被認為是來自于在軟磁性體組合物的制造過程中所使用的有機化合物成 分。另外，鋅被認為是來自于在由壓粉成型獲得軟磁性體組合物時為了降低裝置的拔出壓 而添加在模具的硬脂酸鋅。
[0041] 本實施方式所涉及的軟磁性體組合物中的碳的含量優(yōu)選為未滿0.05質(zhì)量％，更 優(yōu)選為0.01?0.04質(zhì)量％。
[0042] 本實施方式所涉及的軟磁性體組合物中的鋅的含量優(yōu)選為0. 004?0. 2質(zhì)量％， 更優(yōu)選為0.01?0.2質(zhì)量％。
[0043] 再有，在本實施方式所涉及的軟磁性體組合物中，除了以上所述成分以外還可以 包含不可避免的雜質(zhì)。
[0044] 在本實施方式中，如圖2和圖3所示，在軟磁性合金顆粒21的相互間形成有晶界 30,晶界30在截面上具有存在于3個以上軟磁性合金顆粒21之間的三相點31，在至少三相 點31存在有載體顆粒41。如圖4所示，載體顆粒41具有載體顆粒主體42、以及形成在其 周圍的被覆層43。
[0045] 在本實施方式中，確認在被覆層43中包含含Si相。另外，在本實施方式中，在三 相點31以外的晶界30也可以包含含Si相。存在于三相點31的含Si相主要通過存在有 載體顆粒41來形成，但是三相點31以外的晶界30所包含的含Si相如后述般可以由與載 體顆粒41不同的要因而被導(dǎo)入。再有，存在于三相點31以外的晶界30的含Si相的種類 可以是與存在于載體顆粒42的周圍的被覆層43的含Si相相同的種類，也可以是不同的種 類。
[0046] 載體顆粒主體42的種類沒有特別的限定，例如可以列舉陶瓷顆?；蚪饘兕w粒。尤 其優(yōu)選選自氧化鋁、氧化鋯、鉻當中的1種或2種以上。尤其特別是氧化鋁由于熱處理時與 軟磁性合金顆粒21不反應(yīng)且穩(wěn)定而優(yōu)選。
[0047] 作為含Si相，例如可以列舉Si氧化物相或Si復(fù)合氧化物相。氧化物相或復(fù)合氧 化物相是指包含非晶相、結(jié)晶相和它們的混合相的寬泛的概念。具體而言，作為Si氧化物 相和Si復(fù)合氧化物相，沒有特別限定，例如可以列舉包含Si的非晶相、非晶硅相、二氧化硅 相、Si-Cr復(fù)合氧化物相等。本實施方式所涉及的含Si相優(yōu)選為包含Si的非晶相。再有， 也可以一部分由結(jié)晶質(zhì)構(gòu)成。含Si相通過存在于晶界而發(fā)揮絕緣體的功能。
[0048] 另外，被覆層43優(yōu)選以覆蓋載體顆粒主體42的表面全體的方式形成，但是并不一 定有必要以覆蓋載體顆粒主體42的表面全體的方式形成，可以形成在載體顆粒主體42的 表面的一部分。另外，被覆層43的厚度可以不均勻，被覆層43的組成也可以不均質(zhì)。被覆 層43的厚度優(yōu)選為0. 005?0. 2 μ m。
[0049] 本發(fā)明所涉及的軟磁性合金顆粒21和載體顆粒主體42的平均顆粒直徑?jīng)]有特別 限定，但是在令軟磁性合金顆粒21的平均顆粒直徑為第1顆粒直徑dl，載體顆粒42的平均 顆粒直徑為第2顆粒直徑d2的情況下，第1顆粒直徑dl優(yōu)選為5?50 μ m，更優(yōu)選為10? 30 μ m ;第2顆粒直徑d2優(yōu)選為0. 05?2. 0 μ m，更優(yōu)選為0. 1?2. 0 μ m。另外，d2/dl優(yōu) 選為d2/dl 3 0.003。通過成為這樣的范圍，從而燒結(jié)密度提高并且抗折強度也提高。
[0050] 在本實施方式中，優(yōu)選在晶界30存在有含Si相，該晶界30的厚度tl不大的部位 存在顆粒21間的結(jié)合變強的傾向，并存在強度提高的傾向。因此，與三相點31不同，在三 相點以外的晶界30優(yōu)選為載體顆粒41不進入的程度的厚度。
[0051] 在本實施方式中，如圖3所示在軟磁性合金顆粒21的表面22 (與晶界30的界面） 可以形成有Cr比顆粒21內(nèi)部多的Si-Cr復(fù)合氧化物相。Si-Cr復(fù)合氧化物相沒有特別的 限定，例如可以列舉含有Si和Cr的非晶相等。
[0052] 再有，形成在表面22的Si-Cr復(fù)合氧化物相并不一定有必要以覆蓋軟磁性合金顆 粒21的表面的全體的方式形成，可以以覆蓋軟磁性合金顆粒21表面一部分的方式形成。
[0053] 存在于三相點31以外的晶界30的含Si相的有無或其厚度能夠通過后述的磁芯 (成型體）的制造方法中的粘結(jié)材料的種類或其添加量、其他添加成分、成型體的熱處理溫 度和氛圍氣等來控制。
[0054] 在本實施方式中，作為判斷含Si相是否存在于晶界30和被覆層43的方法并沒有 特別限制，例如可以通過解析Si的映射（mapping)圖像來判斷。以下表示具體的方法。
[0055] 首先，通過使用掃描透射電子顯微鏡（STEM)來觀察磁芯，辨別軟磁性合金顆粒21 與載體顆粒42和晶界30。具體而言，通過STEM拍攝磁芯的任意截面，獲得明視場（BF)圖 像。在該明視場圖像中將存在于軟磁性合金顆粒21與軟磁性合金顆粒21之間且具有與 該軟磁性合金顆粒21不相同的對比度的區(qū)域作為晶界30。另外，將存在于晶界30或三相 點31的顆粒形狀部分且對比度與周邊的晶界30或三相點31有差異的部分作為載體顆粒 42。是否具有不同的對比度的判斷可以由目視來進行，也可以由進行圖像處理的軟件等來 判斷。
[0056] 再有，就Cr、Al等其他元素也能夠以同樣的方法制作映射圖像并觀察。
[0057] 另外，通過從磁芯的任意截面確定測定點并進行EDS解析或ΕΡΜΑ解析，從而能夠 確認在存在于晶界30、載體顆粒42的周圍的被覆層43中含有含Si相。此外，關(guān)于含Si相 是非晶還是結(jié)晶質(zhì)等也可以由EDS解析來指定。
[0058] 接著，說明本實施方式所涉及的磁芯制造方法的一個例子。
[0059] 本實施方式的磁芯可以通過對包含軟磁性合金粉末、粘結(jié)材料（粘合劑樹脂）、具 有被覆層的載體顆粒的成型體實施熱處理來制作。以下就本實施方式的磁芯的優(yōu)選的制造 方法作詳細說明。
[0060] 首先，在本實施方式所涉及的制造方法中，準備具有被覆層43的載體顆粒41。為 了在載體顆粒主體42的表面形成被覆層43,使例如載體顆粒主體42浸漬于用于形成被覆 層43的溶液中。作為浸漬方法沒有特別限定，例如可以使用涂布、混煉、噴涂（噴霧）、浸涂 等方法。
[0061] 作為被覆層的原料并沒有特別限定，可以使用包含Si的溶液例如甲基系類硅酮 樹脂、甲基苯基系硅酮樹脂以及它們的變性體等。
[0062] 在使溶液附著于載體顆粒主體42的外周并進行干燥之后，在室溫?300°C下進行 熱處理，將被覆層預(yù)固定于載體顆粒主體42的周圍。其后，將這樣所得到的載體顆粒、軟磁 性合金粉末、以及粘合劑進行混合，獲得混合物。其后，在使混合物干燥并獲得塊狀的干燥 體之后，通過粉碎該干燥體，形成造粒粉。其后，將混合物或造粒粉成型為要制作的壓粉磁 芯的形狀，獲得成型體，對所獲得的成型體進行加熱，由此使粘結(jié)材料硬化，獲得壓粉磁芯。 [0063] 由本實施方式所涉及的制造方法所制得的壓粉磁芯由上述本實施方式所涉及的 軟磁性體組合物所構(gòu)成。
[0064] 軟磁性合金粉末的形狀沒有特別的限制，但是從直到高磁場區(qū)域仍維持電感的觀 點出發(fā)，優(yōu)選為球狀或橢圓體狀。在這些當中，從進一步增大壓粉磁芯的強度的觀點出發(fā)， 優(yōu)選為橢圓體狀。另外，軟磁性合金粉末的平均顆粒直徑優(yōu)選為5?50 μ m。若平均顆粒直 徑過小則存在磁導(dǎo)率變低且作為軟磁性材料的磁特性下降的傾向，另外，處理變難。另一方 面，若平均顆粒直徑過大則存在渦電流損耗變大并且異常損耗增大的傾向。
[0065] 軟磁性合金粉末可以通過與公知的軟磁性合金粉末的調(diào)制方法同樣的方法來得 至IJ。此時，能夠使用氣體霧化法、水霧化法以及旋轉(zhuǎn)圓盤法等來調(diào)制。在這些當中，水霧化 法由于容易制作具有所期望的磁特性的軟磁性合金粉末而優(yōu)選。
[0066] 作為粘結(jié)材料使用包含硅酮樹脂的粘結(jié)材料。通過使用硅酮樹脂作為粘結(jié)材料， 從而在軟磁性體組合物的晶界有效地形成有含Si相。由這樣的軟磁性體組合物構(gòu)成的磁 芯即使在以比較低的成形壓進行成型的情況下也具有足夠的強度。
[0067] 再有，在不妨礙本發(fā)明的效果的范圍內(nèi)可以含有其他粘結(jié)材料。作為其他粘結(jié)材 料，例如可以列舉各種有機高分子樹脂、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂以及水玻璃等。
[0068] 粘結(jié)材料可以單獨使用硅酮樹脂，或者可以與其他粘結(jié)材料組合來使用。再有，從 優(yōu)選將軟磁性體組合物中的碳含量限制在不到〇. 05質(zhì)量％的觀點出發(fā)，粘結(jié)材料主要優(yōu) 選使用硅酮樹脂。若軟磁性體組合物中的碳含量過多則存在所得到的磁芯的強度下降的傾 向。
[0069] 粘結(jié)材料的添加量根據(jù)必要的磁芯的特性而不同，優(yōu)選可以相對于軟磁性合金粉 末100重量份而添加1?10重量份，更優(yōu)選相對于軟磁性合金粉末100重量份而添加3? 9重量份。若粘結(jié)材料的添加量過多則存在磁導(dǎo)率下降且損耗變大的傾向。另一方面，若粘 結(jié)劑的添加量過少則存在難以確保絕緣的傾向。
[0070] 娃酮樹脂的添加量優(yōu)選相對于軟磁性合金粉末100重量份為3?9重量份。若娃 酮樹脂的添加量過少則存在含Si相難以形成在軟磁性體組合物的晶界，且作為成型品的 強度下降的傾向。
[0071] 作為載體顆粒，使用陶瓷顆粒金屬顆粒。其中，優(yōu)選選自氧化鋁、氧化鋯、鉻中的1 種或2種以上，特別優(yōu)選氧化鋁。
[0072] 另外，在前述混合物或造粒粉中，在不妨礙本發(fā)明的效果的范圍內(nèi)，根據(jù)需要可以 添加有機溶劑。
[0073] 作為有機溶劑，只要能夠溶解粘結(jié)材料便沒有特別限定，例如可以列舉甲苯、異丙 醇、丙酮、甲基乙基酮、三氯甲烷、醋酸乙酯等各種溶劑。
[0074] 另外，在前述混合物或造粒粉中，在不妨礙本發(fā)明的效果的范圍內(nèi)，根據(jù)需要可以 添加各種添加劑、潤滑劑、可塑劑、觸變劑等。
[0075] 作為潤滑劑，例如可以列舉硬脂酸鋁、硬脂酸鋇、硬脂酸鎂、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅和 硬脂酸鍶等。可以將這些單獨使用1種或組合2種以上來使用。在這些當中，從所謂回彈 (springback)小的觀點出發(fā)，優(yōu)選使用硬脂酸鋅作為潤滑劑。
[0076] 在使用潤滑劑的情況下，其添加量優(yōu)選相對于軟磁性合金粉末100重量份為 0. 1?0. 9重量份，更優(yōu)選相對于軟磁性合金粉末100重量份為0. 3?0. 7重量份。
[0077] 特別在使用硬脂酸鋅作為潤滑劑的情況下，優(yōu)選以所得到的軟磁性體組合物中的 鋅含量為〇. 004?0. 2質(zhì)量％的范圍的方式調(diào)整添加量。
[0078] 本實施方式所涉及的得到成型體的工序由如下工序構(gòu)成：獲得包含軟磁性合金粉 末、粘結(jié)材料、載體顆粒的混合物的工序；粉碎使混合物被干燥的干燥體而獲得造粒粉的工 序；對造粒粉成型并獲得成型體的工序。在混合時，例如可以使用加壓捏合機、攪拌機（ 7 夕7 4々）、振動研磨機、球磨機、V型混合器等混合機、或流動造粒機、轉(zhuǎn)動造粒機等造粒 機。
[0079] 另外，作為混合處理的溫度和時間并沒有特別的限定，優(yōu)選在室溫下1?30分鐘 左右。
[0080] 作為獲得造粒粉的方法并沒有特別的限定，可通過現(xiàn)有公知的方法對混合物進行 干燥后碾碎干燥后的混合物來獲得造粒粉。作為獲得成型體的方法并沒有特別的限定，優(yōu) 選通過現(xiàn)有公知的方法使用具有所期望形狀的空腔的成型模具，在該空腔內(nèi)填充混合物或 造粒粉，以規(guī)定的成型溫度和規(guī)定的成型壓力對該混合物實施壓縮成型。
[0081] 壓縮成型過程中的成型條件沒有特別的限定，只要根據(jù)軟磁性合金粉末的形狀 和尺寸、壓粉磁芯的形狀、大小和密度等作適當決定即可。例如，通常最大壓力為1〇〇? lOOOMPa左右，優(yōu)選為400?800MPa左右，保持在最大壓力的時間為0. 5秒?1分鐘左右。 [0082] 在本實施方式所涉及的制造方法中，可以通過粘結(jié)材料包含硅酮系樹脂而使成型 壓力降低至上述最大壓力。此外，即使是在這樣降低成型壓力的情況下，構(gòu)成磁芯的軟磁性 體組合物的晶界也會形成含Si相，因而磁芯變成具有足夠強度的磁芯。其結(jié)果，能夠降低 制造成本，并能夠提高生產(chǎn)效率和經(jīng)濟性。
[0083] 再有，若成型壓力過低，則難以謀求由成型帶來的高密度化以及高磁導(dǎo)率化，并且 存在難以獲得足夠的機械強度的傾向。另外，若成型時的成型壓力過高，則存在壓力施加效 果飽和的傾向，并且存在制造成本增加且生產(chǎn)效率和經(jīng)濟性會受損的傾向，另外，存在成型 模具容易劣化且耐久性下降的傾向。
[0084] 成型溫度沒有特別的限定，通常優(yōu)選為室溫?200°C左右。再有，越是提高成型時 的成型溫度越會存在成型體的密度上升的傾向，若成型溫度過高，則促進軟磁性合金顆粒 的氧化，存在所得到的壓粉磁芯的性能劣化的傾向，另外，制造成本增加且生產(chǎn)效率和經(jīng)濟 性受損。
[0085] 對成型后所獲得的成型體實行熱處理的方法只要通過公知的方法來進行即可，沒 有特別的限定，一般而言，優(yōu)選通過使用退火爐并在規(guī)定溫度下對經(jīng)成型而被成型為任意 形狀的成型體進行熱處理來實行。
[0086] 熱處理時的處理溫度沒有特別的限定，通常優(yōu)選為600?900°C左右，更優(yōu)選為 700 ?850。。。
[0087] 熱處理工序優(yōu)選在含氧氛圍氣下進行。在此，含氧氛圍氣沒有特別的限定，例如可 以列舉大氣氛圍條件（通常含有20. 95%的氧），或者與氬和氮等惰性氣體的混合氛圍氣體 等。優(yōu)選為大氣氛圍氣下。通過在含氧氛圍氣下進行熱處理，能夠在軟磁性體組合物的晶 界有效地形成含Si相。
[0088] 另外，這樣所獲得的壓粉磁芯的成型密度優(yōu)選為5. 70g/cm3以上。成型密度被高 密度化至5. 70g/cm3以上的壓粉磁芯在高磁導(dǎo)率、高強度、高磁阻、低磁芯損耗這樣的各種 性能上均存在優(yōu)異的傾向。
[0089] 再有，本發(fā)明并不限定于上述的實施方式，不言而喻，在不偏離本發(fā)明的宗旨的范 圍內(nèi)可以以各種各樣的形態(tài)實施。
[0090] 例如，在上述實施方式中，軟磁性合金顆粒21由Fe-Si-Cr系合金構(gòu)成，但在本發(fā) 明中也可以由Fe-Si-Al系合金構(gòu)成。在軟磁性合金顆粒21為Fe-Si-Al系合金的情況下， 優(yōu)選含有以A1換算為0. 1?10質(zhì)量％的鋁，以Si換算為0. 1?15質(zhì)量％的硅，余量由鐵 構(gòu)成。在該情況下可以預(yù)想在圖3所示的表面22中形成有Si-Al復(fù)合氧化物相。Si-Al復(fù) 合氧化物相沒有特別的限定，例如可以列舉含有Si和A1的非晶相等。
[0091] 此外，能夠以燒成后的軟磁性合金顆粒21的第1顆粒直徑dl和燒成后的載體顆 粒主體42的第2顆粒直徑d2成為所期望的值的方式適當調(diào)整燒成前的軟磁性合金粉末的 平均顆粒直徑、在燒成前被覆層形成前的載體顆粒的平均顆粒直徑、燒成條件等。
[0092] 另外，在上述的實施方式中，作為軟磁性合金顆粒，使用1種軟磁性合金顆粒21， 但是也可以使用多種顆粒。例如，作為軟磁性合金顆粒，除了前述的軟磁性合金顆粒21以 夕卜，還可以包含持有與其相比較小的平均粒徑的輔助軟磁性顆粒。輔助軟磁性顆粒的平均 粒徑例如為4?15 μ m。通過包含這樣的輔助軟磁性顆粒，能夠提高線圈的直流重疊特性。
[0093] 輔助軟磁性合金顆粒的組成可以與主要的軟磁性合金顆粒相同也可以不相同。另 夕卜，輔助軟磁性合金顆粒的含量在令主要的軟磁性合金顆粒21為100質(zhì)量份的情況下優(yōu)選 為2質(zhì)量份以下。
[0094] 此外，在上述的實施方式中，通過對混合物或造粒粉實施壓粉成型來制造磁芯 (壓粉磁芯），但是也可以通過將上述混合物進行薄片狀成型并層疊來制造磁芯。另外，除 了干式成型以外，還可以由濕式成型、擠出成型等來獲得成型體。
[0095] 在上述的實施方式中，為了在軟磁性體組合物的晶界形成含Si相而使用硅酮樹 脂作為粘結(jié)材料，但是也可以替代硅酮樹脂而使用硅膠或二氧化硅顆粒等含Si成分作為 添加劑。
[0096] 其他也可以根據(jù)需要對成型體進行玻璃涂覆。由此，能夠進一步提高磁芯的強度。
[0097] 另外，在上述的實施方式中，本實施方式所涉及的磁芯作為線圈型電子部件來使 用，但是并沒有特別的限制，也可以作為電機、開關(guān)電源、DC-DC變換器、變壓器、扼流線圈等 各種電子部件的磁芯來適當使用。再有，在上述的實施方式中，由本發(fā)明所涉及的軟磁性體 組合物來構(gòu)成磁芯，但是除了磁芯以外，也可以由本發(fā)明所涉及的軟磁性體組合物來構(gòu)成 電子部件的元件主體或其他成型體。
[0098] 【實施例】
[0099] 以下，通過實施例來更詳細地說明本發(fā)明，但是本發(fā)明并不限定于這些實施例。
[0100] (實施例1)
[0101] 關(guān)于試樣2?8
[0102] [軟磁性合金粉末的調(diào)制]
[0103] 首先，準備Fe單質(zhì)、Cr單質(zhì)和Si單質(zhì)的鑄錠、厚塊（塊）、或丸料（顆粒）。接著， 以成為Fe為88. 5質(zhì)量％、Cr為5質(zhì)量％以及Si為6. 5質(zhì)量％的組成的方式進行混合，并 容納于配置在水霧化裝置內(nèi)的坩堝。接著，在惰性氛圍氣體中使用設(shè)置在坩堝外部的工作 線圈通過高頻感應(yīng)將坩堝加熱至1600°C以上，熔融并混合坩堝中的鑄錠、厚塊或丸料來獲 得熔融液。
[0104] 接著，與從設(shè)置在坩堝的噴嘴噴出坩堝內(nèi)的熔融液同時，使高壓（50MPa)水流沖 撞噴出的熔融液來進行驟冷，由此制作出由Fe-Si-Cr系合金顆粒構(gòu)成的軟磁性合金粉末 (平均顆粒直徑為30 μ m)。
[0105] 通過熒光X射線分析法對所獲得的軟磁性合金粉末進行組成分析，其結(jié)果能夠確 認與進料組成相一致。
[0106] [周圍存在有被覆層的載體顆粒的制作]
[0107] 首先，根據(jù)各試樣而不同的平均顆粒直徑的AES-12顆粒（氧化鋁顆粒）作為載體 顆粒來準備。接著，作為被覆層的原料，準備聚烷基硅氧烷TSR127B (邁圖高新材料日本公 司制）。接著，相對于AES-21顆粒100質(zhì)量份混合12質(zhì)量份（固體份6質(zhì)量份）的TSR127B。 接著，在80°C下進行預(yù)硬化。其后，用#120的濾紙過濾，除去粗大的顆粒，制作周圍存在有 包含聚烷基硅氧烷的被覆層的載體顆粒。
[0108] [壓粉磁芯的制作]
[0109] 相對于所獲得的軟磁性合金粉末100重量份添加周圍存在有包含聚燒基娃氧燒 的被覆層的載體顆粒〇. 5重量份（試樣號2?7)以及硅酮樹脂（東麗道康寧有機硅（公 司）制：SR2414LV) 6重量份，將這些在室溫下由加壓捏合機混合30分鐘。接著，將混合物 在空氣中在150°C下干燥混合物20分鐘。在干燥后的軟磁性合金粉末中相對于軟磁性合金 粉末100重量份添加0. 5重量份的硬脂酸鋅（日東化成株式會社制：Zinc Stearate)作為 潤滑劑，并由V型混合器混合10分鐘。
[0110] 接著，將所獲得的混合物成型成5mmX5mmX 10mm的方形樣品并制作成型體。再 有，成型壓為600MPa。通過將加壓后的成型體在745°C下在大氣中加熱處理30分鐘，從而 使硅酮樹脂硬化并獲得壓粉磁芯。
[0111] [各種評價]
[0112] 〈STEM觀察和EDS解析〉
[0113] 首先，切斷壓粉磁芯。就該切斷面，由掃描透射電子顯微鏡（STEM)進行觀察。由 此，進行軟磁性合金顆粒、載體顆粒與晶界的辨別。由此確認三相點上的載體顆粒的有無。 然后，由圖像解析來測定軟磁性合金顆粒的平均顆粒直徑dl和載體顆粒的平均顆粒直徑 d2。接著，在如圖2所示般任意選擇的觀測點V，使用附屬于STEM的EDS裝置來進行EDS分 析。將EDS解析結(jié)果在圖5中作為概略圖表示。圖5是在觀測點上無載體顆粒的情況的概 略圖。再有，圖5的縱軸是由測定所獲得的特性X射線的強度比。此外，通過進行變更觀測 點而在觀測點上有載體顆粒的情況的EDS解析，從而確認包含含Si相的被覆層存在于載體 顆粒的周圍。
[0114] 〈三點彎曲強度試驗（抗折強度）>
[0115] 對壓粉磁芯樣品按照JIS R1601的規(guī)定進行三點彎曲強度試驗。三點彎曲強度是 將試驗片置于以一定距離配置的2個支點上，并在支點之間的中央1點加上荷重而折斷時 的最大彎曲應(yīng)力（kg/mm2)。在實施例1中，以14. Okg/mm2以上為良好。將結(jié)果表示在表1 中。
[0116] 〈初始磁導(dǎo)率（μ?)>
[0117] 在壓粉磁芯樣品上卷繞10圈銅導(dǎo)線，使用LCR測量儀（惠普4284Α)來測定初始 磁導(dǎo)率μ i。作為測定條件，測定頻率為1MHz，測定溫度為23°C，測定電平為0. 4A/m。在實 施例1中，1MHz下的μ i以40以上為良好。將結(jié)果表示在表1中。
[0118] 〈燒結(jié)密度Ds>
[0119] 燒結(jié)密度Ds通過測定壓粉磁芯樣品的尺寸和質(zhì)量，并算出質(zhì)量W/體積V來求得 (單位：g/cm 3)。在實施例1中，以5. 70g/cm3為良好。將結(jié)果表示在表1中。
[0120] [表 1]
[0121]

【權(quán)利要求】
1. 一種軟磁性體組合物，其特征在于： 具有多個軟磁性合金顆粒、以及存在于所述軟磁性合金顆粒間的晶界， 所述軟磁性合金顆粒由Fe-Si-Cr系合金或者Fe-Si-Al系合金所構(gòu)成， 在所述晶界的至少三相點存在有載體顆粒，在所述載體顆粒的周圍存在有含Si相。
2. 如權(quán)利要求1所述的軟磁性體組合物，其特征在于： 在令所述軟磁性合金顆粒的平均顆粒直徑為第1顆粒直徑dl的情況下，第1顆粒直徑 dl 為 5 ?50 μ m〇
3. 如權(quán)利要求1或2所述的軟磁性體組合物，其特征在于： 在令所述載體顆粒的平均顆粒直徑為第2顆粒直徑d2的情況下，所述第2顆粒直徑d2 為 0· 1 ?2. 0 μ m。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的軟磁性體組合物，其特征在于： 在所述三相點以外的晶界也存在有含Si相。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的軟磁性體組合物，其特征在于： 所述含Si相包含含有Si的非晶相。
6. 一種磁芯，其特征在于： 由權(quán)利要求1?5中的任一項所述的軟磁性體組合物所構(gòu)成。
7. -種線圈型電子部件，其特征在于： 具有由權(quán)利要求1?5中的任一項所述的軟磁性體組合物所構(gòu)成的元件主體。
8. -種成型體的制造方法，其特征在于： 是制造包含權(quán)利要求1?5中的任一項所述的軟磁性體組合物的成型體的方法， 在所述載體顆粒的表面形成包含Si的被覆層后，將軟磁性合金粉末與包含硅酮樹脂 的粘結(jié)材料混合后而獲得成型體，對所述成型體進行熱處理。
9. 如權(quán)利要求8所述的成型體的制造方法，其特征在于： 還具有對所述成型體進行玻璃涂覆的工序。
【文檔編號】H01F1/147GK104124021SQ201410171562
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年4月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月25日
【發(fā)明者】山崎恒裕, 松野謙一郎, 村上睦義, 伊藤守, 佐佐木弘勝, 中村和廣, 高木榮光, 伊藤綱, 村瀬琢, 城戶修 申請人:Tdk株式會社