N多晶薄膜制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜制備方法，屬于磁性材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著自旋電子學(xué)的飛速發(fā)展和對鐵磁層材料的研宄，ε -Fe3N由于其可以高達(dá)0.5的自旋極化率，已經(jīng)被認(rèn)為是自旋電子學(xué)器件自旋注入與探測層材料的候選者。為了實(shí)現(xiàn)氮基的磁隧穿異質(zhì)結(jié)，在Si襯底上的高取向晶體a -Fe/AlN/Fe3N三層結(jié)構(gòu)已經(jīng)成功地由分子束外延技術(shù)制備。
[0003]考慮到ε-Fe3N與GaN的晶格匹配很好，已有報(bào)道表明在GaN襯底上可以利用有機(jī)金屬化學(xué)氣相沉積(MOCVD)即NHjPFeCpd^直接化學(xué)反應(yīng)的方法生長出磁性的ε-Fe 3Ν薄膜(生長條件為溫度:1050°C，氣壓:76Torr，時(shí)間:1小時(shí)，載氣:氫氣，NH3流量:0.22摩爾/分鐘，F(xiàn)eCp2流量:0.38微摩爾/分鐘)。這意味著Fe 3N/GaN結(jié)構(gòu)既可以應(yīng)用在磁性器件中，比如磁隧穿異質(zhì)結(jié)，也可以應(yīng)用在光電器件中，比如自旋發(fā)光二極管。
[0004]然而MOCVD方法生長ε -Fe3N薄膜的生長速率較慢，制備的樣品厚度很薄，大概只有幾十納米。該厚度的樣品對于研宄材料的本征性質(zhì)而言是不利的:首先各項(xiàng)表征測試的ε -Fe3N信號(hào)強(qiáng)度相比于厚度較大的薄膜而言要弱，不利于分析。更為重要的是，由于Fe很易與O結(jié)合，所以鐵氧化合物很容易出現(xiàn)在樣品中，而樣品過薄就難以進(jìn)行刻蝕來去除鐵氧化合物在X射線衍射(XRD)，X射線光電子能譜(XPS)，磁性測量以及電學(xué)測量中的干擾。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明解決的技術(shù)問題是:提出一種基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜制備方法，不僅ε -Fe3N薄膜的生長方法的工藝簡單，同時(shí)制備出來的ε -Fe3N薄膜厚度可以達(dá)到100納米以上。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案是:一種基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜制備方法，包括如下步驟:
[0007](I)將厚度為3微米的GaN薄膜作為襯底，并用酒精在超聲清洗儀內(nèi)對其進(jìn)行3?8分鐘的清洗；
[0008](2)在步驟I中的GaN襯底上利用磁控濺射方法濺射一層無定型的鐵薄膜；條件為腔體基壓力:1X 10_5Pa?3 X l(T5Pa，濺射功率:100W，濺射時(shí)間:1200?2400秒；
[0009](3)將步驟2中所得的樣品放入到氮化退火爐中進(jìn)行氮化；條件為溫度:800?1000°C，載氣:氮?dú)?，氨氣流?4slm，時(shí)間:3.5小時(shí)；
[0010](4)將步驟3中所得的樣品用RIE刻蝕15?20分鐘；
[0011](5)將步驟4中所得的樣品用ICP刻蝕20?40秒，得到基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜。
[0012]優(yōu)選的，包括如下步驟:
[0013](I)將厚度為3微米的GaN薄膜作為襯底，并用酒精在超聲清洗儀內(nèi)對其進(jìn)行5分鐘的清洗；
[0014](2)在步驟I中的GaN襯底上利用磁控濺射方法濺射一層無定型的鐵薄膜；條件為腔體基壓力:2X10_5Pa，濺射功率:100W，濺射時(shí)間:1800秒；
[0015](3)將步驟2中所得的樣品放入到氮化退火爐中進(jìn)行氮化；條件為溫度:900°C，載氣:氮?dú)猓睔饬髁?4slm，時(shí)間:3.5小時(shí)；
[0016](4)將步驟3中所得的樣品用RIE刻蝕18分鐘；
[0017](5)將步驟4中所得的樣品用ICP刻蝕30秒，得到基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜。
[0018]優(yōu)選的，步驟I中GaN薄膜是非故意摻雜的向單晶薄膜。
[0019]優(yōu)選的，步驟2中的鐵靶純度不低于99.99%。
[0020]有益效果:
[0021]由于本發(fā)明中采用了磁控濺射和高溫氮化兩步法來制備Fe3Ng晶薄膜，所以在工藝比較簡單可靠的前提下制備出厚度超過100納米的Fe3Ng晶薄膜，有利于Fe3Ng晶薄膜的性能表征以及大批量生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0022]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的作進(jìn)一步說明。
[0023]圖1是實(shí)施例1的X射線衍射圖譜(XRD)
[0024]圖2是實(shí)施例1的X射線光電子能譜(XPS)
[0025]圖3是實(shí)施例1的掃描電鏡照片(SEM)
[0026]圖4是實(shí)施例1的磁滯回線譜圖
[0027]圖5是實(shí)施例1的伏安特性曲線
【具體實(shí)施方式】
[0028]實(shí)施例1
[0029]本實(shí)施例的一種基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜制備方法，包括如下步驟
[0030](I)將厚度為3微米的GaN薄膜作為襯底，并用酒精在超聲清洗儀內(nèi)對其進(jìn)行5分鐘的清洗，所述GaN薄膜是非故意摻雜的向單晶薄膜。
[0031](2)在步驟I中的GaN襯底上利用磁控濺射方法濺射一層無定型的鐵薄膜，其中鐵靶的純度不低于99.99%。條件為腔體基壓力:2X10_5Pa，濺射功率:100W，濺射時(shí)間:1800秒。
[0032](3)將步驟2中所得的樣品放入到氮化退火爐中進(jìn)行氮化。條件為溫度:900°C，載氣:氮?dú)?，氨氣流?4slm，時(shí)間:3.5小時(shí)。
[0033](4)將步驟3中所得的樣品用RIE刻蝕18分鐘。
[0034](5)將步驟4中所得的樣品用ICP刻蝕30秒，得到基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜。
[0035]本實(shí)施例制備的Fe3Ng晶薄膜，其特性如附圖1_5所示。附圖1是實(shí)施例1的X射線衍射圖譜(XRD)，從圖中可以發(fā)現(xiàn)有兩個(gè)強(qiáng)的Fe3N衍射峰，分別位于41.1o和43.5ο，證實(shí)了 Fe3N的生成。附圖2是實(shí)施例1的X射線光電子能譜(XPS)，從圖中可以看到Fe-N2p3/2, Fe-O-N 2p3/2, Fe-N 2p1/2和 Fe-O-N 2p 1/2的峰，進(jìn)一步地證實(shí)了 Fe 3N 的生成。附圖 3是實(shí)施例1的掃描電鏡照片(SEM)，該圖表明Fe3N多晶薄膜表面是呈島狀結(jié)構(gòu)。附圖4是實(shí)施例1的磁滯回線譜圖，從圖中可以看到，F(xiàn)e3N多晶薄膜的矯頑力大約為2000e，該圖說明實(shí)施例1具有室溫鐵磁性且是磁各向同性的。附圖5是實(shí)施例1的伏安特性曲線，從圖中可以看到，F(xiàn)e3N多晶薄膜呈現(xiàn)金屬導(dǎo)電性且比Fe薄膜要弱。
[0036]實(shí)施例2
[0037]本實(shí)施例的一種基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜制備方法，包括如下步驟
[0038](I)將厚度為3微米的GaN薄膜作為襯底，并用酒精在超聲清洗儀內(nèi)對其進(jìn)行3分鐘的清洗。
[0039](2)在步驟I中的GaN襯底上利用磁控濺射方法濺射一層無定型的鐵薄膜，其中鐵靶的純度不低于99.99%。條件為腔體基壓力:lX10_5Pa，濺射功率:100W，濺射時(shí)間:1200秒。
[0040](3)將步驟2中所得的樣品放入到氮化退火爐中進(jìn)行氮化。條件為溫度:800°C，載氣:氮?dú)?，氨氣流?4slm，時(shí)間:3.5小時(shí)。
[0041 ] (4)將步驟3中所得的樣品用RIE刻蝕15分鐘。
[0042](5)將步驟4中所得的樣品用ICP刻蝕20秒，得到基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜。
[0043]本實(shí)施例2的實(shí)驗(yàn)效果與實(shí)施例2基本相同。
[0044]實(shí)施例3
[0045]本實(shí)施例的一種基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜制備方法，包括如下步驟
[0046](I)將厚度為3微米的GaN薄膜作為襯底，并用酒精在超聲清洗儀內(nèi)對其進(jìn)行8分鐘的清洗。
[0047](2)在步驟I中的GaN襯底上利用磁控濺射方法濺射一層無定型的鐵薄膜，其中鐵靶的純度不低于99.99%。條件為腔體基壓力:3X10_5Pa，濺射功率:100W，濺射時(shí)間:2400秒。
[0048](3)將步驟2中所得的樣品放入到氮化退火爐中進(jìn)行氮化。條件為溫度:1000°C，載氣:氮?dú)?，氨氣流?4slm，時(shí)間:3.5小時(shí)。
[0049](4)將步驟3中所得的樣品用RIE刻蝕20分鐘。
[0050](5)將步驟4中所得的樣品用ICP刻蝕40秒，得到基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜。
[0051]本實(shí)施例3的實(shí)驗(yàn)效果與實(shí)施例1基本相同。
[0052]本發(fā)明的不局限于上述實(shí)施例所述的具體技術(shù)方案，凡采用等同替換形成的技術(shù)方案均為本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于GaN襯底的Fe 3N多晶薄膜制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)將厚度為3微米的GaN薄膜作為襯底，并用酒精在超聲清洗儀內(nèi)對其進(jìn)行3?8分鐘的清洗； (2)在步驟I中的GaN襯底上利用磁控濺射方法濺射一層無定型的鐵薄膜；條件為腔體基壓力:1X 10_5Pa?3 X l(T5Pa，濺射功率:100W，濺射時(shí)間:1200?2400秒； (3)將步驟2中所得的樣品放入到氮化退火爐中進(jìn)行氮化；條件為溫度:800?1000°C，載氣:氮?dú)?，氨氣流?4slm，時(shí)間:3.5小時(shí)； (4)將步驟3中所得的樣品用RIE刻蝕15?20分鐘； (5)將步驟4中所得的樣品用ICP刻蝕20?40秒，得到基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)將厚度為3微米的GaN薄膜作為襯底，并用酒精在超聲清洗儀內(nèi)對其進(jìn)行5分鐘的清洗; (2)在步驟I中的GaN襯底上利用磁控濺射方法濺射一層無定型的鐵薄膜；條件為腔體基壓力:2X10_5Pa，濺射功率:100W，濺射時(shí)間:1800秒； (3)將步驟2中所得的樣品放入到氮化退火爐中進(jìn)行氮化；條件為溫度:900°C，載氣:氮?dú)?，氨氣流?4slm，時(shí)間:3.5小時(shí)； (4)將步驟3中所得的樣品用RIE刻蝕18分鐘； (5)將步驟4中所得的樣品用ICP刻蝕30秒，得到基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜制備方法，其特征在于:步驟I中GaN薄膜是非故意摻雜的向單晶薄膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜制備方法，其特征在于:步驟2中的鐵靶純度不低于99.99%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于GaN襯底的Fe3N多晶薄膜制備方法，屬于磁性材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明中采用了磁控濺射和高溫氮化兩步法來制備Fe3N多晶薄膜，所以在工藝比較簡單可靠的前提下制備出厚度超過100納米的Fe3N多晶薄膜，有利于Fe3N多晶薄膜的性能表征以及大批量生產(chǎn)。
【IPC分類】H01L21-203, H01L21-20, C23C14-58, C23C14-35
【公開號(hào)】CN104835722
【申請?zhí)枴緾N201510197896
【發(fā)明人】方賀男, 陶志闊
【申請人】南京郵電大學(xué)
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月23日