在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng)氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及納米材料的制備，尤其是涉及一種在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng) 氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氧化鋅是一種n-VI族氧化物半導(dǎo)體材料，由于它具有高束縛能和寬帶隙，低介電 常數(shù)及其他優(yōu)異的光電、壓電特性，多年來一直廣泛應(yīng)用于壓電轉(zhuǎn)換、透明電極、光子晶體、 太陽能等諸多領(lǐng)域，同時(shí)它也是一種無毒無污染低成本的環(huán)保型材料。 [n]Al摻雜氧化鋅薄 膜(ΑΖ0)由于其透光率高、穩(wěn)定性好，且無毒性、材料易得、價(jià)格低廉正在逐步替代銦錫氧化 物薄膜(ΙΤ0)。 [44]氧化鋅納米結(jié)構(gòu)，從理論上可以推測(cè)，其激子束縛能越大，激子共振更強(qiáng) 烈，因而其吸收和發(fā)光等躍迀譜更窄化，光與物質(zhì)的相互作用更有效，這意味著氧化鋅納米 結(jié)構(gòu)在光電應(yīng)用方面具有優(yōu)越的性能，因此制備高質(zhì)量的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)引起了廣泛的研 究興趣。
[0003] 目前氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的制備技術(shù)有很多，比如溶膠-凝膠法(sol-gel)、金屬有機(jī) 氣相外延生長(zhǎng)法(M0VPE)、氣-液-固（VLS)機(jī)制的催化反應(yīng)生長(zhǎng)法、水溶液法、化學(xué)氣相沉積 法(CVD)、濕化學(xué)法等等。中國專利CN101555035報(bào)道了采用溶膠-凝膠法(so 1-ge 1)制備納 米氧化鋅，得到純度比較高的氧化鋅納米顆粒，但是這種方法對(duì)反應(yīng)混合物條件要求比較 苛刻，制備周期長(zhǎng)、成本高等缺點(diǎn)；中國專利CN101700903A綜合了化學(xué)沉淀法和固相反應(yīng)法 制備納米氧化鋅，所生長(zhǎng)的樣品具有粒徑小、純度高、不易團(tuán)聚等優(yōu)點(diǎn)，但是合成的過程需 要添加表面活性劑，給催化研究造成困難;此外，金屬有機(jī)氣相外延生長(zhǎng)法(M0VPE)雖然操 作簡(jiǎn)單，但所用的AsH 3，PH3的毒性極強(qiáng)且生長(zhǎng)速率緩慢。因此，制備一種成本低，操作簡(jiǎn)單， 生長(zhǎng)過程易于控制的納米氧化鋅具有一定的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0004] 參考文獻(xiàn)：
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本低、 無毒、沉積速率快、純度高、無需添加催化劑的在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng)氧化鋅納 米結(jié)構(gòu)的方法。
[0011] 本發(fā)明包括以下步驟：
[0012] 1)將襯底清洗，去除表面污染物；
[0013] 2)將清洗后的襯底放入盛有鋅粉的剛玉舟里，然后放入化學(xué)氣相沉積(CVD)爐內(nèi) 中央溫度區(qū)并開始抽真空；
[0014] 3)待化學(xué)氣相沉積(CVD)爐內(nèi)的真空度達(dá)到8.6mbar時(shí)，開始升溫，對(duì)于三溫區(qū)化 學(xué)氣相沉積(CVD)爐，爐兩側(cè)溫度分別升到250°C，中心區(qū)溫度升到650°C;再通入氧氣和氬 氣的混氣氣體；
[0015] 4)待步驟3)完成以后，系統(tǒng)進(jìn)行降溫，即可得到均勻的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。
[0016] 在步驟1)中，所述襯底可采用ΑΖ0襯底，所述ΑΖ0襯底可采用ΑΖ0導(dǎo)電玻璃，所述ΑΖ0 導(dǎo)電玻璃可采用合肥科晶材料技術(shù)有限公司生產(chǎn)的規(guī)格為20mmX20mmX2mm的ΑΖ0導(dǎo)電玻 璃;所述清洗可依次通過乙醇和丙酮超聲清洗。
[0017] 在步驟2)中，所述鋅粉可采用純度為99.99%的鋅粉;所述鋅粉與襯底的間距可為 3 ~5cm〇
[0018] 在步驟3)中，所述升溫的速率可為10°C/min;所述氬氣的氣流量可為5〇SCCm，氧氣 的氣流量可為4~8sccm;所述通入氧氣和氬氣的混氣氣體的時(shí)間可為15min。
[0019] 本發(fā)明采用CVD設(shè)備在ΑΖ0襯底上制備氧化鋅納米結(jié)構(gòu)樣品，創(chuàng)造性地提出了通過 控制相應(yīng)的生長(zhǎng)參數(shù)，得到大小適中、尺寸均勻并且沿c軸擇優(yōu)生長(zhǎng)的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)，可 以運(yùn)用于紫外發(fā)光和壓電傳感等方面，尤其在提高太陽能電池的效率上有很大的應(yīng)用前 景。此外，本方法具有操作工藝簡(jiǎn)單、成本低、重復(fù)性好、可批量生長(zhǎng)、不產(chǎn)生污染等優(yōu)點(diǎn)，優(yōu) 化了現(xiàn)今復(fù)雜的納米氧化鋅的制備方法，具有一定的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【附圖說明】
[0020] 圖1為實(shí)施例1所制得的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的掃描電鏡(SEM)圖。
[0021] 圖2為實(shí)施例3所制得的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的（SEM)圖。
[0022] 圖3為實(shí)施例所制得的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的X射線衍射(XRD)圖。圖中可以看出，納米 結(jié)構(gòu)沿著c軸取向生長(zhǎng)。
【具體實(shí)施方式】 [0023] 實(shí)施例1
[0024] (1)將購買的ΑΖ0襯底用酒精超聲清洗lOmin，然后用去離子水清洗lmin，接著用丙 酮超聲清洗lOmin，最后用去離子清洗lmin，從而得到表面較干凈的襯底。
[0025] (2)在總長(zhǎng)為10cm的剛玉舟中放入高純鋅粉(純度達(dá)到99.99%)和清洗干凈的AZO 襯底，把鋅粉放在2cm的位置，AZO襯底放在5cm的位置，使鋅源與襯底之間的距離控制在 3cm，并把剛玉舟送入CVD爐子中央位置，其中鋅粉位于通氣的管道口端，隨之給爐子抽真 空。
[0026] (3)在管道內(nèi)真空度達(dá)到8.6mbar時(shí)，開始設(shè)置參數(shù)以10°C/min的速度給爐子升 溫，對(duì)于三溫區(qū)爐子，兩側(cè)溫度分別升到250°C，中心區(qū)溫度升到650°C。
[0027] (4)在步驟(3)的基礎(chǔ)上開始給爐子通入氧氣和惰性氣體氬氣的混氣氣體，氬氣的 氣流量始終保持50sccm，氧氣的氣流量為4.0sccm，通氣時(shí)間設(shè)置為15min，待冷卻后即可得 到氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。
[0028]實(shí)施例1所制得的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的掃描電鏡(SEM)圖參見圖。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] (1)將購買的ΑΖ0襯底用酒精超聲清洗lOmin，然后用去離子水清洗lmin，接著用丙 酮超聲清洗lOmin，最后用去離子清洗lmin，從而得到表面較干凈的襯底。
[0031] (2)在總長(zhǎng)為10cm的剛玉舟中放入高純鋅粉(純度達(dá)到99.99%)和清洗干凈的AZO 襯底，把鋅粉放在2cm的位置，AZO襯底放在7cm的位置，使鋅源與襯底之間的距離控制在 5cm，并把剛玉舟送入CVD爐子中央位置，其中鋅粉位于通氣的管道口端，隨之給爐子抽真 空。
[0032] (3)在管道內(nèi)真空度達(dá)到8.6mbar時(shí)，開始設(shè)置參數(shù)以10°C/min的速度給爐子升 溫，對(duì)于三溫區(qū)爐子，兩側(cè)溫度分別升到250°C，中心區(qū)溫度升到650°C。
[0033] (4)在步驟(3)的基礎(chǔ)上開始給爐子通入氧氣和惰性氣體氬氣的混氣氣體，氬氣的 氣流量始終保持50sccm，氧氣的氣流量為4.0sccm，通氣時(shí)間設(shè)置為15min，待冷卻后即可得 到氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] (1)將購買的AZO襯底用酒精超聲清洗lOmin，然后用去離子水清洗lmin，接著用丙 酮超聲清洗lOmin，最后用去離子清洗lmin，從而得到表面較干凈的襯底。
[0036] (2)在總長(zhǎng)為10cm的剛玉舟中放入高純鋅粉(純度達(dá)到99.99%)和清洗干凈的AZO 襯底，把鋅粉放在2cm的位置，AZO襯底放在7cm的位置，使鋅源與襯底之間的距離控制在 5cm，并把剛玉舟送入CVD爐子中央位置，其中鋅粉位于通氣的管道口端，隨之給爐子抽真 空。
[0037] (3)在管道內(nèi)真空度達(dá)到8.6mbar時(shí)，開始設(shè)置參數(shù)以10°C/min的速度給爐子升 溫，對(duì)于三溫區(qū)爐子，兩側(cè)溫度分別升到250°C，中心區(qū)溫度升到650°C。
[0038] (4)在步驟(3)的基礎(chǔ)上開始給爐子通入氧氣和惰性氣體氬氣的混氣氣體，氬氣的 氣流量始終保持50sccm，氧氣的氣流量為8.0sccm，通氣時(shí)間設(shè)置為15min，待冷卻后即可得 到氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。
[0039] 實(shí)施例3所制得的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的（SEM)圖參見圖2。
[0040] 實(shí)施例所制得的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的X射線衍射(XRD)圖參見圖3。
[0041] 圖中可以看出，納米結(jié)構(gòu)沿著c軸取向生長(zhǎng)。
[0042] 綜上所述，可以通過控制生長(zhǎng)參數(shù)制備不同的納米結(jié)構(gòu)，以上所述僅為本發(fā)明生 長(zhǎng)較優(yōu)的納米結(jié)構(gòu)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng)氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于包括以下步 驟： 1) 將襯底清洗，去除表面污染物； 2) 將清洗后的襯底放入盛有鋅粉的剛玉舟里，然后放入化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)中央溫度區(qū) 并開始抽真空； 3) 待化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)的真空度達(dá)到8.6mbar時(shí)，開始升溫，對(duì)于三溫區(qū)化學(xué)氣相沉積 爐，爐兩側(cè)溫度分別升到250°C，中心區(qū)溫度升到650°C;再通入氧氣和氬氣的混氣氣體； 4) 待步驟3)完成以后，系統(tǒng)進(jìn)行降溫，即可得到均勻的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。2. 如權(quán)利要求1所述在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng)氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法，其特 征在于在步驟1)中，所述襯底采用AZO襯底。3. 如權(quán)利要求2所述在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng)氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法，其特 征在于所述AZO襯底采用AZO導(dǎo)電玻璃。4. 如權(quán)利要求3所述在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng)氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法，其特 征在于所述AZO導(dǎo)電玻璃采用規(guī)格為20mmX20mmX2mm的AZO導(dǎo)電玻璃。5. 如權(quán)利要求1所述在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng)氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法，其特 征在于在步驟1)中，所述清洗是依次通過乙醇和丙酮超聲清洗。6. 如權(quán)利要求1所述在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng)氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法，其特 征在于在步驟2)中，所述鋅粉采用純度為99.99 %的鋅粉。7. 如權(quán)利要求1所述在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng)氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法，其特 征在于在步驟2)中，所述鋅粉與襯底的間距為3~5cm。8. 如權(quán)利要求1所述在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng)氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法，其特 征在于在步驟3)中，所述升溫的速率為10°C/min。9. 如權(quán)利要求1所述在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng)氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法，其特 征在于在步驟3)中，所述氬氣的氣流量為50sccm，氧氣的氣流量為4~8sccm。10. 如權(quán)利要求1所述在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng)氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法，其特 征在于在步驟3)中，所述通入氧氣和氬氣的混氣氣體的時(shí)間為15min。
【專利摘要】在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng)氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法，涉及納米材料的制備。提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本低、無毒、沉積速率快、純度高、無需添加催化劑的在氧化鋅摻鋁導(dǎo)電玻璃上可控生長(zhǎng)氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的方法。1)將襯底清洗，去除表面污染物；2)將清洗后的襯底放入盛有鋅粉的剛玉舟里，然后放入化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)中央溫度區(qū)并開始抽真空；3)待化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)的真空度達(dá)到8.6mbar時(shí)，開始升溫，對(duì)于三溫區(qū)化學(xué)氣相沉積爐，爐兩側(cè)溫度分別升到250℃，中心區(qū)溫度升到650℃；再通入氧氣和氬氣的混氣氣體；4)待步驟3)完成以后，系統(tǒng)進(jìn)行降溫，即可得到均勻的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。
【IPC分類】B82Y30/00, H01L21/02
【公開號(hào)】CN105551937
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510958197
【發(fā)明人】張宇鋒, 林南英, 胡啟濤, 李曉軍
【申請(qǐng)人】廈門大學(xué)
【公開日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月18日