專(zhuān)利名稱(chēng)：高溫稀土氧化物激光晶體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一系列高溫稀土氧化物晶體及其制備方法，屬于高溫氧化物激光晶體 材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
從上世紀(jì)六十年代開(kāi)始，對(duì)稀土氧化物晶體的研究引起了人們極大的興趣由于稀 土氧化物晶體具有極好的熱機(jī)械性能，例如高熱導(dǎo)率，良好的光學(xué)特性包括低的聲子能量 和寬的透過(guò)性(從可見(jiàn)光到紅外區(qū)域)，使得它們可用作激光基質(zhì)材料.對(duì)于激光晶體來(lái) 說(shuō)，熱導(dǎo)率和晶體的光損傷閾值有著密切的關(guān)系，大的熱導(dǎo)率可以提高晶體的光損傷閾值， 提高泵浦功率，從而提高輸出功率，所以激活離子摻雜的稀土氧化物晶體可以用于高功率 輸出。除了具有高的熱導(dǎo)率之外，稀土氧化物晶體能夠摻雜多種激活離子，包括過(guò)渡金屬 離子，從而可以產(chǎn)生許多波段的激光。正是由于稀土氧化物晶體具有很多優(yōu)點(diǎn)，人們?cè)絹?lái) 越關(guān)注激活離子摻雜的陶瓷或者晶體的性能的研究。但是這些稀土氧化物的熔點(diǎn)特別高， (2400°C以上)，使得生長(zhǎng)它們的方法變得困難和復(fù)雜。到目前為止，所報(bào)導(dǎo)的生長(zhǎng)該類(lèi)晶體 的方法有熔焰法，提拉法，熱交換法，激光加熱基座法，布里奇曼法、坩堝下降法和電化學(xué)方 法。但是這些方法都有自己的缺點(diǎn)，提拉法和熱交換法需要使用錸坩堝，容易造成晶體的污 染。而熔焰法和電化學(xué)方法生長(zhǎng)很難獲得符合要求的大塊的單晶，而且生長(zhǎng)的質(zhì)量較差。所 以要想獲得高光學(xué)質(zhì)量的大塊單晶，需要尋找其他合適的生長(zhǎng)方法。光浮區(qū)法具有上述其 他方法不可比擬的優(yōu)點(diǎn)不使用坩堝，不會(huì)造成坩堝對(duì)晶體的污染；可以在氧氣氣氛下生 長(zhǎng)，可以彌補(bǔ)在氮?dú)鈿夥障律L(zhǎng)形成的氧缺陷；具有較高的生長(zhǎng)速度，生長(zhǎng)周期短，可以快 速獲得氧化物單晶。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在溫場(chǎng)，生長(zhǎng)速率控制好的情況下能夠采用光學(xué)浮區(qū)法 生長(zhǎng)出厘米級(jí)，優(yōu)質(zhì)量的稀土氧化物晶體，且晶體物理化學(xué)性能優(yōu)異。參見(jiàn)文獻(xiàn)H. Tsuiki, K. Kitazawa, T. Masumoto，K.Shiroki_and K. Fueki，J. crystal Growth,49(1980)71-76，稀 土氧化物激光晶體的這些優(yōu)點(diǎn)使其能夠成為優(yōu)異的激光基質(zhì)。目前，采用光學(xué)浮區(qū)法生長(zhǎng) 的稀土氧化物激光晶體作為激光增益介質(zhì)，尚未有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)在稀土氧化物晶體生長(zhǎng)技術(shù)的復(fù)雜和困難，本發(fā)明提供一種經(jīng)濟(jì)快捷的生 長(zhǎng)稀土氧化物晶體的方法。本發(fā)明所述的稀土氧化物晶體的通式為(LnxRei_x)203。該類(lèi)晶體具有高光學(xué)質(zhì)量 和高的熱導(dǎo)率，是優(yōu)良的激光增益介質(zhì)。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一、稀土氧化物激光晶體(LnxRei_x)203本發(fā)明的稀土氧化物系列激光晶體結(jié)構(gòu)通式為(LnxRei_x)203，0 < x < 0. 3。其中，Ln= Yb, Nd, Tm, Er, Ho, YbyEivy 或 TmyH0l_y ；0 < y < 1 ；Re = Lu, Sc, LuJ^,或 ScJ^ ；0 < z < 1。
3
本發(fā)明的(LnxRei_x)203晶體為立方晶系，空間群為Ia3，方鐵錳礦結(jié)構(gòu)。優(yōu)選的，當(dāng)Ln = Nd，Re = Lu 或 Sc 時(shí)，(LnxRei_x)203 中的 0 < x < 0. 05優(yōu)選的，當(dāng)Ln = Yb，Re = Lu 或 Sc 時(shí)，(LnxRei_x)203 中的 0 < x < 0. 3優(yōu)選的，當(dāng)Ln = Er，Re = Lu 或 Sc 時(shí)，(LnxRei_x)203 中的 0 < x < 0. 03上述具有通式(Lnx Re h)203的晶體，熔點(diǎn)都非常高，其中最具代表性的是(NdxLu1_x)203, x = 0. 01，晶胞參數(shù)a=b=c=10.391 A;熔點(diǎn)2510°C，(LnxSCl_x)203，X = 0.01,晶胞參數(shù):a=b=c=9.844 A;熔點(diǎn)2450°C。二、(LnxRei_x)203晶體的制備方法本發(fā)明的(LnxRei_x)203晶體的制備方法，以Re203和Ln203為原料，采用光學(xué)浮區(qū)法 生長(zhǎng)，所用生長(zhǎng)裝置為光學(xué)浮區(qū)生長(zhǎng)爐，采用四個(gè)氙燈加熱，晶體生長(zhǎng)步驟包括(1)按照(LnxRei_x)203式中各組分的摩爾比稱(chēng)量原料并混合均勻，放入Pt坩堝在 1000 1100°C燒結(jié)，保溫8h得多晶料，備用。(2)用瑪瑙研缽將多晶料磨碎，碾磨成微細(xì)顆粉，平均粒徑4 y m，分別取20_30g和 15-20g料裝入兩個(gè)氣球中；裝好后抽真空，在68KN靜水壓制1-1. 5分鐘，制出兩根直徑相 同、長(zhǎng)度不同的圓棒，然后再在旋轉(zhuǎn)燒結(jié)爐中1500°C燒4-5個(gè)小時(shí)，得多晶棒；(3)在光學(xué)浮區(qū)生長(zhǎng)爐中上、下料棒桿的位置上分別固定好長(zhǎng)、短兩根多晶棒，其 中下面一根多晶棒為籽晶棒，上面一根多晶棒為料棒，用石英管將籽晶棒和料棒密封起來(lái)， 按浮區(qū)生長(zhǎng)爐設(shè)定的程序用4-4. 5小時(shí)升溫至2500°C，使作為籽晶棒的上端和其上方的料 棒下端熔化接觸，控制生長(zhǎng)溫度區(qū)間為2400-2500°C，設(shè)定晶體生長(zhǎng)的提拉速度和轉(zhuǎn)速，開(kāi) 始晶體生長(zhǎng)。(4)晶體生長(zhǎng)完畢，經(jīng)5-5. 5小時(shí)緩慢降至室溫，晶體出爐；出爐的晶體在1500°C 的溫度下退火30-32h，退火氣氛為大氣。優(yōu)選的，上述步驟(2)中壓制的兩根圓棒直徑為8-10mm，長(zhǎng)棒的長(zhǎng)度是60_80mm， 短棒的長(zhǎng)度是30-40mm。優(yōu)選長(zhǎng)棒的長(zhǎng)度是短棒長(zhǎng)度的2倍。進(jìn)一步優(yōu)選的，上述步驟(2)中壓制的兩根圓棒直徑為10mm，長(zhǎng)度分別是80mm、 40mm。上述步驟(3)中晶體生長(zhǎng)的提拉速度為5-8mm/h，轉(zhuǎn)速20-30r/min。上述步驟(3)中，優(yōu)選的晶體生長(zhǎng)在氧氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行，氧氣純度為99. 9%，氧 氣通氣量為50mL/min。以上所說(shuō)的對(duì)晶體進(jìn)行加工、拋光，均采用本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)即可。以上所說(shuō)的光學(xué)浮區(qū)生長(zhǎng)爐采用四個(gè)氙燈加熱，最高溫度可達(dá)3000°C。以上所說(shuō)的升溫、降溫及晶體提拉速度和轉(zhuǎn)速的設(shè)定均參閱光學(xué)浮區(qū)生長(zhǎng)爐的說(shuō) 明書(shū)進(jìn)行。本發(fā)明未加詳細(xì)說(shuō)明的部分均按光學(xué)浮區(qū)生長(zhǎng)爐的說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。本發(fā)明利用浮區(qū)法生長(zhǎng)晶體，可以在較短時(shí)間內(nèi)獲得厘米量級(jí)、高質(zhì)量的稀土氧 化物晶體材料。本發(fā)明稀土氧化物晶體生長(zhǎng)方法速度快，周期短，晶體生長(zhǎng)不需要坩堝，減少對(duì)晶 體的污染，優(yōu)于其他的生長(zhǎng)方法。所生長(zhǎng)的晶體具有高透明性，開(kāi)裂較少，適合作為激光材 料，用于制作激光器件


圖1是本發(fā)明晶體生長(zhǎng)裝置示意圖，其中1、下料棒桿(籽晶桿)，1’、上料棒桿 (原料桿)，2、進(jìn)氣口，3、籽晶棒，4、生長(zhǎng)的晶體，5、石英管，6、料棒，7、出氣口，8、橢球氙燈， 9、熔區(qū)，10、冷卻裝置，11、氙燈控制柜，12、晶體生長(zhǎng)監(jiān)視器。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。所用生長(zhǎng)裝置為光學(xué)浮區(qū)晶體生長(zhǎng)爐， 型號(hào)FZ-T-12000-X-I-S-SU(Crystal Systems Inc.)日本晶體系統(tǒng)公司產(chǎn)品。所用初始 原料均為高純?cè)希兌榷紴?9. 99%，可通過(guò)常規(guī)途徑購(gòu)買(mǎi)。①選定x的數(shù)取值，根據(jù)分子式(LnxRei_x)203按化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)量原料，，在晶體生 長(zhǎng)配方中初始原料為Re203和Ln203，化學(xué)方程式為xLn203+(l_x) Re203 = (LnxRei_x) 203。②將所稱(chēng)量的原料混合均勻，放入Pt坩堝在1000 1100°C燒結(jié)，保溫8h進(jìn)行燒 結(jié)合成。③將合成好的多晶料磨成細(xì)粉，裝入長(zhǎng)氣球中，經(jīng)過(guò)抽真空和靜水壓制，做成兩根 料棒，放入旋轉(zhuǎn)燒結(jié)爐中1500°C燒結(jié)5h，得到多晶料棒。④將合成好的兩根多晶料棒裝入浮區(qū)爐中，其中一個(gè)作為籽晶，在氧氣氣氛保護(hù) 下，采用氙燈加熱浮區(qū)法生長(zhǎng)，為防止晶體開(kāi)裂，晶體生長(zhǎng)完畢后要緩慢降溫，降溫時(shí)間為5 個(gè)小時(shí)。實(shí)施例1 :Nd:Lu203 晶體制備(NdxLUiJA，具體的化學(xué)方程式為xNd203+(l-x)Lu203= (NdxLUl_x) 203本實(shí)施例采用的原料為Nd203和Lu203，配比中取x = 0. 01，將Nd203 (4N)和 Lu203 (5N)原料，在空氣中適當(dāng)?shù)母稍铮缓蟀椿瘜W(xué)計(jì)量比嚴(yán)格稱(chēng)量，并充分混勻，放入Pt坩 堝在1000 1100°C燒結(jié)8小時(shí)，得到的多晶料磨成微細(xì)粉平均粒徑4iim，取30g和15g多 晶料分別裝入兩個(gè)長(zhǎng)氣球中，用玻璃棒壓實(shí)，抽真空后放入靜水壓68KN下壓制1分鐘，分 別制得2根圓料棒，直徑都是10mm，長(zhǎng)度分別為80mm和40mm，然后在旋轉(zhuǎn)燒結(jié)爐中1500°C 下燒結(jié)5h，將得到的長(zhǎng)、短2根多晶棒裝入浮區(qū)爐中，在光學(xué)浮區(qū)生長(zhǎng)爐中上、下料棒桿的 位置上分別固定好兩根多晶棒，長(zhǎng)料棒固定在上料棒桿，短料棒固定在下料棒桿，用4小時(shí) 升溫至2500°C，上方料棒的下端和下方籽晶棒的上端熔化，接觸開(kāi)始生長(zhǎng)，生長(zhǎng)溫度區(qū)間為 2400-2500°C，生長(zhǎng)速率和晶轉(zhuǎn)速率分別為5-8mm/h和25r/min，生長(zhǎng)氣氛為氧氣保護(hù)，氧氣 純度為99. 9%，氧氣通氣量為50mL/min。生長(zhǎng)結(jié)束后，為防止晶體開(kāi)裂，至少用5個(gè)小時(shí)緩慢降溫至室溫。從爐中取出來(lái)的 晶體，顏色從底部白色透明到頂部逐漸加深為黑色。然后將晶體進(jìn)行退火處理，在1200°C下 保溫30個(gè)小時(shí)，然后以每小時(shí)30°C的速率降到室溫。經(jīng)退火處理后，晶體變?yōu)榘咨该?，?色消失。然后對(duì)生長(zhǎng)的晶體進(jìn)行加工、拋光。實(shí)施例2 :Nd Sc203 晶體制備(NdxSCl_x)203，化學(xué)方程式xNd203+(l-x)Sc203= (NdxSCl_x) 203本實(shí)施例采用的原料為Nd203和Sc203，配比中取x = 0. 01，將Nd203 (4N)和 Sc203 (5N)高純?cè)?，在空氣中適當(dāng)?shù)母稍?，然后按化學(xué)計(jì)量比嚴(yán)格稱(chēng)量，并充分混勻，放入 Pt坩堝在1000 1100°C燒結(jié)燒結(jié)8小時(shí)，得到的多晶料磨成微細(xì)粉，平均粒徑m。
按實(shí)施例1的方法制得2根多晶料棒并裝入浮區(qū)生長(zhǎng)爐中，升溫至上面料棒的下 端和籽晶棒的上端熔化，接觸開(kāi)始生長(zhǎng)，生長(zhǎng)溫度區(qū)間為2400-2500°C，生長(zhǎng)速率和晶轉(zhuǎn)速 率分別為5-8mm/h和25r/min，生長(zhǎng)氣氛為氧氣保護(hù)。生長(zhǎng)結(jié)束后，為防止晶體開(kāi)裂，五個(gè)小 時(shí)降溫至室溫。從爐中取出來(lái)的晶體，顏色從底部白色透明到頂部逐漸加深為黑色。然后 將晶體進(jìn)行退火處理，在12 00°C下保溫30個(gè)小時(shí)，然后以每小時(shí)30°C的速率降到室溫。經(jīng) 退火處理后，晶體變?yōu)榘咨该?，黑色消失。然后?duì)生長(zhǎng)的晶體進(jìn)行加工、拋光。實(shí)施例3 =Yb Lu2O3 晶體制備(YbxLu1J2O3,化學(xué)方程式XYb2O3+I-XLu2O3= (YbxLu1J2O3本實(shí)施例采用的原料為高純Yb2O3和Lu2O3，配比中取x = 0. 05，將Yb2O3(4N)和 Lu2O3(5N)高純?cè)?，在空氣中適當(dāng)?shù)母稍?，然后按化學(xué)計(jì)量比嚴(yán)格稱(chēng)量，并充分混勻，放入 Pt坩堝在1000 iioo°c燒結(jié)燒結(jié)8小時(shí)，得到的多晶料磨成微細(xì)粉。按實(shí)施例1的方法制得兩根多晶料棒并裝入浮區(qū)生長(zhǎng)爐中，其余生長(zhǎng)條件同實(shí)施 例1。生長(zhǎng)結(jié)束后，經(jīng)五個(gè)小時(shí)降溫至室溫。從浮區(qū)爐中取出來(lái)的晶體，為無(wú)色透明。此后 YbiLu2O3晶體的退火，加工同實(shí)施例1。實(shí)施例4 =Yb Sc2O3 晶體制備(YbxSc1J2O3,化學(xué)方程式，xYb203+l-xSc203= (YbxSc1J2O3,本實(shí)施例采用的原料為高純Yb2O3和5c203，配比中取χ = 0. 05。Yb = Sc2O3原料制 備和晶體生長(zhǎng)、退火、加工等同實(shí)施例1。實(shí)施例5 制備Yb，Er Sc2O3晶體化學(xué)方程式xyYb203+x(1-y) Er2O3+(l-χ) Lu2O3 = ((YbyEr1^y) xLUl_x) 203，本實(shí)施例采用的原料為高純Yb203、Ho2O3和Lu2O3，配比中取χ = 0. 05, y = 0. 9。 Yb，HoiLu2O3原料制備和晶體生長(zhǎng)，退火，加工同實(shí)施例1。實(shí)施例6 制備Yb，Er Lu2O3晶體化學(xué)方程式xyYb203+(1-y) XEr2O3+(1-χ) Lu2O3 = ((YbyEr1^y) xLUl_x) 203，本實(shí)施例采用的原料為高純Yb203、Er203和Lu2O3,配比中取χ = 0. 05, y = 0. 9, Yb, EriLu2O3原料制備和晶體生長(zhǎng)、退火、加工同實(shí)施例1。實(shí)施例7 制備(ErxLu1J2O3晶體化學(xué)方程式xEr203+(1-x)Lu2O3 = (ErxLu1J2O3,本實(shí)施例采用的原料為高純Er2O3和Lu2O3，配比中取χ = 0. 03。Er = Lu2O3原料制 備和晶體生長(zhǎng)，退火，加工同實(shí)施例1。實(shí)施例8 制備(ErxSc1J2O3晶體化學(xué)方程式xEr203+l-xSc203= (ErxSc1J2O3,本實(shí)施例采用的原料為高純Er2O3和Sc2O3,配比中取χ = 0. 03。Er = Sc2O3原料制 備和晶體生長(zhǎng)，退火，加工同實(shí)施例1。實(shí)施例9 制備(HoxScvx)2O3晶體化學(xué)方程式xHo203+l-xSc203= (HoxSc1J2O3'本實(shí)施例采用的原料為高純Ho2O3和Lu2O3，配比中取χ = 0.005。Ho = Sc2O3原料制 備和晶體生長(zhǎng)，退火，加工同實(shí)施例1。實(shí)施例10 制備(HoxLu1J2O3晶體
化學(xué)方程式xHo203+l-xLu203= (Ho.Lu^,) 203,本實(shí)施例采用的原料為高純Ho203和Lu203，配比中取x = 0. 005。Ho:Lu203原料制 備和晶體生長(zhǎng)，退火，加工同實(shí)施例1。實(shí)施例11 制備Ho, Tm:Lu203晶體化學(xué)方程式x(1-y) Ho203+xyTm203+(l-x) Lu203 = ((H0l_yTmy) xLUl_x) 203，本實(shí)施例采用的原料為高純Ho203、Tm203和Lu203，配比中取x = 0. 05, y = 0. 9。 Ho, Tm:Lu203原料制備和晶體生長(zhǎng)，退火，加工同實(shí)施例1。實(shí)施例12 制備Ho，Tm: Sc203晶體化學(xué)方程式x(1-y) Ho203+xyTm203+l-xSc203 = ((H0l_yTmy) xSCl_x) 203，本實(shí)施例采用 的原料為高純Ho203、Tm203和Sc203，配比中取x = 0. 05，y = 0. 9。Ho，Tm:Sc203原料制備和 晶體生長(zhǎng)，退火，加工同實(shí)施例1。實(shí)施例13 :Nd: (LUzY1_z)203 晶體化學(xué)方程式z(1-x) Lu203+(1-z) (1-x) y203+xNd203 = (ndx (luj^j h) 203，本實(shí)施例采用的原料為高純Nd203、Y20dnLu203，配比中取x = 0. 01，z = 0. 5。 Nd: (LuJh)^原料制備和晶體生長(zhǎng)，退火，加工同實(shí)施例1。實(shí)施例14 制備N(xiāo)d: (ScJh) 203晶體化學(xué)方程式:z(1-x) Sc203+ (1-x) (1-z) Y203+xNd203 = (Ndx (Scjj 卜》203，本實(shí)施例采用的原料為高純Nd203、Sc203和Y203，配比中取x = 0. 01，z = 0. 5， Nd: (ScJh)^原料制備和晶體生長(zhǎng)，退火，加工同實(shí)施例1。實(shí)施例15 制備Yb (LuJh) 203晶體化學(xué)方程式z(1-x) Lu203+ (1-x) (1-z) Y203+xYb203 = (Ybx (LuJ^J h) 203，本實(shí)施例采用的原料為高純丫13203、103和1^203，配比中取1 = 0.05，z = 0. 5。 Nd: (LuJh)^原料制備和晶體生長(zhǎng)，退火，加工同實(shí)施例1。實(shí)施例16 制備Yb (ScJh) 203晶體化學(xué)方程式:z(1-x) Sc203+ (1-x) (1-z) Y203+xYb203 = (Ybx (Scjj 卜》203，本實(shí)施例采用的原料為高純Yb203、丫203和Sc203，配比中取x = 0. 05，z = 0. 5。 Nd: (ScJh)^原料制備和晶體生長(zhǎng)，退火，加工同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
稀土氧化物激光晶體，通式為(LnxRe1-x)2O3，0＜x＜0.3，其中，Ln＝Y(jié)b，Nd，Tm，Er，Ho，YbyEr1-y或TmyHo1-y；0＜y＜1；Re＝Lu，Sc，LuzY1-z或SczY1-z；0＜z＜1，晶體為立方晶系，空間群為Ia3，方鐵錳礦結(jié)構(gòu)。
2.如權(quán)利要求1所述的稀土氧化物激光晶體，其特征在于，當(dāng) Ln = Nd, Re = Lu 或 Sc 時(shí)，(LnxRe1J2O3 中的 0 < χ < 0. 05 ；當(dāng) Ln = Yb, Re = Lu 或 Sc 時(shí)，(LnxRe1J2O3 中的 0 < χ < 0. 3 ；當(dāng) Ln = Er, Re = Lu 或 Sc 時(shí)，(LnxRe1J2O3 中的 0 < χ < 0. 03。
3.如權(quán)利要求1所述的稀土氧化物激光晶體，其特征在于，是下列之一a.(NdxLUh)2O3, x = 0. 01,晶胞參數(shù):a=b=c=10.391 Α;熔點(diǎn)2510°C，b.(LnxSc1J2O3' x = 0. 01，晶胞參數(shù)a=b=c=9.844 A;熔點(diǎn)2450 0C0
4.權(quán)利要求1所述的稀土氧化物激光晶體的制備方法，以Re2O3和Ln2O3為原料，采用光 學(xué)浮區(qū)法生長(zhǎng)，所用生長(zhǎng)裝置為光學(xué)浮區(qū)生長(zhǎng)爐，采用四個(gè)氙燈加熱，晶體生長(zhǎng)步驟包括(1)按照(LnxRe1J2O3式中各組分的摩爾比稱(chēng)量原料并混合均勻，放入Pt坩堝在 1000 iioo°c燒結(jié)，保溫8h得多晶料，備用；(2)用瑪瑙研缽將多晶料磨碎，碾磨成微細(xì)顆粉，平均粒徑4μ m,分別取20-30g和 15-20g料裝入兩個(gè)氣球中；裝好后抽真空，在68KN靜水壓制1-1. 5分鐘，制出兩根直徑相 同、長(zhǎng)度不同的圓棒，然后再在旋轉(zhuǎn)燒結(jié)爐中1500°C燒4-5個(gè)小時(shí)，得多晶棒；(3)在光學(xué)浮區(qū)生長(zhǎng)爐中上、下料棒桿的位置上分別固定好長(zhǎng)、短兩根多晶棒，其中下 面一根多晶棒為籽晶棒，上面一根多晶棒為料棒，用石英管將籽晶棒和料棒密封起來(lái)，按浮 區(qū)生長(zhǎng)爐設(shè)定的程序用4-4. 5小時(shí)升溫至2500°C，使作為籽晶棒的上端和其上方的料棒下 端熔化接觸，控制生長(zhǎng)溫度區(qū)間為2400-2500°C，設(shè)定晶體生長(zhǎng)的提拉速度和轉(zhuǎn)速，開(kāi)始晶 體生長(zhǎng)；(4)晶體生長(zhǎng)完畢，經(jīng)5-5.5小時(shí)緩慢降至室溫，晶體出爐；出爐的晶體在1500°C的溫 度下退火30-32h，退火氣氛為大氣。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中晶體生長(zhǎng)的提拉速度為 5-8mm/h,轉(zhuǎn)速 20_30r/min。
6.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的晶體生長(zhǎng)在氧氣保護(hù)氣氛 下進(jìn)行，氧氣純度為99. 9%，氧氣通氣量為50mL/min。
7.權(quán)利要求1 3任一項(xiàng)所述的稀土氧化物晶體用于制作激光器件。
全文摘要
本發(fā)明涉及稀土氧化物晶體及其制備方法，該晶體的結(jié)構(gòu)通式為(LnxRe1-x)2O3，晶體為立方晶系，空間群為Ia3，方鐵錳礦結(jié)構(gòu)。稀土氧化物激光晶體的制備方法是以Re2O3和Ln2O3為原料，先制作多晶料，再制成料棒，并裝入光學(xué)浮區(qū)生長(zhǎng)爐中按浮區(qū)法生長(zhǎng)。本發(fā)明的方法速度快，周期短，晶體生長(zhǎng)不需要坩堝，減少對(duì)晶體的污染，生長(zhǎng)的晶體具有高透明性，開(kāi)裂較少，適合用于激光器件。
文檔編號(hào)C30B29/22GK101871125SQ20101019007
公開(kāi)日2010年10月27日 申請(qǐng)日期2010年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月3日
發(fā)明者于浩海, 張懷金, 武奎, 王繼揚(yáng), 郝良振 申請(qǐng)人:山東大學(xué)