專利名稱：鎢酸鋅晶體的摻雜去色工藝的制作方法
鎢酸鋅晶體的摻雜去色工藝屬于鎢酸鹽系列晶體的制作工藝。
鎢酸鋅晶體是一種閃爍材料，其發(fā)光效率和能量分辯率都優(yōu)于BGO晶體，一般常用于XCT(斷層掃描)技術。但是，用恰克洛斯基方法在大氣氣氛中生長的鎢酸鋅單晶呈紅玫瑰色，會產生自吸收現(xiàn)象，降低發(fā)光效率，必須經過熱處理去色工藝才能使用。
目前有退火、加電場退火和摻雜共三種熱處理去色工藝。退火去色是把鎢酸鋅晶體放在退火爐中加熱到其熔點1230℃附近，再在1100℃高溫下保溫一段時間以排除氧空位引起的色心以達到去色的目的。保溫時間在30～50小時內的擴散深度(無色區(qū)寬度)為2.7mm，當超出50小時時，擴散深度為5mm。因而，無法用此工藝制作出完全去色的大尺寸晶體。加電場退火去色工藝是指在上述同樣條件下在晶體的C(〔001〕)方向施加200～300伏直流電壓以形成一個直流電場以加大氧在晶體中的擴散速度來達到完全去色的目的。與純粹的退火去色工藝相比，它提高了去色效率，當保溫60～70小時以上時，無色區(qū)寬度可擴大至10mm左右，但仍然無法制作出完全無色的大尺寸晶體來。至于摻雜去色工藝則是一種在鎢酸鋅材料中摻入微量雜質元素以直接拉制出無色鎢酸鋅晶體的一種工藝方法。一般使用Sb2O3或BiO2O3或銀作為摻雜去色劑。在去色時，要先將Zno、WO3和雜質材料研成粉末狀均勻地裝在坩堝內，放在浮力提拉單晶爐中加熱到1230℃左右再保溫一定的時間后以便直接生長出無色晶體。其鎢酸鋅總量與摻雜物質的重量比、提拉速度、旋轉速率和降溫速率等參數(shù)皆因雜質而異。其詳細內容請見GB2089777A。其共同缺點是無法拉出大尺寸無色晶體，我們在實驗中發(fā)現(xiàn)如摻Sb2O3的晶體只能生長小尺寸晶體，當長度超過3Cm、重量大于300g以上時，晶體尾部就會產生由于組分過冷而引起的宏觀缺陷，如果加大摻雜量則呈黃色，減少摻雜量則不去色，而且重復性也很差?？赡苓@是由于Sb是變價元素高溫時為5價，低溫時為3價，當由高溫冷卻至低溫時，就由Sb2O5變?yōu)镾b2O3，放出氧原子形成氧空位從而產生色芯。
為此，本發(fā)明提出了一種摻鈮的鎢酸鋅單晶去色工藝，其特征在于它選用Nb2O5為摻雜去色劑，其晶體生長條件與鎢酸鋅相同，即先把ZnO、WO3和Nb2O5研成粉末，攪拌均勻裝入坩堝內，再放到浮力提拉單晶爐中以ZnWO4晶體為籽晶，用硅碳棒加熱到1230℃左右，在提拉速率為3～6mm/h、旋轉速率為20～30轉/分、生長結束后的降溫速率為40～60℃/h以及Nb2O5與ZnWO4的總重量比為2×10-5～1×10-4之間的條件下就能生長出基本無色的ZnWO4晶體。它具有純ZnWO4晶體的發(fā)光性能，能量分辯率在13～14%之間，也沒有組分過冷產生色芯或顏色不均勻的現(xiàn)象，它能生長出大尺寸單晶體，重復性也很好。
實施例例1、采用光譜純ZnO、Wo3和Nb2O5粉料。ZnWO4的總重量為300克，Nb2O5摻入量為0.009克，摻入比為3×10-5。將原料混勻后裝入坩鍋，在浮力提拉單晶爐中生長晶體。用ZnWO4晶體做籽晶，加熱溫度為1230℃，其等徑階段的提拉速度為4mm/h，收徑及護肩時各為6mm/h及3mm/h;收徑時的旋轉速率為30轉/分，護肩及等徑時為20～25轉/分;生長結束后的降溫速率為50℃/h。最終生長出φ3.5×4Cm的晶體，無色，能量分辯率為13%。
例2、采用與例1相同的原料，ZnWO4的總重量為300克，Nb2O5的摻入量為0.021克，摻入比為7×10-5。晶體生長條件與例1相同。最終生長出φ3×5Cm的晶體，無色，能量分辯率為13%。
例3、采用與例1相同的原料，ZnWO4的總重量為300克，Nb2O5摻入量為0.03克，摻入比為10-4，晶體生長條件與例1相同。最終生長出φ3.5×20Cm的晶體，能量分辯率為14%。
權利要求
1.鎢酸鋅晶體的摻雜去色工藝屬于鎢酸鹽系列晶體制作領域，這種工藝一般以Sb2O3、或Bi2O3或銀作摻雜去色劑，在去色時，先要把ZnO、WO3和摻雜材料研成粉末混勻后裝入坩鍋內，裝入浮力提拉單晶爐中，以ZnWo4晶體為籽晶，加溫到1230℃左右以生長出無色鎢酸鋅晶體，其ZnWo4的總重量與摻雜材料的重量比、提拉速度、旋轉速率和降溫速率等參數(shù)是因摻雜材料而異的，本發(fā)明的特征在于，它以Nb2O5為摻雜材料，它與ZnWo4的總重量之比為2×10-5～1×10-4，其提拉速度在3～6mm/h、旋轉速率在20～30轉/分、生長結束后的降溫速率在40～60℃/h之間。
全文摘要
鎢酸鋅晶體的摻雜去色工藝屬于鎢酸鹽系列晶體制造領域。
文檔編號C30B15/04GK1032200SQ8810019
公開日1989年4月5日 申請日期1988年1月28日 優(yōu)先權日1988年1月28日
發(fā)明者劉國慶, 周亞棟, 汪良苗, 王啟宗 申請人:北京工業(yè)大學