一種基于相轉化反應快速準確測定食品中總酸含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品中的總酸含量測量工藝，尤其涉及一種基于相轉化反應快速準確 測定食品中總酸含量的方法。
【背景技術】
[0002] 總酸存在于果疏制品、飲料、乳制品、酒、蜂廣品、淀粉制品、谷物制品和調味品等。 所以食品中的總酸含量是衡量食品品質的重要指標之一。因此，快速并準確的測定食品中 的總酸是十分必需的。
[0003] 傳統(tǒng)測定食品中總酸含量的方法有酸堿滴定法、pH電位法、近紅外光譜法等，其中 酸堿滴定法、pH電位法具有實驗操作步驟復雜、樣品處理時間較長以及無法批量分析樣品 的缺點；并且在運用酸堿滴定法時，由于食品本身有很淺的顏色，而終點顏色又不夠穩(wěn)定， 所以滴定終點有時候很難觀察和控制;近紅外光譜法具有專一性強、不破壞樣品等優(yōu)點，但 是該方法需要大量化學值已知的樣品建立數學模型，并且模型需要不斷更新，不適合常規(guī) 的小批量樣品分析。因此，有必要開發(fā)一種新的檢測方法來快速且簡便的測定食品中總酸 的含量。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種基于相轉化反應快 速準確測定食品中總酸含量的方法，不僅簡化操作流程，而且大大的縮短了測試時間，使測 試結果客觀準確，而且有效消除樣品中非揮發(fā)性物質對儀器的傷害，尤其適用于質檢部門 中大批量樣品分析以及食品生產過程中總酸含量的定量檢測。
[0005] 本發(fā)明采用過量的碳酸氫鈉(NaHC03)與食品中的總酸反應(見式（1))，通過定量 檢測C〇2，從而檢測出食品中的總酸含量。
[0006] ROOH+HCO3--R00-+(Χ)2?+Η2〇 (1)
[0007] 本發(fā)明通過下述技術方案實現：
[0008] -種基于相轉化反應快速準確測定食品中總酸含量的方法，包括如下步驟：
[0009] 步驟(1)樣品制備過程：
[0010]若待測樣品是固態(tài)，則首先將待測樣品用粉碎機充分粉碎使樣品成粉末狀，若待 測樣品是液態(tài)則不需此操作；向反應瓶中加入一定量的碳酸氫鈉(NaHC03)溶液，再將待測 樣品放入反應瓶中后將反應瓶封蓋好，在恒溫水浴鍋中反應一定時間后，取出反應瓶后冷 卻到室溫即可；以不加食品樣品時為空白（是指測量一次不加食品時，反應瓶中C0 2信號）；
[0011] 步驟(2)建立標準曲線(或數學模型）：
[0012] 將20.83mL 37%濃鹽酸加入去離子水中配置為母液，以制備不同濃度梯度鹽酸溶 液的標準樣品，經步驟（1)處理后，將反應瓶中上端氣體搜集并進行C0 2,根據鹽酸溶液所得 C02信號值減去空白樣品所得到的co2信號值減去，與已知的鹽酸含量之間的對應關系能得 到一條標準曲線；
[0013]步驟(3)樣品檢測：
[0014]采集經步驟(1)處理后的含有待測食品溶液的反應瓶中生成的c〇2,將搜集的C〇2放 入可檢測c〇2含量的儀器(氣相色譜儀、液相色譜儀、紅外光譜儀、二氧化碳檢測儀等）中，記 錄C〇2的信號值；
[0015] 步驟(4)結果計算：
[0016]將步驟(3)所得C02信號值與步驟(2)所得的標準曲線進行比較或輸入通用模型， 得到樣品中總酸含量。
[0017] 步驟（1)中樣品體積為20-200yL，所述碳酸氫鈉溶液為0.0025-0.05mo 1/L，體積為 4mL;所述恒溫水浴鍋內的恒溫水浴溫度為60°C ±2°C，反應時間為lOmin。
[0018] 量取50yL步驟(2)中所述標準樣品于反應瓶中，再按照步驟（1)處理后，進行C02檢 測，根據鹽酸溶液所得c〇 2信號值減去空白樣品所得到的c〇2信號值，與已知鹽酸的總酸酸含 量之間的對應關系能得到一條標準曲線。
[0019] 將步驟(3)所得C02信號值與步驟(2)所得的標準曲線進行比較或輸入通用模型， 得到樣品中總酸含量。
[0020] 本發(fā)明相對于現有技術，具有如下的優(yōu)點及效果：
[0021] 本發(fā)明與傳統(tǒng)的檢測方法(酸堿滴定法)相比，有如下優(yōu)點：
[0022] 首先，采用本方法測定食品中的食品含量時，不需要配制復雜的預處理溶液(先對 食品進行脫色或稀釋處理）。
[0023] 其次，也不需要對食品樣品進行長時間的處理(酸堿滴定法中使用的時間會長達 60min)，僅需對步驟(1)中食品樣品預處理進行〇) 2分析（<10!^11)，然后將C02信號值帶入到 事先建立好的標準曲線即可求出食品中的總酸含量。
[0024] 因此，采用本方法測定食品中的總酸含量時，不僅可以簡化操作流程，而且大大的 縮短了測試時間（預處理時間和測定時間之和約lOmin)，使檢測結果可以當場給出，而且結 果客觀準確(相對偏差在± 2.1 %以內）。特別適用于質檢部門中大批量樣品分析以及食品 生產過程中總酸含量的定量檢測。
【具體實施方式】
[0025]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步具體詳細描述。
[0026] 實施例
[0027] (1)樣品制備過程：向頂空瓶中加入4mL O.Olmol/L NaHC03溶液后，將頂空瓶封 蓋，用微量注射器將20yL食醋樣品注入到密封的頂空樣品瓶中即可；以不加食醋樣品時為 空白。
[0028] (2)建立標準曲線:將20.83mL 37%濃鹽酸，配置于250mL去離子水中為母液，以制 備不同濃度梯度的鹽酸溶液，量取50此于頂空瓶中，經步驟（1)處理后，進行頂空氣相檢測， 根據鹽酸溶液所得C02信號值減去空白樣品所得到的C02信號值，與已知鹽酸的總酸含量之 間的對應關系能得到一條標準曲線；
[0029] (3)樣品檢測:經步驟（1)處理后的含有食醋溶液以及鹽酸標準樣品的頂空瓶放入 頂空氣相色譜中，經過氣相色譜檢測，記錄二氧化碳的氣相信號值;頂空進樣器操作條件： 平衡溫度60°C，樣品平衡時間10min，頂空樣品瓶中載氣平衡時間12s，管路充氣時間12s，管 路平衡時間3s，環(huán)路平衡時間12s。頂空氣相色譜操作條件：色譜柱溫為30°C，氮氣（流量 3 · lmL/min)作為載氣;TCD檢測器溫度200 °C。
[0030] (4)結果計算:將步驟(3)所得色譜峰面積值與步驟(2)所得的標準曲線進行比較 或輸入通用模型，得到樣品中總酸含量。
[0031] (5)測定結果：
[0032] 標準曲線:An~Ao = aXm+b
[0033] 其中An為不同濃度鹽酸測得的⑶2信號值，Ao為空白樣品的⑶:^信號值，m為總酸含 量，g/L，a，b均為常數，通過實驗得到。需要指出的是，不同的實驗儀器、不同的色譜柱和其 他實驗條件，其數值不同。在本次實驗中，a，b分別為2.5022，0.008。
[0034] 四種食醋樣品的總酸含量檢測結果及其與傳統(tǒng)酸堿滴定法的比較結果如下表。
[0036] 如上所述，便可較好地實現本發(fā)明。
[0037] 本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他任何未背離本發(fā)明的精神實質 與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的 保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種基于相轉化反應快速準確測定食品中總酸含量的方法，其特征在于包括如下步 驟： 步驟(1)樣品制備過程： 若待測樣品是固態(tài)，則首先將待測樣品用粉碎機充分粉碎使樣品成粉末狀；向反應瓶 中加入碳酸氫鈉(NaHC〇3)溶液，再將待測樣品放入反應瓶中后將反應瓶封蓋好，在恒溫水 浴鍋中完成反應后，取出反應瓶并冷卻到室溫即可；以不加食品樣品時為空白； 步驟(2)建立標準曲線： 將20.83mL 37%濃鹽酸加入去離子水中配置為母液，以制備不同濃度梯度鹽酸溶液的 標準樣品，經步驟(1)處理后，將反應瓶中上端氣體搜集并進行C02,根據鹽酸溶液所得C02信 號值減去空白樣品所得到的C0 2信號值減去，與已知的鹽酸含量之間的對應關系能得到一 條標準曲線； 步驟(3)樣品檢測： 采集經步驟(1)處理后的含有待測食品溶液的反應瓶中生成的C02,將搜集的C02放入可 檢測C〇2含量的儀器中，記錄C〇2的信號值； 步驟(4)結果計算： 將步驟(3)所得C02信號值與步驟(2)所得的標準曲線進行比較或輸入通用模型，得到樣 品中總酸含量。2. 根據權利要求1所述基于相轉化反應快速準確測定食品中總酸含量的方法，其特征 在于：步驟（1)中樣品體積為20-200yL，所述碳酸氫鈉溶液為0.0025-0.05mol/L，體積為 4mL;所述恒溫水浴鍋內的恒溫水浴溫度為60°C ±2°C，反應時間為lOmin。3. 根據權利要求1或2所述基于相轉化反應快速準確測定食品中總酸含量的方法，其特 征在于:量取50yL步驟(2)中所述標準樣品于反應瓶中，再按照步驟（1)處理后，進行C0 2檢 測，根據鹽酸溶液所得C02信號值減去空白樣品所得到的C02信號值，與已知鹽酸的總酸酸含 量之間的對應關系能得到一條標準曲線。4. 根據權利要求3所述基于相轉化反應快速準確測定食品中總酸含量的方法，特征在 于:將步驟(3)所得C02信號值與步驟(2)所得的標準曲線進行比較或輸入通用模型，得到樣 品中總酸含量。5. 根據權利要求3所述基于相轉化反應快速準確測定食品中總酸含量的方法，特征在 于:步驟(3)所述可檢測C02含量的儀器為氣相色譜儀、液相色譜儀、紅外光譜儀或者二氧化 碳檢測儀。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于相轉化反應快速準確測定食品中總酸含量的方法，其步驟為：(1)樣品制備過程；(2)建立標準曲線或數學模型；(3)采用氣相色譜儀、液相色譜儀、紅外光譜儀、二氧化碳檢測儀等對樣品進行檢測；(4)結果計算。采用本方法測定食品中的總酸含量時，不僅可以簡化操作流程，而且大大的縮短了測試時間(預處理時間和測定時間之和約10min)，使檢測結果可以當場給出，而且結果客觀準確(相對偏差在±2.1％以內)。特別適用于質檢部門中大批量樣品分析以及食品生產過程中總酸含量的定量檢測。
【IPC分類】G01N1/28, G01N30/02, G01N30/06
【公開號】CN105606420
【申請?zhí)枴緾N201610014970
【發(fā)明人】謝煒棋, 柴欣生
【申請人】華南理工大學
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年1月8日