一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明具屬于化工分析領域，尤其涉及一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 三氟丙酮酸甲酯是一種重要的三氟甲基化試劑，可以用于合成多種新型含氟藥 物，包括抗炎藥、抗癌和抗病毒藥物。在生產(chǎn)過程中，由于微量水的存在，在生產(chǎn)過程中會生 成與三氟丙酮酸甲酯沸點非常接近的水合物，還有少量其他雜質(zhì)如三氟乙酸甲酯，由于這 些雜質(zhì)的存在，會使三氟甲基化試劑的有效性降低。因此，生產(chǎn)上需要高純度的三氟丙酮酸 甲酯。但現(xiàn)有使用色譜檢測方法和紅外分析很難對其進行定量分析，且核磁共振的儀器價 格較為昂貴，不適合于企業(yè)做常規(guī)分析。
[0003] 因此，發(fā)明一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法顯得非常必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，以解 決現(xiàn)有的技術(shù)存在的使用色譜檢測方法和紅外分析很難對其進行定量分析，且核磁共振的 儀器價格較為昂貴，不適合于企業(yè)做常規(guī)分析的問題。一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方 法，對三氟丙酮酸甲酯進行氣相色譜分析，用面積歸一法直接定量測定三氟丙酮酸甲酯的 含量，具體包括如下步驟：
[0005] 步驟一:取三氟丙酮酸甲酯樣品；
[0006] 步驟二:使用色譜儀進行色譜分析；
[0007] 步驟三:利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量。
[0008] 進一步，在步驟一中，具體取三氟丙酮酸甲酯樣品0.2uL。
[0009] 進一步，在步驟二中，將取出的〇.2uL的三氟丙酮酸甲酯樣品，用色譜儀進行色譜 分析，色譜分析溫度升溫程序具體采用起始溫度為40°C，保持lmin，然后每分鐘升高10°C， 升高到260°C后保持lmin，分流比100:1，高純氮氣氣速為2mL/min，檢測器為FID，進樣器溫 度為250°C，檢測器溫度為250°C。
[0010]進一步，在步驟二中，色譜分析具體采用色譜柱型為HP-5。
[0011] 進一步，在步驟二中，色譜分析用色譜儀具體采用美國安捷倫產(chǎn)7820色譜儀。
[0012] 進一步，在步驟三中，將色譜分析用色譜儀得到的試驗數(shù)據(jù)，利用公式計算三氟丙 酮酸甲酯的含量時，三氟丙酮酸甲酯的含量的公式為：
[0013]三氟丙酮酸甲酯（％)=Α/ΣΑ
[0014] 式中:Α為三氟丙酮酸甲酯的峰面積，
[0015] Σ A為各個峰的總面積。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：由于本發(fā)明的一種三氟丙酮酸甲酯 的分析測定方法廣泛應用于化工分析領域。同時，本發(fā)明的有益效果為：
[0017] 本發(fā)明所建立的直接定量測定三氟丙酮酸甲酯純度的氣相色譜分析方法，得到穩(wěn) 定的分析結(jié)果，可以指導三氟丙酮酸甲酯的研究和生產(chǎn)。該方法簡單、可靠，并且測試價格 較低，適合企業(yè)做常規(guī)分析，具有較高的實用價值。
【附圖說明】
[0018] 圖1是本發(fā)明的方法流程圖。
[0019] 圖2是本發(fā)明的實施例的色譜分析用色譜分析圖。
【具體實施方式】
[0020] 以下結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步描述：
[0021] 圖中：
[0022] 實施例：
[0023] 如附圖1和附圖2所示
[0024]本發(fā)明提供一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，對三氟丙酮酸甲酯進行氣相色 譜分析，用面積歸一法直接定量測定三氟丙酮酸甲酯的含量，具體包括如下步驟：
[0025] S101:取三氟丙酮酸甲酯樣品；
[0026] S102:使用色譜儀進行色譜分析；
[0027] S103:利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量。
[0028] 進一步，在S101中，具體取三氟丙酮酸甲酯樣品0.2uL。
[0029] 進一步，在S102中，將取出的0.2uL的三氟丙酮酸甲酯樣品，用色譜儀進行色譜分 析，色譜分析溫度升溫程序具體采用起始溫度為40°C，保持lmin，然后每分鐘升高10°C，升 高到260 °C后保持lmin，分流比100:1，高純氮氣氣速為2mL/min，檢測器為FID，進樣器溫度 為250°C，檢測器溫度為250°C。
[0030] 進一步，在S102中，色譜分析具體采用色譜柱型為HP-5。
[0031]進一步，在S102中，色譜分析用色譜儀具體采用美國安捷倫產(chǎn)7820色譜儀。
[0032]進一步，在S103中，將色譜分析用色譜儀得到的試驗數(shù)據(jù)，利用公式計算三氟丙酮 酸甲酯的含量時，三氟丙酮酸甲酯的含量的公式為：
[0033]三氟丙酮酸甲酯（％ ) = Α/ Σ A [0034]式中:A為三氟丙酮酸甲酯的峰面積，
[0035] Σ A為各個峰的總面積。
[0036]本發(fā)明所建立的直接定量測定三氟丙酮酸甲酯純度的氣相色譜分析方法，得到穩(wěn) 定的分析結(jié)果，可以指導三氟丙酮酸甲酯的研究和生產(chǎn)。該方法簡單、可靠，并且測試價格 較低，適合企業(yè)做常規(guī)分析，具有較高的實用價值。
[0037] 具體實施例：
[0038]儀器
[0039] 美國安捷倫產(chǎn)7820色譜儀
[0040] 色譜條件
[0041]檢測器:FID(火焰電離檢測器）
[0042] 色譜柱:HP-5
[0043] 分流比：100:1
[0044] 氣速:2mL/min
[0045] 柱溫升溫程序：40°C/lmin4l0°C/min4260°C/lmin
[0046] 進樣器：250 °C
[0047] 檢測器：250 Γ [0048] 樣品分析
[0049] 取樣0.2uL進行色譜分析，按下式求得三氟丙酮酸甲酯的含量。
[0050] 三氟丙酮酸甲酯（％)=Α/ΣΑ (1)
[0051] 式中:Α為三氟丙酮酸甲酯的峰面積
[0052] ΣΑ為各個峰的總面積。
[0053] 如圖1中，三氟丙酮酸甲酯的峰面積為56780240，水合物的峰面積為379565，三氟 乙酸甲酯的峰面積為821365,那么三氟丙酮酸甲酯的含量為：
[0054]三氟丙酮酸甲酯的峰面積/(三氟丙酮酸甲酯的峰面積+水合物的峰面積+三氟乙 酸甲酯的峰面積）=56780240/(56780240+379565+821365) =97.929%
[0055] 下面是本實施例的方法對一種樣品分別連續(xù)測定九次的結(jié)果比較。
[0056] 表1樣品連續(xù)測定九次的結(jié)果比較
[0057]
[0058] 注：1、"一號"測試樣品為從天津希恩思生化科技有限公司購買的三氟丙酮酸甲 酯。
[0059] 2、"二號"測試樣品為實驗室自制的三氟丙酮酸甲酯。
[0060] 3、"測定值"為用本發(fā)明分析方法分析的結(jié)果。
[0061] 4、"平均值"為連續(xù)九次進樣分析結(jié)果的平均結(jié)果。
[0062] 5、"相對平均偏差"為各次測定的絕對偏差的絕對值的平均值在各次測定的平均 值中所占的千分數(shù)。它用來表示分析結(jié)果的可靠程度，能體現(xiàn)同一樣品在多次測定中所得 值的互相接近程度。
[0063] 從樣品分析結(jié)果可知(見表1)，用本方法可以得到較為穩(wěn)定的分析結(jié)果。
[0064]利用本發(fā)明所述的技術(shù)方案，或本領域的技術(shù)人員在本發(fā)明技術(shù)方案的啟發(fā)下， 設計出類似的技術(shù)方案，而達到上述技術(shù)效果的，均是落入本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，其特征在于，該三氟丙酮酸甲酯的分析測定 方法，對三氟丙酮酸甲酯進行氣相色譜分析，用面積歸一法直接定量測定三氟丙酮酸甲酯 的含量，具體包括如下步驟： 步驟一:取三氟丙酮酸甲酯樣品； 步驟二:使用色譜儀進行色譜分析； 步驟三:利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量。2. 如權(quán)利要求1所述的三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，其特征在于，在步驟一中，具 體取三氟丙酮酸甲酯樣品〇.2uL。3. 如權(quán)利要求1所述的三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，其特征在于，在步驟二中，將 取出的0.2uL的三氟丙酮酸甲酯樣品，用色譜儀進行色譜分析，色譜分析溫度升溫程序具體 采用起始溫度為40°C，保持lmin，然后每分鐘升高10°C，升高到260°C后保持lmin，分流比 100:1，高純氮氣氣速為2mL/min，檢測器為FID，進樣器溫度為250°C，檢測器溫度為250°C。4. 如權(quán)利要求1所述的三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，其特征在于，在步驟二中，色 譜分析具體采用色譜柱型為HP-5。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，以解決現(xiàn)有的技術(shù)存在的使用色譜檢測方法和紅外分析很難對其進行定量分析，且核磁共振的儀器價格較為昂貴，不適合于企業(yè)做常規(guī)分析的問題。一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，對三氟丙酮酸甲酯進行氣相色譜分析，用面積歸一法直接定量測定三氟丙酮酸甲酯的含量，具體包括：取三氟丙酮酸甲酯樣品；使用色譜儀進行色譜分析；利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量。本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明所建立的直接定量測定三氟丙酮酸甲酯純度的氣相色譜分析方法，得到穩(wěn)定的分析結(jié)果，可以指導三氟丙酮酸甲酯的研究和生產(chǎn)；該方法簡單、可靠，并且測試價格較低，適合企業(yè)做常規(guī)分析，具有較高的實用價值。
【IPC分類】G01N30/02, G01N30/68
【公開號】CN105651873
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】閆銳, 郭海強, 相繼欣, 肖山
【申請人】天津市長蘆化工新材料有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月29日