一種殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉污泥脫水劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉污泥脫水劑的制備方法，屬于脫水劑制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明在制得交聯(lián)淀粉中加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、鹽酸、過硫酸銨以及偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)得陽離子交聯(lián)淀粉，之后再制得兩性型交聯(lián)淀粉，并向其中加入殼聚糖、過氧化月桂酰和偶氮二異丁脒鹽酸鹽，反應(yīng)后得殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉，最后經(jīng)減壓蒸餾和干燥，得到一種殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉污泥脫水劑。實(shí)例證明，本發(fā)明在減少成本的同時(shí)避免了資源枯竭問題，另外在制備的過程中對于環(huán)境無任何污染，制得的污泥脫水劑在自然條件下可自行降解，使用后可以使得的污泥中的含水量從原有的60％降低到10％以下，脫水效果極其顯著。
【專利說明】
一種殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉污泥脫水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明公開了一種殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉污泥脫水劑的制備方法，屬于脫水劑制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]污泥是污水處理的最終產(chǎn)物，污染物集中度高，成分比較復(fù)雜，有機(jī)質(zhì)含量高，親水性強(qiáng)，比表面積大，脫水難度大，機(jī)械脫水效率低。污泥脫水作為最重要的前處理過程，是降低污泥后續(xù)處理和處置成本一個(gè)非常關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。在污泥填埋時(shí)，污泥脫水可大大地減少污泥的堆積場地、節(jié)約運(yùn)輸費(fèi)用，減少填埋場的滲濾液，防止填埋對地表和地下水環(huán)境的破壞;在對污泥進(jìn)行堆肥處理時(shí)，污泥脫水能大大降低污泥含水率，從而可以滿足堆肥對低含水率污泥的要求;若對污泥進(jìn)行焚燒處理時(shí)，污泥脫水可大大減少干燥部分能耗。
[0003]目前常采用的方法是用一種或幾種化學(xué)藥劑對污泥進(jìn)行調(diào)理，從而改變污泥顆粒的性質(zhì)，便于污泥中所含水分的去除。
[0004]目前最常用的污泥脫水劑是陽離子型聚丙烯酰胺(CPAM)，它的合成方法是以丙烯酰胺為原料，通過與陽離子化合物的共聚或改性反應(yīng)獲得。CPAM雖然具有較好的污泥脫水效果，但其大量用作污泥脫水劑的缺點(diǎn)也日益顯現(xiàn)，其在自然條件下很難降解，對環(huán)境造成了二次污染，而且在CPAM合成過程中使用的大量表面活性劑等有機(jī)溶劑也會(huì)對環(huán)境造成污染，且目前污泥脫水后的泥餅含水率高達(dá)60%以下，減量化不顯著。另外目前制備這些脫水劑的原料主要來自日益短缺的石油資源，面臨著資源枯竭的問題。
[0005]因此，探尋一種污泥脫水劑是極其重要的事情。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前常用的污泥脫水劑單獨(dú)使用不能使污泥的含水量降低到60%以下，容易產(chǎn)生二次污染，且在自然條件下很難降解，另外制備這些脫水劑的原料主要來自日益短缺的石油資源，面臨著資源枯竭的問題，提供了一種殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉污泥脫水劑的制備方法。該方法以玉米淀粉為原料，制得交聯(lián)淀粉后加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、鹽酸、過硫酸銨以及偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)得陽離子交聯(lián)淀粉，之后再向其中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙，過硫酸銨以及偶氮二異丁脒鹽酸鹽，得兩性型交聯(lián)淀粉，隨后再向其中加入殼聚糖、過氧化月桂酰和偶氮二異丁脒鹽酸鹽，反應(yīng)后得殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉，最后通過減壓蒸餾以及干燥，從而得到一種殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉污泥脫水劑。該方法操作簡便，原料易得，減少成本的同時(shí)避免了資源枯竭問題，另外在制備的過程中對于環(huán)境無任何污染，制得的污泥脫水劑在自然條件下可自行降解，使用后可以使得的污泥中的含水量從原有的60%降低到10%以下，脫水效果極其顯著。
[0007 ]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(I)稱取3?5g玉米淀粉加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在80?90 0C，向燒瓶中依次加入300?400mL去離子水、2?4g氯化鈉，攪拌5?1min，再向燒瓶中加入lmol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為9.6?9.8，再加入0.1?0.3g環(huán)氧氯丙烷，攪拌反應(yīng)2?3h，得到交聯(lián)淀粉；
(2)向上述交聯(lián)淀粉中加入I?3g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，再加入lmol/L鹽酸，調(diào)節(jié)PH為6.5?6.8，控制溫度在90?110°C，再依次加入0.1?0.3g過硫酸銨、0.3?0.5g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)2?3h，得到陽離子交聯(lián)淀粉；
(3)向上述陽離子交聯(lián)淀粉中加入I?3g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙，控制溫度在100?IlO0C,再依次加入0.1?0.3g過硫酸銨、0.3?0.5g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)3?4h，得到兩性型交聯(lián)淀粉；
(4)向上述兩性型交聯(lián)淀粉加入0.1?0.3g殼聚糖，控制溫度在100?110°C，再依次加入0.1?0.3g過氧化月桂酰、0.1?0.3g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)2?3h，得到殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉；
(5)將上述殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉進(jìn)行減壓蒸餾得到固體，將固體置于95?105°C烘箱內(nèi)干燥6?7h，得到白色粉末，即一種殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉污泥脫水劑。
[0008]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:在污泥脫水的過程中，按質(zhì)量比1:100?3:100，將本發(fā)明制得的污泥脫水劑倒入其中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，靜置5?8h，隨后利用檢測器對其進(jìn)行檢測，可測得由于加入了本發(fā)明制得的污泥脫水劑，使得污泥中的含水量從原有的58?60%降低到了6?8%，脫水率最尚可達(dá)89%以上。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明操作簡便，原料易得，減少成本的同時(shí)避免了資源枯竭問題，另外在制備的過程中對于環(huán)境無任何污染；
(2)本發(fā)明制得的污泥脫水劑在自然條件下可自行降解，使用后可以使得的污泥中的含水量從原有的60%降低到10%以下，脫水效果極其顯著，可大規(guī)模推廣應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0010]首先稱取3?5g玉米淀粉加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在80?90°C，向燒瓶中依次加入300?400mL去離子水、2?4g氯化鈉，攪拌5?1min，再向燒瓶中加入Imol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為9.6?9.8，再加入0.1?
0.3g環(huán)氧氯丙烷，攪拌反應(yīng)2?3h，得到交聯(lián)淀粉;然后向上述交聯(lián)淀粉中加入I?3g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，再加入Imo I/L鹽酸，調(diào)節(jié)pH為6.5?6.8，控制溫度在90?110 °C，再依次加入0.1?0.3g過硫酸銨、0.3?0.5g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)2?3h，得到陽離子交聯(lián)淀粉;隨后向上述陽離子交聯(lián)淀粉中加入I?3g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙，控制溫度在100?110°C，再依次加入0.1?0.3g過硫酸銨、0.3?0.5g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)3?4h，得到兩性型交聯(lián)淀粉;接下來向上述兩性型交聯(lián)淀粉加入0.1?0.3g殼聚糖，控制溫度在100?110 °C，再依次加入0.1?0.3g過氧化月桂酰、0.1?0.3g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)2?3h，得到殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉;最后將上述殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉進(jìn)行減壓蒸餾得到固體，將固體置于95?105°C烘箱內(nèi)干燥6?7h，得到白色粉末，即一種殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉污泥脫水劑。
[0011]實(shí)例I 首先稱取3g玉米淀粉加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在80 0C，向燒瓶中依次加入300mL去離子水、2g氯化鈉，攪拌5min，再向燒瓶中加入lmol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為9.6，再加入0.1g環(huán)氧氯丙烷，攪拌反應(yīng)2h，得到交聯(lián)淀粉;然后向上述交聯(lián)淀粉中加入Ig甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，再加入lmol/L鹽酸，調(diào)節(jié)pH為6.5，控制溫度在90 0C，再依次加入0.1g過硫酸銨、0.3g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)2h，得到陽離子交聯(lián)淀粉;隨后向上述陽離子交聯(lián)淀粉中加入lg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙，控制溫度在100°C，再依次加入0.1g過硫酸銨、0.3g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)3h，得到兩性型交聯(lián)淀粉;接下來向上述兩性型交聯(lián)淀粉加入0.1g殼聚糖，控制溫度在100°C，再依次加入0.1g過氧化月桂酰、0.1g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)2h，得到殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉;最后將上述殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉進(jìn)行減壓蒸餾得到固體，將固體置于95°C烘箱內(nèi)干燥6h，得到白色粉末，即一種殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉污泥脫水劑。
[0012]本實(shí)例操作簡便，在污泥脫水的過程中，按質(zhì)量比1:100，將本發(fā)明制得的污泥脫水劑倒入其中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，靜置5h，隨后利用檢測器對其進(jìn)行檢測，可測得由于加入了本發(fā)明制得的污泥脫水劑，使得污泥中的含水量從原有的58%降低到了6%，脫水率最高可達(dá) 89.7%。
[0013]實(shí)例2
首先稱取4g玉米淀粉加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在85 0C，向燒瓶中依次加入350mL去離子水、3g氯化鈉，攪拌8min，再向燒瓶中加入lmol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為9.7，再加入0.5g環(huán)氧氯丙烷，攪拌反應(yīng)2.5h，得到交聯(lián)淀粉;然后向上述交聯(lián)淀粉中加入2g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，再加入lmol/L鹽酸，調(diào)節(jié)PH為6.7，控制溫度在100°C，再依次加入0.2g過硫酸銨、0.4g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)2.5h，得到陽離子交聯(lián)淀粉;隨后向上述陽離子交聯(lián)淀粉中加入2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙，控制溫度在105°C，再依次加入0.2g過硫酸銨、0.4g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)3.5h，得到兩性型交聯(lián)淀粉;接下來向上述兩性型交聯(lián)淀粉加入0.2g殼聚糖，控制溫度在105°C，再依次加入0.2g過氧化月桂酰、0.2g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)2.5h，得到殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉;最后將上述殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉進(jìn)行減壓蒸餾得到固體，將固體置于100°C烘箱內(nèi)干燥6.5h，得到白色粉末，即一種殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉污泥脫水劑。
[0014]本實(shí)例操作簡便，在污泥脫水的過程中，按質(zhì)量比2:100，將本發(fā)明制得的污泥脫水劑倒入其中，充分?jǐn)嚢杈鶆颍o置7h，隨后利用檢測器對其進(jìn)行檢測，可測得由于加入了本發(fā)明制得的污泥脫水劑，使得污泥中的含水量從原有的59%降低到了7%，脫水率最高可達(dá) 88.1%。
[0015]實(shí)例3
首先稱取5g玉米淀粉加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在90 0C，向燒瓶中依次加入400mL去離子水、4g氯化鈉，攪拌1min，再向燒瓶中加入lmol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為9.8，再加入0.3g環(huán)氧氯丙烷，攪拌反應(yīng)3h，得到交聯(lián)淀粉;然后向上述交聯(lián)淀粉中加入3g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，再加入lmol/L鹽酸，調(diào)節(jié)pH為6.8，控制溫度在110 °C，再依次加入0.3g過硫酸錢、0.5g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)3h，得到陽離子交聯(lián)淀粉;隨后向上述陽離子交聯(lián)淀粉中加入3g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙，控制溫度在110°c，再依次加入0.3g過硫酸銨、0.5g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)4h，得到兩性型交聯(lián)淀粉;接下來向上述兩性型交聯(lián)淀粉加入0.3g殼聚糖，控制溫度在110°C，再依次加入0.3g過氧化月桂酰、0.3g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)3h，得到殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉;最后將上述殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉進(jìn)行減壓蒸餾得到固體，將固體置于105°C烘箱內(nèi)干燥7h，得到白色粉末，即一種殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉污泥脫水劑。
[0016]本實(shí)例操作簡便，在污泥脫水的過程中，按質(zhì)量比3:100，將本發(fā)明制得的污泥脫水劑倒入其中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，靜置8h，隨后利用檢測器對其進(jìn)行檢測，可測得由于加入了本發(fā)明制得的污泥脫水劑，使得污泥中的含水量從原有的60%降低到了8%，脫水率最高可達(dá) 86.7%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉污泥脫水劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取3?5g玉米淀粉加入到帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在80?90 0C，向燒瓶中依次加入300?400mL去離子水、2?4g氯化鈉，攪拌5?1min，再向燒瓶中加入lmol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為9.6?9.8，再加入0.1?0.3g環(huán)氧氯丙烷，攪拌反應(yīng)2?3h，得到交聯(lián)淀粉； (2)向上述交聯(lián)淀粉中加入I?3g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，再加入lmol/L鹽酸，調(diào)節(jié)PH為6.5?6.8，控制溫度在90?110°C，再依次加入0.1?0.3g過硫酸銨、0.3?0.5g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)2?3h，得到陽離子交聯(lián)淀粉； (3)向上述陽離子交聯(lián)淀粉中加入I?3g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙，控制溫度在100?IlO0C,再依次加入0.1?0.3g過硫酸銨、0.3?0.5g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)3?4h，得到兩性型交聯(lián)淀粉； (4)向上述兩性型交聯(lián)淀粉加入0.1?0.3g殼聚糖，控制溫度在100?110°C，再依次加入0.1?0.3g過氧化月桂酰、0.1?0.3g偶氮二異丁脒鹽酸鹽，攪拌反應(yīng)2?3h，得到殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉； (5)將上述殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉進(jìn)行減壓蒸餾得到固體，將固體置于95?105°C烘箱內(nèi)干燥6?7h，得到白色粉末，即一種殼聚糖改性兩性型交聯(lián)淀粉污泥脫水劑。
【文檔編號】C08F251/00GK105968371SQ201610470241
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月26日
【發(fā)明人】郭舒洋, 張明, 孟浩影
【申請人】郭舒洋