一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及植物殺蟲劑領(lǐng)域，具體涉及一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 居竹偽角蚜是竹類最重要的害蟲之一，在5月上、中旬蚜量達到頂峰，隨后感染數(shù) 量下降，在10月份的時候又開始第二次蚜量的高峰期，2次蚜蟲的大量聚集給孝順竹類造 成的危害極大，嚴重影響孝順竹類植株的正常生長。居竹偽角蚜在感染竹類的嫩枝和莖上 刺吸汁液，孝順竹感染居竹偽角蚜后，竹類感染部位蟲口密度極高，鋪滿嫩枝和莖桿，嫩枝 受害后，萎縮變褐色，誘發(fā)煤污病，烏黑霉菌的增長也妨礙了光合作用，居竹偽角蚜具有極 高的生殖潛力，可以給嫩枝造成實質(zhì)性傷害并導致其最終死亡。
[0003] 在防治蚜蟲病方面，目前主要以化學藥物防治為主。當前對居竹偽角蚜的防治主 要以吡蟲啉等化學農(nóng)藥為主。然而，相關(guān)研宄已經(jīng)表明，單一噴施化學藥劑可能對旅游資 源以及生態(tài)環(huán)境造成污染，因此，長期和反復使用這些化學類殺蚜劑，造成了嚴重的藥物殘 留、環(huán)境危害以及耐藥性等全球性的問題；同時在施藥過后，該蚜很容易對同一種化學藥物 產(chǎn)生耐藥性，從而造成第二次施藥時效果很差。
[0004] 因此，在當前的情況下，我們迫切需要開發(fā)出更安全、對環(huán)境友好、高效的植物源 性藥物。相比之下，植物來源的殺蚜劑具有不易產(chǎn)生耐藥性、在環(huán)境中可自行降解，對人畜 及環(huán)境相對安全等特點。因而，越來越多的研宄致力于開發(fā)植物源滅蚜藥物，以期從耐藥 性、對環(huán)境的不利影響等方面消除化學藥物在滅蚜上帶來的弊端。
[0005] 如201210510356. 0,名稱為"一種9-羰基-10, 11-去氫澤蘭酮的快速提取檢測方 法"的發(fā)明專利，公開了將9-羰基-10, 11-去氫澤蘭酮作為殺蟲劑，其提取步驟:A、樣品預(yù) 處理：采集紫莖澤蘭葉片陰干，粉碎；B、甲醇超聲一步提取法：稱取上述A步驟樣品，溶于甲 醇，在超聲提取器中提取，過濾得到濾液；C、減壓蒸干：將上述濾液減壓蒸干，得到浸膏，用 少量甲醇溶解，用水分散；D、萃?。荷鲜鯟步驟的甲醇溶液用乙酸乙酯萃取，取上層減壓蒸 干得到浸膏；E、硅膠柱層析；G、HPLC檢測。該專利雖然公開了 9-羰基-10, 11-去氫澤蘭酮 可作為殺蟲劑，但應(yīng)用范圍沒有針對性，很大程度上影響滅殺效率；另一方面，該提取方法 具有提取量小、得率低的缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑。從紫莖澤 蘭中分離提取得到9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮單體，利用其對居竹偽角蚜進行離體殺滅， 殺滅效果好，不易產(chǎn)生耐藥性、在環(huán)境中可自行降解，對人畜及環(huán)境安全。
[0007] 為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案： 一種防治居竹偽角蚜的天然殺蟲劑，其特征在于：其活性成分為9-羰基-10，11-去氫 澤蘭酮單體。
[0008] 本發(fā)明所述殺蟲劑中9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮的濃度為0.25-2. 5mg/ml，在低 濃度下達到殺蟲效果理想，且成本低。
[0009] 本發(fā)明所述9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮單體的提取方法如下： A、 將紫莖澤蘭的全草干粉溶于10倍質(zhì)量的乙醇，減壓濃縮，提取三次； B、 將乙醇提取物分散于水中，用石油醚萃取三次，得到石油醚萃取物； C、 對石油醚萃取物進行硅膠柱層析分離，分時間段收集洗脫液，減壓濃縮后用薄層層 析硅膠點板，以石油醚/丙酮的混合溶液為展開洗脫，得到多個單體組分，其中一個就是 9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮單體。
[0010] 優(yōu)選地，所述C步驟的硅膠柱層析分離，具體步驟如下： (1) 先將石油醚萃取物用丙酮溶解后再進行拌樣； (2) 將柱層析硅膠與石油醚拌勻，排盡氣泡后，倒入層析柱中；將吸附了石油醚萃取物 的硅膠加到硅膠柱的上層； (3 )以石油醚/丙酮的混合溶液為洗脫溶劑，溶液梯度為50/1，40/1，30/1，20/1，10/1， 5/1，每個梯度為50000ml。
[0011] 優(yōu)選地，展開洗脫后，通過觀察紫外吸收結(jié)合硫酸-乙醇噴霧加熱顯色、薄層層 析，得到多個單體組分。
[0012] 優(yōu)選地，所述步驟（3)的石油醚/丙酮混合溶液，石油醚與丙酮的體積比值為7 :1， 采用該體積比值，可得到4個單體組分。
[0013] 本發(fā)明的有益效果在于： 1、本發(fā)明首次將天然產(chǎn)物單體作為滅蚜劑應(yīng)用于生物防治領(lǐng)域，特別又是特異性滅殺 蚜蟲的殺蟲劑，相比于其它廣譜的殺蟲劑更不容易產(chǎn)生耐藥性，植物提取的有效成分在自 然中可自行降解，對人畜及環(huán)境安全，解決了單一噴施化學藥劑對旅游資源以及生態(tài)環(huán)境 造成污染的問題。
[0014] 2、本發(fā)明充分利用紫莖澤蘭這一外來入侵有害雜草，變廢為寶，科學利用以及利 用與防除相結(jié)合的原則相符，同時，植物源性天然藥物的優(yōu)點決定了其在防治蚜蟲病的同 時不易產(chǎn)生耐藥性，不容易造成環(huán)境污染。
[0015] 3、本發(fā)明的9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮提取方法具有提取量大的優(yōu)點，同時，通 過硅膠柱層析方法，多次進行，然后薄層層析過后，得到產(chǎn)品，建立了自己的核磁共振數(shù)據(jù) 庫，具有樣品檢驗精確度更高的特點，為準確性奠定了基礎(chǔ)。
[0016] 4、單體的獲得要有較高的純度，要反復進行硅膠柱層析，過硅膠柱的過程中消耗 了大量的有效成分，因此不易獲得；本發(fā)明通過在生物鑒定引導下的不同溶劑提取，分離獲 得極性段，分離和鑒定有活性的成分為低極性段。因此采用低極性的石油醚萃取獲得低極 性的萃取物，天然產(chǎn)物中的有效成分就在低極性段的溶液里，然后對該極性段進行分離，更 有針對性，從中分離獲得了 9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮，純度達到99%以上。
【附圖說明】
[0017] 圖1為9-羰基-澤蘭酮的核磁共振氫譜（1H-NMR)全圖。
[0018] 圖2為9-羰基-澤蘭酮的核磁共振碳譜（13C-NMR)全圖。
[0019] 圖3為9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮的核磁共振氫譜（1H-NMR)全圖。
[0020] 圖4為9-羰基-10，11-去氫澤蘭酮的核磁共振氫譜（1H-NMR)全圖。
[0021] 圖5為9 β -羥基一澤蘭酮的核磁共振氫譜（1H-NMR)全圖。
[0022] 圖6為9 β -羥基-澤蘭酮的核磁共振碳譜（13C-NMR)全圖。
[0023] 圖7為豆甾醇的核磁共振氫譜（1H-NMR)全圖。
[0024] 圖8為豆甾醇的核磁共振碳譜（13C-NMR)全圖。
【具體實施方式】
[0025] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明