本發(fā)明涉及生物醫(yī)用材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈦基種植體表面活化的處理方法。

背景技術(shù)：

純鈦基種植體因其優(yōu)良的生物相容性、力學(xué)性能、耐腐蝕性和較好的可加工性能而廣泛應(yīng)用于人工牙種植體。但由于鈦基種植體是惰性材料，植入人體后普遍存在生物活性差，與生長骨結(jié)合強(qiáng)度低、愈合時(shí)間久等問題。對(duì)鈦基種植體表面氧化膜進(jìn)行改性，使其表面具有生物活性，能夠與骨形成化學(xué)鍵合，并能長期替代組織功能成為目前此類研究的熱點(diǎn)。鈦基種植體活化處理后，其表面形成更多的活性羥基基團(tuán)，提高種植體的生物活性。

中國專利200510023170.2公開了一種制備具有生物活性的納米氧化鈦涂層的方法。該發(fā)明專利采用的是等離子噴涂納米氧化鈦，涂層與基體結(jié)合較好，沒有明顯裂縫，但是等離子噴涂能耗較大，并且在形狀復(fù)雜的基體上很難獲得均勻的涂層。中國專利200610015425.5公開了一種熱處理可以獲得表面的氧化膜，但是高溫處理易使膜層表面產(chǎn)生裂紋，使其與基體的結(jié)合強(qiáng)度降低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種鈦基種植體表面活化的處理方法，經(jīng)過該處理方法活化的鈦基種植體具有優(yōu)異的生物活性，能耗較低且操作簡便，成本較低，易于推廣。

為解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種鈦基種植體表面活化的處理方法，包括如下步驟：

步驟一：低溫化學(xué)氧化

將鈦基種植體打磨至光滑，然后超聲清洗干凈；將鈦基種植體置于過氧化氫和鹽酸的混合溶液中進(jìn)行低溫氧化；

步驟二：表面活化

將氧化后的鈦基種植體放入含有鈣磷的飽和溶液中，在20℃恒溫下表面活化8～21天。

作為本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，所述步驟一中的氧化條件如下：氧化溫度為0～20℃，氧化時(shí)間為24～48h。

作為本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，步驟一中所述過氧化氫和鹽酸混合溶液為20％過氧化氫與30％鹽酸按體積比為0.5：1的比例混合的溶液。

作為本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，所述步驟一中打磨依次用180#、280#、360#、600#、800#、1000#砂紙打磨至光滑。

作為本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，所述步驟一中的超聲清洗依次用丙酮、無水乙醇、去離子水分別進(jìn)行清洗；每次超聲清洗的條件如下：超聲功率為30～50KW，超聲頻率為100～200khz，超聲時(shí)間為20min。

作為本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，步驟二中所述的含有鈣磷的飽和溶液中含有CaCl₂和K₂HPO₄·3H₂O。

作為本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，所述的含有鈣磷的飽和溶液中Ca²⁺的濃度為3.5mmol/L，HPO₄^2-的濃度為2.3mmol/L。

作為本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，所述步驟二中還包括使用堿性溶液調(diào)節(jié)pH值至7.40的步驟。

相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果在于：

1、本發(fā)明所述的處理方法采用低溫化學(xué)氧化和表面活化相結(jié)合，使得經(jīng)過處理的鈦基種植體的表面生物活性顯著提高。與現(xiàn)有技術(shù)中采用熱氧化的表面處理方法相比，本發(fā)明采用低溫化學(xué)氧化生成的氧化膜因未經(jīng)高溫處理，所得膜層不存在裂紋，經(jīng)過表面活化處理后使其具有優(yōu)異的生物活性。

2、本發(fā)明工藝簡單，與現(xiàn)有技術(shù)中等離子噴涂的處理方法相比，能耗較低且操作簡便，成本較低，易于推廣。

附圖說明

圖1為經(jīng)過本發(fā)明的處理方法處理的鈦基種植體的SEM照片；

圖2為經(jīng)過本發(fā)明的處理方法處理的鈦基種植體的細(xì)胞黏附形態(tài)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例1：

一種鈦基種植體表面活化的處理方法，其包括如下步驟：

步驟一：低溫化學(xué)氧化

將鈦基種植體依次用180#、280#、360#、600#、800#、1000#砂紙打磨至光滑，然后依次用99.5％丙酮、99.7％無水乙醇、去離子水分別超聲清洗20min，洗滌至干凈后將鈦基種植體置于40ml過氧化氫和鹽酸的混合溶液中進(jìn)行氧化，氧化溫度為0℃，氧化時(shí)間為24h；其中，過氧化氫和鹽酸的混合溶液是由20％過氧化氫與30％鹽酸按體積比0.5：1的比例配制而成的。

步驟二：表面活化

將經(jīng)過低溫氧化后的鈦基種植體放入50ml的模擬體液中，向模擬體液中加入含鈣磷的飽和溶液中，并使用堿性溶液將pH值調(diào)節(jié)至7.40，在20℃恒溫下表面活化8天；取出鈦基種植體，用去離子水清洗，烘干待用。

對(duì)實(shí)施例1中經(jīng)過處理的鈦基種植體進(jìn)行電鏡掃描，由圖1可知，本實(shí)施例所制得的鈦基種植體不存在裂紋，結(jié)合強(qiáng)度較高，形態(tài)均勻。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果，以本實(shí)施例制得的鈦基種植體樣品進(jìn)行骨髓基質(zhì)干細(xì)胞復(fù)合培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)，具體實(shí)驗(yàn)過程如下：種植細(xì)胞前，將鈦基種植體樣品置于L-DMEM完全培養(yǎng)液中浸泡過夜，然后將樣品從培養(yǎng)液中取出，在無菌超凈臺(tái)內(nèi)吹至30min，無菌環(huán)境下移至12孔培養(yǎng)板，每孔一個(gè)樣品。將消化后細(xì)胞濃度為3×106個(gè)/ml的細(xì)胞懸液接種到每個(gè)樣品表面，每個(gè)樣品接種20ul。然后置于5％CO₂的恒溫培養(yǎng)箱中在37℃下靜置培養(yǎng)。復(fù)合培養(yǎng)1d后，取出樣品移除培養(yǎng)液，用PBS緩沖液清洗樣品表面3次，4℃下加入2.5％戊二醛固定4h，梯度酒精脫水10～30min，通風(fēng)櫥自然干燥，噴金后在掃描電鏡下觀察的細(xì)胞黏附形態(tài)。

圖2觀察表明，本實(shí)施例的鈦基種植體由于不存在裂紋、結(jié)合強(qiáng)度較高、形態(tài)均勻，所以細(xì)胞粘附量大、鋪展良好，致密均勻，黏附在孔內(nèi)生長，具有良好的生物活性。

本發(fā)明其他實(shí)施例處理的鈦基種植體的表面微觀形貌和細(xì)胞黏附形態(tài)等與本實(shí)施例基本相同，不再一一贅述。

實(shí)施例2：

一種鈦基種植體表面活化的處理方法，其包括如下步驟：

步驟一：低溫化學(xué)氧化

將鈦基種植體依次用180#、280#、360#、600#、800#、1000#砂紙打磨至光滑，然后依次用99.5％丙酮、99.7％無水乙醇、去離子水分別超聲清洗20min，洗滌至干凈后將鈦基種植體置于40ml過氧化氫和鹽酸的混合溶液中進(jìn)行氧化，氧化溫度為15℃，氧化時(shí)間為36h；其中，過氧化氫和鹽酸的混合溶液是由20％過氧化氫與30％鹽酸按體積比0.3：1的比例配制而成的。

步驟二：表面活化

將經(jīng)過低溫氧化后的鈦基種植體放入50ml的模擬體液中，向模擬體液中加入含鈣磷的飽和溶液中，并使用堿性溶液將pH值調(diào)節(jié)至7.40，在20℃恒溫下表面活化18天；取出鈦基種植體，用去離子水清洗，烘干待用。

實(shí)施例3：

一種鈦基種植體表面活化的處理方法，其包括如下步驟：

步驟一：低溫化學(xué)氧化

將鈦基種植體依次用180#、280#、360#、600#、800#、1000#砂紙打磨至光滑，然后依次用99.5％丙酮、99.7％無水乙醇、去離子水分別超聲清洗20min，洗滌至干凈后將鈦基種植體置于40ml過氧化氫和鹽酸的混合溶液中進(jìn)行氧化，氧化溫度為20℃，氧化時(shí)間為48h；其中，過氧化氫和鹽酸的混合溶液是由20％過氧化氫與30％鹽酸按體積比1：1的比例配制而成的。

步驟二：表面活化

將經(jīng)過低溫氧化后的鈦基種植體放入50ml的模擬體液中，向模擬體液中加入含鈣磷的飽和溶液中，并使用堿性溶液將pH值調(diào)節(jié)至7.40，在20℃恒溫下表面活化21天；取出鈦基種植體，用去離子水清洗，烘干待用。

上述實(shí)施方式僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，不能以此來限定本發(fā)明保護(hù)的范圍，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明的基礎(chǔ)上所做的任何非實(shí)質(zhì)性的變化及替換均屬于本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。