一種銀杏葉提取物規(guī)模化生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然植物提取物精制技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種銀杏葉提取物規(guī)?；a(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銀杏葉中含有天然活性黃酮及苦內(nèi)酯等與人體健康有益的多種成份，具有溶解膽固醇，擴(kuò)張血管的作用，對改善腦功能障礙、動(dòng)脈硬化、高血壓、眩暈、耳鳴、頭痛、老年癡呆、記憶力減退等有明顯效果。經(jīng)國家衛(wèi)生部門檢測證明:飲用銀杏茶可明顯降低血清膽固醇、甘油三脂和低密度血脂蛋白，減少體內(nèi)貯存脂肪的作用。對于高血脂的調(diào)節(jié)、高血壓和冠心病等心腦血管系統(tǒng)疾病患者輔助性防治以及肥胖型人群的減肥等有良好的功效，是預(yù)防治療老年癡呆的理想飲品。是目前世界公認(rèn)的治、防心腦血管疾病最理想的藥物成份。
[0003]銀杏葉提取物經(jīng)脫銀杏酸后無毒副作用可廣泛用于醫(yī)藥食品化妝品領(lǐng)域，目前國內(nèi)生產(chǎn)的銀杏葉提取物由于工藝技術(shù)方面的原因水溶性問題始終沒有得到很好解決，產(chǎn)品多為脂溶性，而脂溶性的銀杏葉提取物在經(jīng)濟(jì)價(jià)值、應(yīng)用面和人體吸收等方面均不如水溶性銀杏葉提取物。
[0004]目前，關(guān)于提取銀杏提取物的研究較多，通過檢索，發(fā)現(xiàn)相關(guān)專利和文獻(xiàn)內(nèi)容如下:公開號(hào)為CN102772452A的專利中，以銀杏葉或以普通銀杏葉提取物為原料，經(jīng)有機(jī)溶劑水溶液提取，提取液濃縮回收溶劑，加水稀釋后靜置沉降，離心或過濾去除沉淀，清液用大孔樹脂吸附，水洗去除雜質(zhì)，有機(jī)溶劑水溶液解吸后直接上凝膠型氫鍵吸附樹脂脫酸并沖洗，流出液和沖洗液濃縮干燥可得超低酸銀杏葉提取物。該方法純化過程需經(jīng)過兩次樹脂處理、最少需要20個(gè)小時(shí)以上，耗時(shí)長，效率低;另一方面樹脂會(huì)攔截部分有效組分，生產(chǎn)收率低。
一種銀杏葉提取物的制備方法，公開號(hào):CN104095889A提供了一種銀杏葉提取物的制備方法，該方法是以銀杏葉為原料，經(jīng)過醇或丙酮、水沉、大孔樹脂柱純化、煮沸水沉、大孔樹脂柱二次純化、冷藏沉淀、醇或丙酮低溫水溶性精制制備銀杏葉提取物。其產(chǎn)品具有水溶性、低酚酸、低花青素、低熾灼殘?jiān)奶攸c(diǎn)，其中銀杏葉提取物中的總黃酮醇苷2 24%、萜類內(nèi)酯2 9.5 %、熾灼殘?jiān)?lt;0.3%、原花青素<0.3%、總銀杏酚酸< Ippm且冷水溶解度25%。該方法采用兩步樹脂柱法和兩步沉淀法實(shí)現(xiàn)了提高銀杏葉提取物的品質(zhì)，過程繁瑣，且樹脂再生亦會(huì)無形中浪費(fèi)人力、物力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述本領(lǐng)域中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種銀杏葉提取物規(guī)?；a(chǎn)方法，該工藝簡單，成本低，改善了銀杏葉提取物品質(zhì)，得到水溶性和醇溶性較好的銀杏葉提取物。
[0006]本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:一種銀杏葉提取物規(guī)模化生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(I)原料預(yù)處理:將銀杏葉粉碎得到銀杏葉粉，目數(shù)為20?60目； (2)混合溶劑萃取:混合溶劑萃取粉碎后的銀杏葉，過濾后得到萃取液；
(3)萃取液分離:萃取液在分離設(shè)備中靜置分離;上層萃取液回收溶劑，下層萃取液轉(zhuǎn)一次濃縮；
(4)一次濃縮及脫溶殘:將下層萃取液濃縮，然后脫除溶殘，得到一次濃縮物；
(5)分離純化:一次濃縮物中加入正丁醇進(jìn)行分離純化，得到水層和正丁醇層；
(6)二次濃縮及脫溶殘:將水層和正丁醇層分別濃縮脫溶殘得到水層和正丁醇層濃縮物；
(7)干燥:將水層和正丁醇層濃縮物分別干燥，得到水溶性銀杏葉提取物A和醇溶性銀杏葉提取物B兩種產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明所述步驟(2)中的混合溶劑為正己烷:乙醇水溶液體積比例為1:1?12，所述乙醇水溶液中乙醇濃度為20?80%。
[0008]本發(fā)明所述步驟(2)混合溶劑萃取次數(shù)為2?4次，萃取溫度30?60°C，萃取時(shí)間為
0.5?2h;原料與混合溶劑質(zhì)量體積比為1:2?4，所述質(zhì)量單位為kg，所述體積單位為L。
[0009]本發(fā)明所述步驟(3)中靜置分離時(shí)間為0.5_2h。
[0010]本發(fā)明所述步驟(4)中下層萃取液將溶殘脫除至500ppm以下。
[0011 ]本發(fā)明所述步驟(5 )中添加正丁醇的添加量為一次濃縮物體積的5-9倍，可分為I _3次添加。
[0012]本發(fā)明所述步驟(6)中溶殘脫除至300ppm以下。
[0013]本發(fā)明所述步驟(7)中干燥為噴霧干燥、真空干燥或冷凍干燥。
[0014]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:1、采用正己烷、乙醇混合溶劑萃取銀杏葉，提高了有效成分得率，同時(shí)可一步分離以銀杏酸為主的雜質(zhì);2、采用正丁醇分離純化銀杏葉提取物，能有效富集有效成分含量并將目標(biāo)產(chǎn)物區(qū)分為水溶性較好的銀杏葉提取物A和醇溶性較好的銀杏葉提取物B兩部分產(chǎn)品，其中銀杏葉提取物A常溫水溶解度2 6%，其中銀杏葉提取物B常溫乙醇溶解度2 9% ;3、該工藝簡單，成本低，效果較好，改善了銀杏葉提取物品質(zhì)，不但提高了銀杏葉提取物產(chǎn)品含量得率及產(chǎn)品品質(zhì)，而且降低了生產(chǎn)成本，銀杏黃酮總含量得率為90%以上，銀杏內(nèi)酯總含量得率為85%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0016]實(shí)施例1
(1)、取100公斤銀杏葉，采用粉碎機(jī)粉碎，得到20目銀杏葉粉；
(2)、混合溶劑萃取:使用正己烷:50%乙醇為1:1的混合溶劑作提取溶劑，原料與混合溶劑質(zhì)量體積比為1:2;加入已粉碎的銀杏葉粉，提取條件:萃取3遍，第一遍溫度45°C，時(shí)間120min ；第二遍溫度45 °C，時(shí)間60min，過濾得到萃取液；
(3)、正己烷層和乙醇層分離:將萃取液打入分離裝置，靜置lh，分離得到下層萃取液乙醇層進(jìn)行濃縮，上層萃取液回收溶劑再利用；
(4)、一次濃縮及乙醇溶殘的脫除:將乙醇層在濃縮裝置中回收溶劑后，轉(zhuǎn)入溶殘脫除裝置中最終將溶殘脫除至500ppm以下，濃縮物進(jìn)行純化；
(5)、正丁醇純化:將一次濃縮物轉(zhuǎn)移到一分離裝置中并一次加入5倍濃縮物體積的正丁醇，攪拌2h后過濾，濾液靜置30min，分離得到水層和正丁醇層產(chǎn)品；
(6)、二次濃縮及正丁醇溶殘的脫除:將水層和正丁醇層產(chǎn)品分別在濃縮裝置中回收溶劑后，轉(zhuǎn)入溶殘脫除裝置中最終將溶殘脫除至300ppm以下；
(7)、干燥:將脫完溶殘的水層和正丁醇層銀杏葉提取物稠膏在熱狀態(tài)下放入托盤中，將托盤放入真空干燥箱進(jìn)行產(chǎn)品干燥，干燥時(shí)間為Sh，溫度為68°C，干燥后水溶性銀杏葉提取物A產(chǎn)品0.75kg，銀杏黃酮含量為27.85%，銀杏酚酸含量0.52ppm，銀杏內(nèi)酯含量6.12%;得到醇溶性銀杏葉提取物B產(chǎn)品重量1.32kg，銀杏黃酮含量為29.61%，銀杏酚酸含量0.63ppm，銀杏內(nèi)酯含量6.54%。
[0017]銀杏黃酮總含量得率為92.28%，銀杏內(nèi)酯總含量得率為88.13%。
[0018]實(shí)施例2
(1)、取100公斤銀杏葉，采用粉碎機(jī)粉碎，得到60目銀杏葉粉；
(2)、混合溶劑萃取:使用正己烷:70%乙醇比例為1:1的混合溶劑作提取溶劑，原料與混合溶劑質(zhì)量體積比為1:3;加入已粉碎的銀杏葉粉，提取條件:萃取4遍，第一遍溫度45°C，時(shí)間120min ；第二遍溫度45 V，時(shí)間60min ；第三遍溫度45 V，時(shí)間60min ；第四遍溫度45 V，時(shí)間30min，過濾得到萃取液；
(3)、正己烷層和乙醇層分離:將萃取液打入分離裝置，靜置lh，分離得到下層萃取液乙醇層進(jìn)行濃縮，上層萃取液回收溶劑再利用；
(4)、一次濃縮及乙醇溶殘的脫除:將乙醇層在濃縮裝置中回收溶劑后，轉(zhuǎn)入溶殘脫除裝置中最終將溶殘脫除至500ppm以下，濃縮物進(jìn)行純化；
(5)、正丁醇純化:將一次濃縮物轉(zhuǎn)移到一分離裝置中并分三次加入9倍濃縮物體積的正丁醇，攪拌1.5h后過濾，濾液靜置60min，分離得到水層和正丁醇層產(chǎn)品；
(6)、二次濃縮及正丁醇溶殘的脫除:將水層和正丁醇層產(chǎn)品分別在濃縮裝置中回收溶劑后，轉(zhuǎn)入溶殘脫除裝置中最終將溶殘脫除至300ppm以下；
(7)、干燥:將脫完溶殘的銀杏葉提取物稠膏冷凍干燥，干燥后水溶性銀杏葉提取物A產(chǎn)品重量為0.55kg,銀杏黃酮含量為28.30%，銀杏酚酸含量0.66ppm，銀杏內(nèi)酯含量6.36