溶膠凝膠的耐高溫柔性織物材料的制備方法及其應用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及柔性織物材料，具體涉及一種涂覆Al2O3溶膠凝膠的織物材料的制備方法及其應用。
【背景技術(shù)】
[0002]充氣式再入減速器作為一種新型的可膨脹展開防熱阻力面，折疊包裝在返回載荷的外表面，在再入或進入大氣層過程中充氣展開阻力面，目的是降低氣動力和氣動熱效應。因此，可膨脹展開防熱阻力面需具有柔性大曲率折疊、高強度、耐高溫等技術(shù)特點。
[0003]早期的減速器研宄主要集中在減速傘結(jié)構(gòu)外形的設(shè)計上，通過不斷改進外形結(jié)構(gòu)來減少減速器質(zhì)量并提高穩(wěn)定性，此外還從氣動學方面研宄了氣流對減速器的影響。目前在熱防護系統(tǒng)方面，Aer0.Sekur公司進行了大量實驗來測試可應用于減速傘防熱層的材料，包括硅樹脂、Nextel和Saffil等，2008年的SPEM風洞實驗中，在熱流為1240kw/m2時，燒蝕硅防熱層最高溫度可達1250°C，而內(nèi)部溫度僅為40°C，有效的保護了內(nèi)部結(jié)構(gòu)。NASA于2009年進行了充氣式再入減速傘的試驗，減速傘的防熱層采用了三層編織Nextel纖維來防止結(jié)構(gòu)由于過熱而損壞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有可膨脹展開防熱阻力面材料的強度較低，耐高溫性能需進一步提高的問題，而提供基于涂覆Al2O3溶膠凝膠的耐高溫柔性織物材料的制備方法及其應用。
[0005]本發(fā)明基于涂覆Al2O3溶膠的耐高溫柔性織物材料的制備方法按以下步驟實現(xiàn):
[0006]一、將異丙醇鋁(C9H21AlO3)加入到異丙醇((CH3)2CHOH)中，攪拌均勻得到混合液；
[0007]二、將步驟一得到的混合液滴入裝有蒸餾水的三口瓶中，按H+與Al3+的摩爾比為(0.05?0.1):1向三口瓶中再滴入硝酸，水浴加熱蒸除異丙醇，然后加熱回流反應5?8h得到Al2O3溶膠；
[0008]三、將步驟二得到的Al2O3溶膠浸漬涂覆在Kevlar纖維布上，得到基于涂覆Al 203溶膠的耐高溫柔性織物材料。
[0009]本發(fā)明基于涂覆Al2O3凝膠的耐高溫柔性織物材料的制備方法按以下步驟實現(xiàn):
[0010]一、將異丙醇鋁(C9H21AlO3)加入到異丙醇((CH3)2CHOH)，攪拌均勻得到混合液；
[0011]二、將步驟一得到的混合液滴入裝有蒸餾水的三口瓶中，按H+與Al3+的摩爾比為(0.05?0.1):1向三口瓶中再滴入硝酸，水浴加熱蒸除異丙醇，然后加熱回流反應5?8h得到Al2O3溶膠；
[0012]三、向Al2O3溶膠中滴加濃度為lOmol/L的氨水，得到Al 203凝膠，然后進行超臨界干燥處理得到Al2O3干凝膠粉末；
[0013]四、將(聚氨酯)膠粒溶于DMF(N，N-二甲基甲酰胺)溶劑中，得到溶膠，將步驟三得到的Al2O3干凝膠粉末溶于DMF溶劑中，得到Al 203懸浮液，然后把Al 203懸浮液均勻加入到PU溶膠中，充分攪拌，得到混合Al2O3凝膠涂料；
[0014]五、將混合Al2O3凝膠涂料先沿Kevlar纖維布的經(jīng)向方向涂覆一遍，間隔3?5分鐘后再沿Kevlar纖維布的瑋向方向涂覆一遍，完成一次Al2O3凝膠涂覆處理，重復Al 203凝膠涂覆處理過程直至Kevlar纖維布上涂覆的凝膠涂層厚度為3?5mm，得到基于涂覆Al2O3凝膠的耐高溫柔性織物材料。
[0015]本發(fā)明提出了一種耐高溫、高強度、大曲率折疊柔性織物的制備方法，Al2O3凝膠是一種熱學性能優(yōu)越的輕質(zhì)材料，制備出的Al2O3為功能顆粒，通過控制Al 203凝膠含量、涂覆在承力層芳綸織物厚度及層數(shù)的方法，得到具有耐高溫性能的芳綸織物復合材料。
[0016]本發(fā)明制備得到的基于涂覆Al2O3溶膠凝膠的耐高溫柔性織物材料作為防熱材料應用于充氣式再入減速器的可膨脹展開防熱阻力面材料中。
[0017]本發(fā)明制備得到的基于涂覆Al2O3溶膠凝膠的耐高溫柔性織物材料包含以下優(yōu)占.V.
[0018]1、涂覆有Al2O3溶膠凝膠涂層的Kevlar纖維具有良好的熱學性能，在熱流密度為100KW/m2環(huán)境進行燒蝕的過程中，承受燒蝕時間長達50s。
[0019]2、具有Al2O3溶膠涂層的Kevlar芳綸能夠?qū)崿F(xiàn)小折疊曲率半徑，使該纖維繞折疊半徑小于2mm，且Al2O3溶膠涂層無明顯脫落，適合于充氣式再入減速器的充氣展開柔性阻力面的發(fā)射初始折疊收攏。
[0020]3、與燒蝕過的純Kevlar芳綸纖維相比，具有Al2O3溶膠和超臨界干燥凝膠涂層的芳綸拉伸強度分別達到250MPa和330MPa，其強度提高了 16%和50%。
[0021]4、具有Al2O3溶膠或凝膠涂層的Kevlar芳綸纖維能夠耐1000°C高溫，50s燒蝕后纖維表面碳化不明顯，熱失重約為45 %。
[0022]5、制備的Al2O3凝膠的熔點高于2000°C，并且具有良好的保溫隔熱效果。
【附圖說明】
[0023]圖1為應用基于涂覆Al2O3溶膠凝膠的耐高溫柔性織物材料的可膨脹展開防熱阻力面的結(jié)構(gòu)示意圖，其中I一kapton薄膜，2 — kevlar織物層，3—基于涂覆Al2O3溶膠凝膠的耐高溫柔性織物材料層，4一Al2O3涂層；
[0024]圖2為燃燒后的純芳綸和涂覆Al2O3溶膠的耐高溫柔性織物材料的應力-應變曲線圖，其中I一燃燒后的純芳綸，2—涂覆有Al2O3溶膠涂層的芳綸。
【具體實施方式】
[0025]【具體實施方式】一:本實施方式基于涂覆Al2O3溶膠的耐高溫柔性織物材料的制備方法按以下步驟實施:
[0026]一、將異丙醇鋁(C9H21AlO3)加入到異丙醇((CH3)2CHOH)中，攪拌均勻得到混合液；
[0027]二、將步驟一得到的混合液滴入裝有蒸餾水的三口瓶中，按H+與Al3+的摩爾比為(0.05?0.1):1向三口瓶中再滴入硝酸，水浴加熱蒸除異丙醇，然后加熱回流反應5?8h得到Al2O3溶膠；
[0028]三、將步驟二得到的Al2O3溶膠浸漬涂覆在Kevlar纖維布上，得到基于涂覆Al 203溶膠的耐高溫柔性織物材料。
[0029]本實施方式將Al2O3溶膠涂覆到Kevlar纖維布上，由于Kevlar芳綸纖維本身具有耐火性，不燃燒，在高溫下不熔融，升溫到427°C，纖維未熔融(即發(fā)生碳化)，能夠短時間承受高達538°C的高溫。然后再利用氧化鋁溶膠對Kevlar纖維布進行改性，氧化鋁溶膠中的氧化鋁是Al2O3.H2O(α 一水軟鋁石型，英文名稱為Boehmite) Al2O3溶膠。Al 203溶膠對物體的表面具有覆蓋性并且具有一定的粘結(jié)能力，其最突出的特點是具有優(yōu)良的耐熱性能。
[0030]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是步驟一按異丙醇與異丙醇鋁的摩爾比為(4?6):1將異丙醇鋁加入到異丙醇中。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一相同。
[0031]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是步驟二向三口瓶中再滴入硝酸，以85?95°C水浴加熱蒸除異丙醇。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一或二相同。
[0032]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是步驟二以80?90°C加熱回流反應5?8h。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0033]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是步驟三將Al2O3溶膠浸漬涂覆在Kevlar纖維布上，其中Al 203溶膠浸漬涂覆過程是先將Kevlar纖維布浸漬在Al2O3溶膠中5min，然后從Al 203溶膠中取出Kevlar纖維布，靜置于空氣中晾置，完成一次浸漬，重復浸漬過程16?25次，完成Al2O3溶膠浸漬涂覆。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0034]【具體實施方式】六:本實施方式基于涂覆Al2O3凝膠的耐高溫柔性織物材料的制備方法按以下步驟實施:
[0035]一、將異丙醇鋁(C9H21AlO3)加入到異丙醇((CH3)2CH0H)，攪拌均勻得到混合液；
[0036]二、將步驟一得到的混合液滴入裝有蒸餾水的三口瓶中，按H+與Al3+的摩爾比為(0.05?0.1):1向三口瓶中再滴入硝酸，水浴加熱蒸除異丙醇，然后加熱回流反應5?8h得到Al2O3溶膠；
[0037]三、向Al2O3溶膠中滴加濃度為10mol/L的氨水，得到Al 203凝膠，然后進行超臨界干燥處理得到Al2O3干凝膠粉末；
[0038]四、將I3U (聚氨酯)膠粒溶于DMF (N，N- 二甲基甲酰胺)溶劑中，得到PU溶膠，將步驟三得到的Al2O3干凝膠粉末溶于DMF溶劑中，得到Al 203懸浮液，然后把Al 203懸浮液均勻加入到PU溶膠中，充分攪拌，得到混合Al2O3凝膠涂料；
[0039]五、將混合Al2O3凝膠涂料先沿Kevlar纖維布的經(jīng)向方向涂覆一遍，間隔3?5分鐘后再沿Kevlar纖維布的瑋向方向涂覆一遍，完成一次Al2O3凝膠涂覆處理，重復Al 203凝膠涂覆處理過程直至Kevlar纖維布上涂覆的凝膠涂層厚度為3?5mm，得到基于涂覆Al2O3凝膠的耐高溫柔性織物材料。
[0040]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】六不同的是步驟一按異丙醇與異丙醇鋁的摩爾比為(4?6):1將異丙醇鋁加入到異丙醇中。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】六相同。
[0041]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】六或七不同的是步驟四按PU膠粒的質(zhì)量與DMF的體積比為(2?3) g: (14?20)ml的比例將PU膠粒溶于DMF溶劑中。其它步驟及參數(shù)與【具體實施方式】六或七相同。
[0042]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】六至八之一不同的是步驟五將混合Al2O3凝膠涂料先沿Kevlar纖維布的經(jīng)向方向以2cm/s的速度涂覆一遍，間隔3?5分鐘后再沿Kevlar纖維布的瑋向方向以2cm/s的速度涂覆一遍，完成一次