本發(fā)明涉及高分子材料領(lǐng)域，尤其涉及一種聚酰亞胺纖維、聚酰亞胺及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、聚酰亞胺纖維是一種重要的高性能纖維，具有高強(qiáng)高模、耐高低溫、耐輻射、尺寸穩(wěn)定性好、阻燃等優(yōu)異的性能，廣泛應(yīng)用在航空航天、武器裝備、交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域。但聚酰亞胺分子中含有大量芳香環(huán)，導(dǎo)致其分子間形成電荷轉(zhuǎn)移絡(luò)合物，使材料在可見光區(qū)有強(qiáng)烈吸收，聚酰亞胺纖維最終呈現(xiàn)為金黃色或深棕色，難以染色。此外，聚酰亞胺纖維材料表面為大量酰亞胺環(huán)，無活性基團(tuán)，且玻璃化溫度較高，這些因素都加大了染色的難度。因此，聚酰亞胺纖維的染色是目前研究的熱點和難點。

2、cn109056102a公開了一種在聚酰胺酸紡絲原液中混入易碳化可溶性聚合物來制備黑色系聚酰亞胺纖維的方法，制得的聚酰亞胺纖維紗線斷裂強(qiáng)度大于3.0cn/dtex，耐水洗牢度5級，耐日曬牢度6級。但該方法只適合制備黑色聚酰亞胺纖維。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明提供了一種聚酰亞胺纖維、聚酰亞胺及其制備方法，本發(fā)明提供的聚酰亞胺纖維顏色較淺，利于纖維的染色，且染色牢度高、力學(xué)性能優(yōu)異。

2、本發(fā)明提供的聚酰亞胺纖維由式(i)或式(ii)所示的二胺化合物、任選的式(a)所示的二胺化合物和式(b)所示的二酐化合物通過聚合、紡絲和亞胺化得到；

3、

4、

5、其中，x選自o或nh；

6、n選自1～5的整數(shù)；

7、m為整數(shù)，0≤m≤5；

8、ar1選自c6～c30的芳香基、取代的c6～c30的芳香基、c4～c30的環(huán)烷基、取代的c4～c30的環(huán)烷基、c6～c30的雜芳基或取代的c6～c30的雜芳基。

9、本發(fā)明以式(i)或式(ii)所示的二胺化合物、任選的式(a)所示的二胺化合物和式(b)所示的二酐化合物為原料，通過聚合、紡絲和亞胺化制備得到聚酰亞胺纖維。本發(fā)明將含有脂肪環(huán)以及苯并雜環(huán)結(jié)構(gòu)的二胺化合物引入聚酰亞胺纖維分子結(jié)構(gòu)，脂肪環(huán)以及苯并雜環(huán)結(jié)構(gòu)在保持聚酰亞胺纖維優(yōu)異的力學(xué)性能的同時，還可以削弱分子鏈間的電子轉(zhuǎn)移絡(luò)合物的形成，獲得顏色較淺的纖維。

10、具體而言，所述聚酰亞胺纖維實際上具有第一重復(fù)單元和第二重復(fù)單元，其中，所述第一重復(fù)單元具有式(iii)或式(iv)所示結(jié)構(gòu)：

11、

12、所述第二重復(fù)單元具有式(v)所示結(jié)構(gòu)：

13、

14、

15、第一重復(fù)單元與第二重復(fù)單元的摩爾比為1:0～10；

16、其中，x選自o或nh；

17、n選自1～5的整數(shù)；

18、m為整數(shù)，0≤m≤5；

19、ar1選自c6～c30的芳香基、取代的c6～c30的芳香基、c4～c30的環(huán)烷基、取代的c4～c30的環(huán)烷基、c6～c30的雜芳基或取代的c6～c30的雜芳基。

20、其中，第一重復(fù)單元為式(i)或式(ii)所示的二胺化合物和二酐化合物形成的聚合單元，第二重復(fù)單元為式(a)所示的二胺化合物和二酐化合物形成的聚合單元。

21、在本技術(shù)中，式(i)或式(ii)所示的二胺化合物中，n為1、2、3、4或5，優(yōu)選n為1或2或3，更優(yōu)選n為1。

22、在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述式(i)結(jié)構(gòu)的二胺化合物具有式(i-1)、(i-2)結(jié)構(gòu)：

23、

24、式(i-1)、(i-2)結(jié)構(gòu)的二胺化合物具有順反結(jié)構(gòu)，可以提高分子間的作用力，提升化合物的穩(wěn)定性。

25、在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(i-1)具有(i-1a)、(i-1b)的結(jié)構(gòu)：

26、

27、式(i-1a)、(i-1b)結(jié)構(gòu)的二胺化合物具有苯并惡唑結(jié)構(gòu)或苯并咪唑結(jié)構(gòu)，能夠增強(qiáng)分子內(nèi)氫鍵的強(qiáng)度，從而提升分子剛性。

28、在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(i-1a)具有(i-1a-1)、(i-1a-2)的結(jié)構(gòu)：

29、

30、式(i-1a-1)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并惡唑與環(huán)己烷的取代位置為對位，可以降低取代基之間的位阻效應(yīng)，提升反應(yīng)產(chǎn)率；式(i-1a-2)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并惡唑與環(huán)己烷的取代位置為間位，可以提高二胺化合物反應(yīng)活性，縮短聚合反應(yīng)發(fā)生的時間。

31、在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(i-1b)具有(i-1b-1)、(i-1b-2)的結(jié)構(gòu)：

32、

33、式(i-1b-1)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并咪唑與環(huán)己烷的取代位置為對位，可以降低取代基之間的位阻效應(yīng)，提升反應(yīng)產(chǎn)率；式(i-1b-2)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并咪唑與環(huán)己烷的取代位置為間位，可以提高二胺化合物反應(yīng)活性，縮短聚合反應(yīng)發(fā)生的時間。

34、在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(i-2)具有(i-2a)、(i-2b)的結(jié)構(gòu)：

35、

36、式(i-2a)、(i-2b)結(jié)構(gòu)的二胺化合物具有苯并惡唑結(jié)構(gòu)或苯并咪唑結(jié)構(gòu)，能夠增強(qiáng)分子內(nèi)氫鍵的強(qiáng)度，從而提升分子剛性。

37、在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(i-2a)具有(i-2a-1)、(i-2a-2)的結(jié)構(gòu)：

38、

39、

40、式(i-2a-1)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并惡唑與環(huán)己烷的取代位置為對位，可以降低取代基之間的位阻效應(yīng)，提升反應(yīng)產(chǎn)率；式(i-2a-2)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并惡唑與環(huán)己烷的取代位置為間位，可以提高二胺化合物反應(yīng)活性，縮短聚合反應(yīng)發(fā)生的時間。

41、在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(i-2b)具有(i-2b-1)、(i-2b-2)的結(jié)構(gòu)：

42、

43、式(i-2b-1)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并咪唑與環(huán)己烷的取代位置為對位，可以降低取代基之間的位阻效應(yīng)，提升反應(yīng)產(chǎn)率；式(i-2b-2)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并咪唑與環(huán)己烷的取代位置為間位，可以提高二胺化合物反應(yīng)活性，縮短聚合反應(yīng)發(fā)生的時間。

44、在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述式(ii)結(jié)構(gòu)的二胺化合物具有式(ii-1)、(ii-2)結(jié)構(gòu)：

45、

46、式(ii-1)、(ii-2)結(jié)構(gòu)的二胺化合物具有順反結(jié)構(gòu)，可以提高分子間的作用力，提升化合物的穩(wěn)定性。

47、在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(ii-1)具有(ii-1a)、(ii-1b)的結(jié)構(gòu)：

48、

49、式(ii-1a)、(ii-1b)結(jié)構(gòu)的二胺化合物具有苯并惡唑結(jié)構(gòu)或苯并咪唑結(jié)構(gòu)，能夠增強(qiáng)分子內(nèi)氫鍵的強(qiáng)度，從而提升分子剛性。

50、在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(ii-1a)具有(ii-1a-1)、(ii-1a-2)的結(jié)構(gòu)：

51、

52、式(ii-1a-1)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并惡唑與環(huán)己烷的取代位置為對位，可以降低取代基之間的位阻效應(yīng)，提升反應(yīng)產(chǎn)率；式(ii-1a-2)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并惡唑與環(huán)己烷的取代位置為間位，可以提高二胺化合物反應(yīng)活性，縮短聚合反應(yīng)發(fā)生的時間。

53、在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(ii-1b)具有(ii-1b-1)、(ii-1b-2)的結(jié)構(gòu)：

54、

55、式(ii-1b-1)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并咪唑與環(huán)己烷的取代位置為對位，可以降低取代基之間的位阻效應(yīng)，提升反應(yīng)產(chǎn)率；式(ii-1b-2)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并咪唑與環(huán)己烷的取代位置為間位，可以提高二胺化合物反應(yīng)活性，縮短聚合反應(yīng)發(fā)生的時間。

56、在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(ii-2)具有(ii-2a)、(ii-2b)的結(jié)構(gòu)：

57、

58、式(ii-2a)、(ii-2b)結(jié)構(gòu)的二胺化合物具有苯并惡唑結(jié)構(gòu)或苯并咪唑結(jié)構(gòu)，能夠增強(qiáng)分子內(nèi)氫鍵的強(qiáng)度，從而提升分子剛性。

59、在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(ii-2a)具有(ii-2a-1)、(ii-2a-2)的結(jié)構(gòu)：

60、

61、式(ii-2a-1)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并惡唑與環(huán)己烷的取代位置為對位，可以降低取代基之間的位阻效應(yīng)，提升反應(yīng)產(chǎn)率；式(ii-2a-2)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并惡唑與環(huán)己烷的取代位置為間位，可以提高二胺化合物反應(yīng)活性，縮短聚合反應(yīng)發(fā)生的時間。

62、在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(ii-2b)具有(ii-2b-1)、(ii-2b-2)的結(jié)構(gòu)：

63、

64、式(ii-2b-1)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并咪唑與環(huán)己烷的取代位置為對位，可以降低取代基之間的位阻效應(yīng)，提升反應(yīng)產(chǎn)率；式(ii-2b-2)結(jié)構(gòu)的二胺化合物中苯并咪唑與環(huán)己烷的取代位置為間位，可以提高二胺化合物反應(yīng)活性、縮短聚合反應(yīng)發(fā)生的時間。

65、本技術(shù)對式(i)或式(ii)所示的二胺化合物的來源沒有特殊限制，在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(i)或式(ii)所示的二胺化合物按照以下方法制備：

66、具有式(vi)結(jié)構(gòu)的環(huán)烷類化合物、具有式(vii)或式(viii)結(jié)構(gòu)的苯胺類化合物和還原劑在惰性氣氛中發(fā)生第一次反應(yīng)，再和除水劑進(jìn)行第二次反應(yīng)，得到式(i)或式(ii)所示的二胺化合物；

67、

68、其中，r3為羥基，，r1和r2獨(dú)立地為酰氯、羧基或氨基；或r3為氨基，r1和r2獨(dú)立地為酰氯、羧基或羥基；

69、x選自o或nh；

70、n選自1～5的整數(shù)。

71、本發(fā)明以式(vi)結(jié)構(gòu)的環(huán)烷類化合物、具有式(vii)或式(viii)結(jié)構(gòu)的苯胺類化合物為原料，在還原劑和惰性氣氛下，首先發(fā)生第一次反應(yīng)，使各反應(yīng)物處于活化狀態(tài)；然后加入除水劑發(fā)生第二次反應(yīng)，此過程中苯胺類化合物中的氨基和r3與環(huán)烷類化合物中的r1或r2縮合成環(huán)，得到二胺化合物。具體而言，式(i)或式(ii)結(jié)構(gòu)的二胺化合物可按以下方案所示路線合成：

72、

73、其中，式(vii)或式(viii)結(jié)構(gòu)中，r3選自羥基或氨基；相對應(yīng)的，式(vi)結(jié)構(gòu)中，r1或r2選自能夠與羥基或氨基發(fā)生縮合成環(huán)反應(yīng)的基團(tuán)，例如酰氯、羧基、氨基或羥基。具體而言，r3為羥基，r1和r2獨(dú)立地為酰氯、羧基或氨基；或r3為氨基，r1和r2獨(dú)立地為酰氯、羧基或羥基。式(iii)中，n為1～5的整數(shù)，例如可以是1、2、3、4或5。

74、上述反應(yīng)在溶劑中進(jìn)行，所述溶劑包括但不限于硼酸、濃硫酸和多聚磷酸中的一種或多種，優(yōu)選為多聚磷酸。本發(fā)明首先將溶劑進(jìn)行加熱，加入環(huán)烷類化合物和還原劑，在惰性氣氛下分批次加入苯胺類化合物，加料完成后持續(xù)攪拌，完成第一次反應(yīng)。

75、在一些具體的實現(xiàn)方式中，首先將溶劑進(jìn)行加熱至40～80℃，優(yōu)選為45～75℃，更優(yōu)選為50～70℃。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述溶劑和環(huán)烷類化合物的質(zhì)量比為15～30:1，優(yōu)選為20～30:1。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述環(huán)烷類化合物與所述苯胺類化合物的摩爾比為1:0.2～3，優(yōu)選為1:0.5～2。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述還原劑包括但不限于錫粉和氯化亞錫，優(yōu)選為氯化亞錫，還原劑與環(huán)烷類化合物的摩爾比為1～10:100，優(yōu)選為5～10:100。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述第一次反應(yīng)的時間為2～20h，優(yōu)選為4～15h，更優(yōu)選為5～10h。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述惰性氣氛優(yōu)選為氮?dú)饣驓鍤鈿夥?，更?yōu)選為氮?dú)鈿夥铡?/p>

76、第一次反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)體系中加入除水劑，進(jìn)行第二次反應(yīng)，反應(yīng)完全后得到二胺化合物。

77、在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述除水劑包括但不限于五氧化二磷，所述除水劑和所述環(huán)烷類化合物的摩爾比為0.5～2:1，優(yōu)選為0.5～1.5:1，更優(yōu)選為0.75～1.25:1。在一些具體的實現(xiàn)方式中，第二次反應(yīng)的溫度為100～250℃，優(yōu)選為150～250℃，更優(yōu)選為150～200℃。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述第二次反應(yīng)的時間為5～25h，優(yōu)選為5～20h，更優(yōu)選為10～20h。

78、在一些具體的實現(xiàn)方式中，得到二胺化合物后進(jìn)一步包括后處理，所述后處理包括冷卻、調(diào)節(jié)溶液ph、除雜和干燥。

79、在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述冷卻的溫度優(yōu)選為室溫。在一些具體的實現(xiàn)方式中，優(yōu)選為調(diào)節(jié)溶液ph至7～10，更優(yōu)選為8～9。在一些具體的實現(xiàn)方式中，調(diào)節(jié)溶液ph所用試劑為飽和碳酸鈉溶液。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述除雜方式包括但不限于過濾和洗滌。在一些具體的實現(xiàn)方式中，洗滌所用溶劑可以是水或乙醇，洗滌1～5次，優(yōu)選為2～4次。本產(chǎn)品對過濾、洗滌和干燥的方式?jīng)]有特殊限制。

80、在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述式(a)所示結(jié)構(gòu)的二胺化合物中，m為0、1、2、3、4或5，優(yōu)選m為0、1、2或3，更優(yōu)選為0或1。實際上，式(a)所示結(jié)構(gòu)的二胺化合物為4,4’-二氨基-雙三氟甲基聯(lián)苯，優(yōu)選為4,4’-二氨基-2,2’-雙三氟甲基聯(lián)苯(式a-1)或4,4’-二氨基-3,3’-雙三氟甲基聯(lián)苯(式a-2)：

81、

82、式(a)所示結(jié)構(gòu)的二胺化合物在分子中引入三氟甲基，作為聚合單體可以削弱聚酰亞胺分子內(nèi)和分子間的電荷轉(zhuǎn)移作用，減少電荷轉(zhuǎn)移絡(luò)合物的生成，有利于獲得顏色較淺的聚酰亞胺纖維。

83、式(b)所示的二酐化合物中，ar1選自c6～c30的芳香基、取代的c6～c30的芳香基、c4～c30的環(huán)烷基、取代的c4～c30的環(huán)烷基、c6～c30的雜芳基或取代的c6～c30的雜芳基。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述芳香基是指具有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的化合物，包括但不限于單苯芳香基和多苯芳香基。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述環(huán)烷基包括但不限于單環(huán)結(jié)構(gòu)和多環(huán)結(jié)構(gòu)。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述雜芳基包括但不限于單芳香環(huán)單取代基、單芳香環(huán)多取代基、多芳香環(huán)單取代基和多芳香環(huán)多取代基。

84、在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述ar1優(yōu)選為以下結(jié)構(gòu)：

85、

86、更優(yōu)選為以下結(jié)構(gòu)：

87、

88、本發(fā)明還提供了一種聚酰亞胺纖維的制備方法，包括：

89、a)式(i)或式(ii)所示的二胺化合物、任選的式(a)所示的二胺化合物和式(b)所示的二酐化合物和進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到紡絲原液；

90、b)所述紡絲原液經(jīng)過紡絲，得到聚酰胺酸纖維；

91、c)所述聚酰胺酸纖維進(jìn)行亞胺化，得到聚酰亞胺纖維；

92、

93、其中，x選自o或nh；

94、n選自1～5的整數(shù)；

95、m為整數(shù)，0≤m≤5；

96、ar1選自c6～c30的芳香基、取代的c6～c30的芳香基、c4～c30的環(huán)烷基、取代的c4～c30的環(huán)烷基、c6～c30的雜芳基或取代的c6～c30的雜芳基。

97、本發(fā)明首先將式(i)或式(ii)所示的二胺化合物、任選的式(a)所示的二胺化合物和式(b)所示的二酐化合物和進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到紡絲原液。所述式(i)和式(ii)所示的二胺化合物和前述式(i)和式(ii)所示的二胺化合物選擇范圍相同，不再贅述；式(b)所示的二胺化合物中，所述ar1的選擇范圍和前述式(b)所示結(jié)構(gòu)的化合物中所述的ar1的選擇范圍相同，不再贅述。所述式(a)所示的二胺化合物和前述式(a)所示結(jié)構(gòu)的化合物相同，不再贅述。

98、在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述式(b)所示的二酐化合物優(yōu)選為以下結(jié)構(gòu)：

99、

100、更優(yōu)選為以下結(jié)構(gòu)：

101、

102、在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述聚合反應(yīng)在溶劑中進(jìn)行，所述溶劑包括極性非質(zhì)子溶劑。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述極性非質(zhì)子溶劑包括但不限于n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜和n-甲基吡咯烷酮中的一種或多種。

103、本發(fā)明首先將二胺化合物溶于溶劑，在攪拌狀態(tài)下加入二酐化合物，使二胺化合物中的氨基與二酐化合物中的酸酐脫水聚合成鏈，得到紡絲原液。

104、在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述聚合反應(yīng)的溫度為-20℃～50℃，優(yōu)選為-10℃～40℃，更優(yōu)選為0～30℃。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述聚合反應(yīng)的時間為4～60h，優(yōu)選為時間為5h～40h，更優(yōu)選為時間為10～20h。在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(i)或式(ii)所示的二胺化合物和式(a)所示的二胺化合物的總和與二酐化合物的摩爾比為1：0.95～1.20，優(yōu)選為1:0.95～1.05，更優(yōu)選為1:1。在一些具體的實現(xiàn)方式中，式(i)或式(ii)所示的二胺化合物和式(a)所示的二胺化合物的摩爾比為1:0～10，優(yōu)選為1:0.5～9，更優(yōu)選為1:1～8。

105、在一些具體的實現(xiàn)方式中，得到紡絲原液后進(jìn)一步包括后處理，所述后處理包括但不限于過濾和除泡。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述除泡方式優(yōu)選為真空除泡。本發(fā)明對過濾和除泡的方式?jīng)]有特殊限制。在一些具體的實現(xiàn)方式中，紡絲原液中，聚酰胺酸的濃度為5wt％～35wt％，優(yōu)選為8wt％～30wt％，更優(yōu)選為10wt％～28wt％。

106、所述紡絲原液經(jīng)紡絲后得到聚酰胺酸纖維，所述紡絲包括但不限于濕法紡絲、干法紡絲和干噴濕法紡絲，優(yōu)選為干噴濕法紡絲或濕法紡絲。

107、在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述干噴濕法紡絲具體包括：將紡絲原液由噴絲孔擠出，經(jīng)空氣層后浸入凝固浴成型，再經(jīng)過牽伸水洗、干燥后得到聚酰胺酸纖維。在一些具體的實現(xiàn)方式中，噴絲孔的孔徑優(yōu)選為0.06mm～0.15mm，更優(yōu)選為0.08～0.12mm；孔數(shù)優(yōu)選為50～3000孔，更優(yōu)選為100～2500孔。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述空氣層高度優(yōu)選為5mm～80mm，更優(yōu)選為10mm～75mm，最優(yōu)選為15mm～70mm。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述凝固浴優(yōu)選為乙醇、乙二醇、丁醇、丙酮和丁酮中的一種與水的混合物，或n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、n-甲基吡咯烷酮中的一種與水的混合物，優(yōu)選為n,n-二甲基乙酰胺和水的混合溶液，優(yōu)選為體積比為1：5～20的n,n-二甲基乙酰胺和水的混合溶液。在一些具體的實現(xiàn)方式中，紡絲的噴拉比優(yōu)選為1.5～4.0倍，更優(yōu)選為2～3.5倍；牽伸速度優(yōu)選為10m/min～80m/min，更優(yōu)選為15m/min～75m/min。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述干燥優(yōu)選為熱輥干燥或甬道干燥，所述干燥的環(huán)境優(yōu)選為空氣、氮?dú)?、氬氣或其它惰性氣體。

108、在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述濕法紡絲具體包括：將紡絲原液由噴絲孔擠出，直接進(jìn)入凝固浴成型，再經(jīng)過牽伸水洗、干燥后得到聚酰胺酸纖維。在一些具體的實現(xiàn)方式中，噴絲孔的孔徑優(yōu)選為0.04mm～0.16mm，更優(yōu)選為0.05～0.15mm；孔數(shù)優(yōu)選為30～8000孔，更優(yōu)選為50～7500孔。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述凝固浴優(yōu)選為乙醇、乙二醇、丁醇、丙酮和丁酮中的一種與水的混合物，或n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、n-甲基吡咯烷酮中的一種與水的混合物，優(yōu)選為n,n-二甲基乙酰胺和水的混合溶液，優(yōu)選為體積比為1：5～20的n,n-二甲基乙酰胺和水的混合溶液。在一些具體的實現(xiàn)方式中，紡絲的噴拉比優(yōu)選為1.1～5.0倍，更優(yōu)選為1.5～4.5倍；牽伸速度優(yōu)選為5m/min～50m/min，更優(yōu)選為10m/min～45m/min。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述干燥優(yōu)選為熱輥干燥或甬道干燥，所述干燥的環(huán)境優(yōu)選為空氣、氮?dú)?、氬氣或其它惰性氣體。

109、在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述干法紡絲具體包括：將得到的紡絲溶液由噴絲孔擠出，直接經(jīng)過距離較長的熱氣甬道，脫除溶劑成型，同時在卷繞張力的作用下伸長變細(xì)得到聚酰胺酸纖維。

110、得到聚酰胺酸后，對其進(jìn)行亞胺化處理。本技術(shù)首先將所述聚酰胺酸纖維和亞胺化試劑混合進(jìn)行亞胺化，再進(jìn)行熱處理。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述亞胺化試劑為乙酸酐和吡啶的混合溶液，所述乙酸酐和吡啶的體積比優(yōu)選為2:1～1:2。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述亞胺化的時間為6～24h，優(yōu)選為7～20h，更優(yōu)選為8～15h。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述熱處理可以為梯度升溫?zé)崽幚砘蚝銣責(zé)崽幚?。熱處理為梯度升溫?zé)崽幚頃r，熱處理的溫度為50～500℃，優(yōu)選為60～450℃，更優(yōu)選為70～400℃；升溫速度優(yōu)選為1℃/min～30℃/min，更優(yōu)選為5℃/min～25℃/min。熱處理為恒溫?zé)崽幚頃r，所述熱處理的溫度為優(yōu)選300℃～500℃，時間優(yōu)選為5min～60min。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述亞胺化處理的環(huán)境優(yōu)選惰性氣體氛圍，更優(yōu)選為氮?dú)饣驓鍤夥諊?/p>

111、得到聚酰亞胺纖維后，優(yōu)選對其進(jìn)行熱牽伸處理得到性能優(yōu)異的聚酰亞胺纖維。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述熱牽伸的溫度為350℃～550℃，優(yōu)選為400℃～500℃。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述熱牽伸的倍率為1.0～6.0倍，優(yōu)選為2.0～5.0倍，更優(yōu)選為3.0～4.0倍。在一些具體的實現(xiàn)方式中，所述熱牽伸的環(huán)境優(yōu)選惰性氣體氛圍，更優(yōu)選為氮?dú)饣驓鍤夥諊?/p>

112、本發(fā)明還提供了一種聚酰亞胺，具有第一重復(fù)單元和第二重復(fù)單元，

113、其中，所述第一重復(fù)單元具有式(iii)或式(iv)所示結(jié)構(gòu)：

114、

115、所述第二重復(fù)單元具有式(v)所示結(jié)構(gòu)：

116、

117、第一重復(fù)單元與第二重復(fù)單元的摩爾比為1:1～10；

118、其中，x選自o或nh；

119、n選自1～5的整數(shù)；

120、m為整數(shù)，0≤m≤5；

121、ar1選自c6～c30的芳香基、取代的c6～c30的芳香基、c4～c30的環(huán)烷基、取代的c4～c30的環(huán)烷基、c6～c30的雜芳基或取代的c6～c30的雜芳基。

122、如上所述，第一重復(fù)單元為式(i)或式(ii)所示的二胺化合物和二酐化合物形成的聚合單元，第二重復(fù)單元為式(a)所示的二胺化合物和二酐化合物形成的聚合單元，本技術(shù)在此不再贅述。

123、本技術(shù)在聚酰亞胺纖維分子結(jié)構(gòu)中引入脂肪環(huán)結(jié)構(gòu)和苯并雜環(huán)結(jié)構(gòu)，脂肪環(huán)結(jié)構(gòu)降低了分子鏈中電子轉(zhuǎn)移絡(luò)合物的形成，使獲得纖維的顏色較淺；苯并雜環(huán)結(jié)構(gòu)維持分子鏈剛性，提升纖維力學(xué)性能，使聚酰亞胺纖維保持良好力學(xué)性能的同時為淺色纖維，可以廣泛應(yīng)用于軍用、民用防護(hù)服裝等領(lǐng)域。同時，本發(fā)明提供的聚酰亞胺纖維的制備方法，工藝簡單、過程可控性高、易于工業(yè)化，適用于各種紡絲成型方法。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明實施例制備的聚酰亞胺纖維黃度均不高于6.43，顏色較淺，易于染色；并且耐水洗牢度和耐人造光牢度均為4～5級，兼顧了良好的力學(xué)性能和染色性能，具有廣闊的應(yīng)用前景。