一種碳化鋯微納米纖維的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷納米纖維材料制備技術領域，具體涉及一種碳化鋯微納米纖維的制備方法。
【背景技術】
[0002]碳化鋯是超高溫陶瓷中典型的一種，它集合了金屬和陶瓷的特性，具有高熔點、高硬度、熱中子吸收界面小和耐輻射性能好等優(yōu)異的性能。除此之外，碳化鋯還具有好的熱傳導和電傳導性，其中導電能力和金屬相當。因此，碳化鋯在高溫結構材料、超硬工具材料、微電子材料和核能儲備材料等領域都具備廣闊的應用前景。
[0003]制備碳化鋯陶瓷的傳統(tǒng)方法主要有:直接合成法、機械合金法、電弧爐碳熱還原法、自蔓延高溫合成法(SHS)、化學氣相沉積法，這些方法看起來非常直觀和簡單，但是由于不同物質的混合物，制備途徑均需要在高溫下持續(xù)幾小時，使其應用范圍受到較大限制。
[0004]申請日為2010年6月12日、申請?zhí)枮?01010199503.8、公布日為2010年9月29日、公布號為CN 101844766 A、名稱為《快速制備碳化鋯陶瓷粉體的方法》的發(fā)明專利申請公開了一種碳化鋯陶瓷粉體的制備方法，其以正丙醇鋯、冰乙酸、蔗糖為鋯源和碳源制得凝膠，將其在1650?1850°C進行熱處理，得到平均粒徑小于500nm的粉體。該制備方法工藝周期長且操作復雜，熱處理溫度高，且所得產物為粉體。
[0005]申請日為2013年3月4日、申請?zhí)枮?01310067259.3、公布日為2013年5月29日、公布號為CN 103121844 A、名稱為《一種納米碳化鋯陶瓷粉體及其制備方法》發(fā)明專利申請公開了一種碳化鋯陶瓷粉體及其制備方法，其先在氬氣氣氛下，然后依次向反應器中加入甲苯、鋯鹽和無水乙醇，攪拌均勻，在-10?10°C條件下通入氨氣，反應2?6h，過濾，得到醇鋯的甲苯溶液；再在氬氣氣氛下，依次向反應器加入醇鋯的甲苯溶液、二酮和酚，攪拌均勻，加熱至120?300°C，保溫I?10h，減壓蒸餾，得到液相ZrC前驅體，將其在1650?1850°C進行熱處理，制得碳化鋯陶瓷粉體。該制備方法操作步驟復雜，工藝周期長，熱處理溫度高，且所得產物為粉體。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種碳化鋯微納米纖維的制備方法，解決了現有的碳化鋯陶瓷材料制備方法存在的步驟復雜、制備周期長以及制備所得為粉體的缺點。
[0007]本發(fā)明所采用的技術方案是:一種碳化鋯微納米纖維的制備方法，包括選取原料并配置成紡絲液、靜電紡絲獲得前驅體纖維、最后經過熱處理即得碳化鋯微納米纖維。
[0008]本發(fā)明的特點還在于，
[0009]選取的原料具體包括鋯源、碳源、作為溶劑的DMF和無水乙醇、作為螯合劑的冰乙酸以及作為紡絲助劑的PVP。
[0010]鋯源與碳源的摩爾比為1:4.2?1:4.8，碳源與DMF溶劑的配比為(1.12?1.22)g:10ml，DMF、無水乙醇和冰乙酸的體積比為10:4:2?10:4:3，PVP、DMF和無水乙醇的配比為(0.5 ?1.5) g:1Oml: 4mI。
[0011]鋯源為正丙醇鋯或氧氯化鋯，所述碳源為蔗糖、葡萄糖或酚醛樹脂。
[0012]配置成紡絲液的具體過程為:
[0013]將碳源加入到DMF溶劑中，水浴加熱后得到溶液A ;同時將鋯源加入到無水乙醇中，并加入冰乙酸，攪拌均勻得到溶液B ;然后將溶液A和B混合后，再加入PVP作為紡絲助劑，最后攪拌均勻即得到紡絲液。
[0014]水浴溫度為60°C?80 °C，水浴時間為15min?30min。
[0015]靜電紡絲過程中紡絲電壓為16kV?20kV，紡絲推進速度為0.lmL/h?0.2mL/h，紡絲收集距離為1cm?15cm。
[0016]熱處理步驟為:將前驅體纖維置于真空管式爐中，在氬氣氣氛中進行加熱并保溫。
[0017]在氬氣氣氛中加熱速率為2 V /min?5°C /min，然后在1100°C?1600°C的溫度下保溫0.5h?2h。
[0018]在氬氣氣氛中加熱速率為3°C /min?4°C /min，然后在1200°C?1400°C的溫度下保溫Ih?2h。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的一種碳化鋯微納米纖維的制備方法解決了現有的碳化鋯陶瓷材料制備方法存在的步驟復雜、制備周期長以及制備所得為粉體的缺點。本發(fā)明的一種碳化鋯微納米纖維的制備方法利用靜電紡絲法來制備碳化鋯微納米纖維，通過控制紡絲參數以及燒結溫度，能夠得到不同形態(tài)的碳化鋯微納米纖維，其原料易得、成本低廉、制備工藝簡單并在在紡織、電子、涂層、蓄熱保溫和航空航天等領域都具備廣闊的應用前景。
【附圖說明】
[0020]圖1是利用本發(fā)明的一種碳化鋯微納米纖維的制備方法制備得到的前驅體纖維于1400°C裂解產物的XRD圖譜；
[0021]圖2是利用本發(fā)明的一種碳化鋯微納米纖維的制備方法制備得到的前驅體纖維形貌的SEM照片；
[0022]圖3是利用本發(fā)明的一種碳化鋯微納米纖維的制備方法制備得到的碳化鋯微納米纖維形貌的SEM照片。
【具體實施方式】
[0023]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明。
[0024]實施例1:
[0025]本發(fā)明提供的一種碳化鋯微納米纖維的制備方法，具體操作步驟如下:
[0026]步驟I，選取原料
[0027]稱取1.17g蔗糖和4ml正丙醇錯分別作為碳源和錯源，1ml的N, N- 二甲基甲酰胺(簡稱DMF)和4ml無水乙醇作為溶劑，2.5ml冰乙酸作為螯合劑，1.008g聚乙烯吡咯烷酮(簡稱PVP)作為紡絲助劑。
[0028]步驟2，配置紡絲液
[0029]將步驟I中稱取的1.17g蔗糖加入1mlDMF溶液中，在80°C下水浴加熱20min得到溶液A ;將4ml正丙醇鋯加入4ml無水乙醇中，并加入2.5ml冰乙酸得到溶液B，然后將溶液A和溶液B混合，最后加入1.008gPVP并攪拌均勻即得到紡絲液。
[0030]步驟3，靜電紡絲
[0031]將步驟2得到的紡絲液使用標準的電紡設備進行靜電紡絲，電紡纖維在錫紙上收集，靜電紡絲時電壓為18kv、紡絲的推進速度為0.144mL/h、收集距離為15cm，靜電紡絲完成后獲得前驅體纖維。
[0032]步驟4，熱處理
[0033]將步驟3得到的前驅體纖維置于真空管式爐中，在氬氣氣氛下進行熱處理，升溫速率為3°C /min，在1400°C保溫2h，即得碳化鋯微納米纖維。
[0034]實施例2:
[0035]本發(fā)明提供的另一種碳化鋯微納米纖維的制備方法，具體操作步驟如下:
[0036]步驟I，選取原料
[0037]稱取1.18g葡萄糖和4ml正丙醇錯分別作為碳源和錯源，1mlDMF和4ml無水乙醇作為溶劑，2.5ml冰乙酸作為螯合劑，1.26IgPVP作為紡絲助劑。
[0038]步驟2，配置紡絲液
[0039]將步驟I稱取的1.18g葡萄糖加入1mlDMF溶液中，70°C下水浴加熱30min得到溶液A ;將4ml正丙醇鋯加入4ml無水乙醇中，并加入2.5ml冰乙酸得到溶液B，將溶液A和熔液B混合，最后加入1.26IgPVP并攪拌均勻即得到紡絲液。
[0040]步驟3，靜電紡絲
[0041]將步驟2得到的紡絲液使用標準的電紡設備進行靜電紡絲，電紡纖維在錫紙上收集，靜電紡絲時紡絲電壓為16kv、紡絲的推進速度為0.144mL/h、收集距離為12cm，靜電紡絲完畢即獲得前驅體纖維。
[0042]步驟4，熱處理
[0043]將步驟3得到的前驅體纖維置于真空管式爐中，在氬氣氣氛下進行熱處理，升溫速率為4°C /min，在1300°C保溫1.0h，即得碳化鋯納米纖維。
[0044]實施例3:
[0045]本發(fā)明提供的另一種碳化鋯微納米纖維的制備方法，具體操作步驟如下:
[0046]