本發(fā)明涉及核反應(yīng)堆的核心部件核燃料包殼/包層用耐高溫、高強(qiáng)度、抗輻照合金的制備技術(shù)，特別提供一種高性能納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼(納米結(jié)構(gòu)ODS鋼)的批量制備方法。

背景技術(shù)：

核燃料包殼是反應(yīng)堆中工況最嚴(yán)酷的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)部件，其作用是防止放射性裂變物質(zhì)進(jìn)入一次冷卻系統(tǒng)，日本福島核電事故即是由冷卻系統(tǒng)故障導(dǎo)致燃料包殼破損所致，事故發(fā)生后美國(guó)能源部隨即啟動(dòng)了輕水堆新型核燃料和新包殼材料的研究以增加安全性?，F(xiàn)在國(guó)際上正在大力發(fā)展快堆和聚變堆等先進(jìn)核反應(yīng)堆，其燃料包殼/包層的工作環(huán)境非常嚴(yán)酷：高溫、不斷變化的巨大應(yīng)力、強(qiáng)烈的化學(xué)反應(yīng)環(huán)境、長(zhǎng)期中子輻照和高He量等，引起包殼/包層材料一系列微觀結(jié)構(gòu)和微觀化學(xué)的改變和物理、化學(xué)及力學(xué)性能的顯著惡化，因此對(duì)材料提出極高的要求。作為核反應(yīng)堆最重要的安全屏障之一，燃料包殼/包層研究已成為國(guó)際核材料研究的熱點(diǎn)。在長(zhǎng)期的研發(fā)過(guò)程中人們逐漸認(rèn)識(shí)到，為了滿足先進(jìn)堆對(duì)包殼/包層等關(guān)鍵結(jié)構(gòu)材料高溫蠕變強(qiáng)度和抗輻照、抗He脆性能的要求，材料必需具有高密度的納米尺度(幾個(gè)納米)強(qiáng)化析出相，而只有通過(guò)相應(yīng)合金元素的固溶/過(guò)飽和固溶和再析出，才能實(shí)現(xiàn)高度彌散分布的納米尺度強(qiáng)化相的形成，由此發(fā)展出納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼(納米結(jié)構(gòu)ODS鋼)，其特征性的超高密度(可 達(dá)10²³—10²⁴/m³,比普通氧化物彌散強(qiáng)化鋼高出3—4個(gè)數(shù)量級(jí))、納米尺度(2-5nm)、高度彌散分布的非平衡的非化學(xué)比富Y-Ti-O強(qiáng)化析出相，是俘獲輻照產(chǎn)生的點(diǎn)缺陷(空位和間隙原子)和核反應(yīng)生成的He的數(shù)量巨大彌散分布的位點(diǎn)，使點(diǎn)缺陷和He分別以極其微細(xì)的點(diǎn)缺陷團(tuán)和He泡形式均勻分布在材料基體中，從而有效降低輻照腫脹和He脆，避免晶界上生成大孔洞和大He泡引起材料蠕變強(qiáng)度降低和材料脆化；此外，超高密度的彌散強(qiáng)化析出相優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性形成對(duì)位錯(cuò)和晶界的有效釘扎，顯著提高材料的強(qiáng)度和高溫蠕變強(qiáng)度?，F(xiàn)在，納米結(jié)構(gòu)ODS鋼因其優(yōu)異的抗輻照與抗氦脆能力和優(yōu)良的高溫強(qiáng)度與蠕變強(qiáng)度而成為先進(jìn)堆燃料包殼/包層的領(lǐng)先候選材料和國(guó)際研究的熱點(diǎn)。就性能而言，納米結(jié)構(gòu)ODS鋼已經(jīng)基本具備包殼/包層材料應(yīng)用前景，但由于現(xiàn)有制備技術(shù)限制其制備能力僅為公斤級(jí)，嚴(yán)重制約了其作為核反應(yīng)堆包殼材料的實(shí)用化，解決其批量制備能力遂成為目前急需解決的制約新型包殼/包層材料發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)瓶頸。因此發(fā)展納米結(jié)構(gòu)ODS鋼批量制備方法以取代現(xiàn)有常規(guī)制備技術(shù)的復(fù)雜工藝環(huán)節(jié)，同時(shí)使制備的材料仍具備納米結(jié)構(gòu)ODS鋼的特征性微觀結(jié)構(gòu)，特別是對(duì)性能至關(guān)重要的高密度納米析出相，成為發(fā)展納米結(jié)構(gòu)ODS鋼的核心問(wèn)題。

納米結(jié)構(gòu)ODS鋼優(yōu)異的抗輻照、耐高溫等性能來(lái)自其獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)，首先是超高密度的納米析出相。為形成這種微觀結(jié)構(gòu)特征，在常規(guī)制備技術(shù)中采用的下述工藝步驟導(dǎo)致了制備效率的低下：

①、長(zhǎng)時(shí)間的機(jī)械合金化：目的是形成過(guò)飽和固溶的粉體合金為納米相析出作組織準(zhǔn)備。在常規(guī)制備方法中是用高純金屬粉或霧化母合金粉與納米氧化釔粉經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間高能球磨以獲得Y過(guò)飽和固溶、其它元素固溶的粉 體合金，同時(shí)形成高密度位錯(cuò)為后續(xù)納米相析出提供形核位點(diǎn)。Y是形成高密度納米相的關(guān)鍵元素，富Y的氧化物析出相具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和輻照穩(wěn)定性，但Y在鋼中的室溫溶解度極低，難以通過(guò)普通冶金方法使之在合金中有足夠的固溶，因此機(jī)械合金化球磨成為實(shí)現(xiàn)Y過(guò)飽和固溶的主要手段。但為達(dá)此目的常需幾十到幾百小時(shí)(取決于設(shè)備的能量)，長(zhǎng)時(shí)間球磨還難以避免來(lái)自球磨氣氛中的氧和研磨介質(zhì)(研磨球和罐體)的污染，導(dǎo)致材料性能下降。機(jī)械合金化球磨成為導(dǎo)致ODS鋼制備能力低下(僅為公斤級(jí))和難以實(shí)用化的主要原因之一；

②熱固體化：目的是實(shí)現(xiàn)高密度納米相從過(guò)飽和固溶粉體合金中析出、粉體合金的固體化和致密化。常規(guī)的熱固體化主要手段是熱等靜壓和熱擠壓。前者的優(yōu)點(diǎn)是不產(chǎn)生明顯的組織和性能的各向異性，缺點(diǎn)是所需溫度高、時(shí)間長(zhǎng)、晶粒較粗大、成本高，且需進(jìn)一步熱軋以增加致密度及提高性能。熱擠壓的優(yōu)點(diǎn)是所需溫度較低、時(shí)間短、晶粒細(xì)小，但存在明顯的組織與性能的各向異性(晶粒的長(zhǎng)徑比可達(dá)10：1)，需要復(fù)雜的后續(xù)熱機(jī)械處理，即在納米結(jié)構(gòu)ODS鋼的制備基本完成(納米析出相形成和完成固體化)后，為消除晶粒在熱擠壓方向過(guò)分拉長(zhǎng)(晶粒的長(zhǎng)徑比遠(yuǎn)>1)進(jìn)行的高溫和熱機(jī)械處理，以便通過(guò)再結(jié)晶和熱機(jī)械加工調(diào)整晶粒的長(zhǎng)徑比到≈1，這不僅增加了制備工藝的復(fù)雜性，而且有可能導(dǎo)致納米析出相尺度長(zhǎng)大、密度減小和晶粒粗化而降低材料性能。采用熱擠壓進(jìn)行固體化的工藝也使制備能力受限。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決納米結(jié)構(gòu)ODS鋼現(xiàn)有常規(guī)制備工藝制備效率和制備能力低下 的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種納米結(jié)構(gòu)ODS鋼的批量制備方法，該方法采用粉體合金熱軋方法取代納米結(jié)構(gòu)ODS鋼的常規(guī)制備工藝流程(制備母合金→機(jī)械合金化球磨→熱固體化處理→后續(xù)熱處理)，從而快速、高效的制備出具備更高高溫強(qiáng)度與韌塑性的納米結(jié)構(gòu)ODS鋼。

本發(fā)明技術(shù)方案如下：

一種納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼的批量制備方法，其特征在于：以霧化法(具體方法請(qǐng)見(jiàn)本發(fā)明申請(qǐng)人另一項(xiàng)專利申請(qǐng)“納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼的一種高效制備方法”，專利號(hào)為ZL201210513997.1)制備的過(guò)飽和粉體合金為原料，經(jīng)熱軋直接制備出具有納米結(jié)構(gòu)ODS鋼特征性微觀結(jié)構(gòu)的納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼。

其中，熱軋前將霧化法制備的過(guò)飽和粉體合金充滿包套(由純鐵或低碳鋼制成)，經(jīng)400℃加熱除氣焊封后進(jìn)行粉體合金熱軋。

本發(fā)明所述納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼的批量制備方法，其特征在于，所述熱軋分為兩個(gè)步驟：初軋和終軋，其中，初軋溫度T_初軋＝T₀－ΔT_初軋,ΔT_初軋＝20～80℃；終軋溫度T_終軋＝T₀+ΔT_終軋，ΔT_終軋＝90～300℃；其中T₀是粉體合金中固溶/過(guò)飽和固溶的合金元素重新明顯析出的開(kāi)始溫度，可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。初軋和終軋的軋制溫度不同，因而軋制對(duì)合金結(jié)構(gòu)有不同的影響：初軋使粉體合金初步固體化，并在合金中生成高密度位錯(cuò)等晶體缺陷，為其后的終軋過(guò)程中納米相析出提供所需的形核位點(diǎn)；終軋?jiān)阡撝行纬筛呙芏燃{米尺度析出相，并完成合金的固體化與致密化。如果初軋溫度T_初軋≥T₀則會(huì)因鋼中缺少形核位點(diǎn)而導(dǎo)致納米結(jié)構(gòu)ODS鋼中的納米析出相達(dá)不到應(yīng)有的高密度，ΔT_初軋過(guò)大會(huì)增大軋制時(shí)合金的變形阻力，可能 導(dǎo)致軋制過(guò)程中產(chǎn)生宏觀裂紋等缺陷。T_終軋＜T₀不會(huì)形成高密度強(qiáng)化析出相，ΔT_終軋≥90℃是為了使材料充分致密化，但ΔT_終軋過(guò)大將使析出相粗化和性能惡化，導(dǎo)致納米結(jié)構(gòu)ODS鋼制備的失敗。

本發(fā)明所述納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼的批量制備方法，其特征在于：①初軋的軋制比(初軋的總變形量，以包套內(nèi)充滿粉體合金時(shí)的粉體初始厚度為基準(zhǔn))ε_初軋≥70％；②終軋的軋制比(終軋的總變形量，以初軋完成后的合金厚度為基準(zhǔn))ε_終軋≥70％；③初軋和終軋均應(yīng)分道次進(jìn)行，初軋道次數(shù)量N_初軋和終軋道次數(shù)量N_終軋取決于軋機(jī)的功率、工件的尺寸和工件軋制過(guò)程中的溫度降低情況，在每一道次的軋制過(guò)程中工件的溫度必需保持在前述所規(guī)定的初軋與軋制溫度控制范圍；④軋制時(shí)相鄰道次的軋制方向改變90°，以減輕和避免軋制導(dǎo)致納米結(jié)構(gòu)ODS鋼中出現(xiàn)合金晶粒取向與性能的各向異性(織構(gòu))；

本發(fā)明所述納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼的批量制備方法，其特征在于：總的終軋時(shí)間t_終軋＝∑t_i≤t₀[1－0.25(ΔT_終軋/300)]，即總的終軋時(shí)間t_終軋≤t₀，并且隨終軋溫度T_終軋的升高而有所縮短，其中t₀為在溫度T₀時(shí)鋼中形成最大密度的納米析出相所需的時(shí)間，即在常規(guī)制備工藝中在T₀進(jìn)行熱固體化處理時(shí)的保溫時(shí)間，可通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定；T_終軋為終軋溫度；角碼i＝1,2，...，t_N終軋為終軋道次序號(hào)，t_i＝t₁,t₂，…t_N終軋為終軋第1,2，...N_終軋道次中工件溫度達(dá)到T_終軋后的保溫與軋制操作時(shí)間之和。終軋完成后，通過(guò)控制冷卻方式得到相應(yīng)晶體結(jié)構(gòu)的納米結(jié)構(gòu)ODS鋼，所述冷卻方式為爐冷、空冷、油冷或水冷。

本發(fā)明所述納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼的批量制備方法，其特征在于： 所述納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼為納米結(jié)構(gòu)ODS馬氏體鋼、納米結(jié)構(gòu)ODS鐵素體/馬氏體雙相鋼或納米結(jié)構(gòu)ODS鐵素體鋼；其中馬氏體鋼和鐵素體/馬氏體雙相鋼的成分為質(zhì)量百分比wt％：Cr 7-12，W 1-5，Ti 0.1-1.0，Y 0.1-1.0，Al 0.1-5.0，含有或不含有總量≤1wt％的Mn、Ta、V、C、N，余為Fe；鐵素體鋼的成分為質(zhì)量百分比wt％：Cr 13-20，W 1-5，Ti 0.1-1.0，Y 0.1-1.0，Al 0.1-5.0，含有或不含有總量≤0.8wt％的Mn、Ta、V、C、N，余為Fe。

由于粉體合金在初軋過(guò)程形成了與常規(guī)制備方法中的機(jī)械合金化球磨過(guò)程中相似的高密度納米相形成位點(diǎn)，終軋?zhí)峁┝伺c熱固體化處理相似的納米相析出的熱力學(xué)條件，因此通過(guò)過(guò)飽和粉體合金熱軋?zhí)峁┝诵纬杉{米結(jié)構(gòu)ODS鋼的特征性微觀結(jié)構(gòu)的必要條件。與常規(guī)制備方法相比，粉體合金熱軋可實(shí)現(xiàn)納米ODS鋼的批量生產(chǎn)，為其實(shí)用化提供技術(shù)途徑。熱軋使納米結(jié)構(gòu)ODS鋼晶粒更加細(xì)化有利于提高合金的高溫強(qiáng)度和蠕變強(qiáng)度，熱軋?zhí)岣咧旅芏?，減少微觀裂紋等缺陷有利于改善材料的韌塑性。

發(fā)明要解決的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題：

納米結(jié)構(gòu)ODS鋼不同于其它材料的最大特點(diǎn)是具有極高密度的納米析出相，它是納米結(jié)構(gòu)ODS鋼最重要的微觀結(jié)構(gòu)特征，和具有優(yōu)異抗輻照抗氦脆性能與良好高溫強(qiáng)度的決定性因素。在終軋過(guò)程中形成納米結(jié)構(gòu)ODS鋼特征性的微觀結(jié)構(gòu)，特別是納米析出相，包括析出相的尺度和密度，是本項(xiàng)發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題。

為此本項(xiàng)發(fā)明根據(jù)納米結(jié)構(gòu)ODS鋼的晶體結(jié)構(gòu)類型及其在制備過(guò)程中納米析出相的形成條件，規(guī)定了初軋溫度T_初軋、終軋溫度T_終軋與終軋總的 加熱時(shí)間t_終軋等的控制條件，確保在粉體合金的熱軋完成后，在合金成形與致密化的同時(shí)，形成納米結(jié)構(gòu)ODS鋼特有的特征性微觀結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明的有益效果是：

①、本發(fā)明為批量制備納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼提供了技術(shù)途徑，制備效率與常規(guī)方法相比大幅提高，有效地解決了常規(guī)制備方法效率低下、單次可制備數(shù)量過(guò)低(公斤級(jí))、產(chǎn)品純凈度波動(dòng)大(導(dǎo)致性能波動(dòng)大)等缺點(diǎn)，為納米結(jié)構(gòu)ODS鋼作為核燃料包殼/包層材料的批量制備和實(shí)用化提供技術(shù)基礎(chǔ)；

②、采用本發(fā)明所述方法制備的納米結(jié)構(gòu)ODS鋼，合金晶粒度比采用熱等靜壓等常規(guī)方法明顯細(xì)化(平均晶粒尺度從約1～2μm減小到約0.5μm)，材料致密度提高至≥99％理論密度。因此與常規(guī)制備的納米結(jié)構(gòu)ODS鋼相比，本發(fā)明制備的合金其高溫強(qiáng)度與韌塑性均有所提高；

③、采用本發(fā)明所述制備方法，合金中不會(huì)出現(xiàn)明顯的織構(gòu)，晶粒形態(tài)沒(méi)有明顯的各向異性，因此材料的性能沒(méi)有明顯的方向性，不再需要后續(xù)熱機(jī)械處理。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

制備納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化馬氏體鋼，合金組成為(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)wt％，下同)Fe-9Cr-1W-0.3Ti-0.3Y-0.1Al-0.2Ta。

按合金組成制備合金元素全部固溶/過(guò)飽和固溶的霧化粉體合金。(霧化粉體合金的制備參見(jiàn)申請(qǐng)人的另一項(xiàng)已獲授權(quán)專利“納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鋼的一種高效制備方法”，專利號(hào)ZL201210513997.1，下同)。經(jīng)粒度 分析儀檢測(cè)霧化粉體合金平均粒徑～110μm。經(jīng)X-衍射檢測(cè)顯示粉體合金只有Fe的衍射峰，表明全部合金元素包括Y和Ti均已完全固溶/過(guò)飽和固溶。霧化合金粉封入包套加熱至400℃抽氣后焊封。根據(jù)實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果和常規(guī)工藝制備納米結(jié)構(gòu)ODS馬氏體鋼的技術(shù)數(shù)據(jù)，相應(yīng)成分的T₀＝850℃，t_o＝60分鐘。本實(shí)施例采用T_初軋＝800℃(相應(yīng)于ΔT_初軋＝50℃)，N_初軋＝4，ε_初軋＝20％×N_初軋＝80％；T_終軋＝1100℃(相應(yīng)于ΔT_終軋＝250℃)，N_終軋＝3，ε_終軋＝25％×N_終軋＝75％，t_終軋＝15分鐘/道次×N_終軋＝45分鐘。終軋后水冷。取樣經(jīng)電鏡檢測(cè)表明，熱軋后的合金是馬氏體組織，晶粒尺度平均～0.52μm，致密度～99.3％理論密度,析出相主要是尺度2-5nm的富Y-Ti-O析出相，析出相密度～2×10²⁴/m³。室溫屈服強(qiáng)度達(dá)到1180MPa，延伸率15％，而用常規(guī)方法制備的同樣成分的ODS鋼室溫屈服強(qiáng)度為1050MPa，延伸率10％(見(jiàn)對(duì)比例1)。

實(shí)施例2

制備納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化馬氏體鋼，合金組成為Fe-8Cr-2W-0.9Ti-0.4Y-0.1Al-0.2Ta-0.1V-0.1Mn-0.1C。

按合金組成制備合金元素全部固溶/過(guò)飽和固溶的霧化粉體合金。經(jīng)粒度分析儀檢測(cè)霧化粉體合金平均粒徑～105μm。經(jīng)X-衍射檢測(cè)顯示粉體合金只有Fe的衍射峰，表明全部合金元素均已完全固溶/過(guò)飽和固溶。霧化合金粉封入包套加熱至400℃抽氣后焊封。根據(jù)實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果和常規(guī)工藝制備納米結(jié)構(gòu)ODS馬氏體鋼的技術(shù)數(shù)據(jù)，相應(yīng)成分的T₀＝860℃，t_o＝60分鐘。本實(shí)施例采用T_初軋＝780℃(相應(yīng)于ΔT_初軋＝80℃)，N_初軋＝4，ε_初軋＝20％× N_初軋＝80％；T_終軋＝1100℃(相應(yīng)于ΔT_終軋＝240℃)，N_終軋＝3，ε_終軋＝25％×N_終軋＝75％，t_終軋＝15分鐘/道次×N_終軋＝45分鐘。終軋后水冷。取樣經(jīng)電鏡檢測(cè)表明，熱軋后的合金是馬氏體組織，晶粒尺度平均～0.61μm，致密度～99.2％理論密度,析出相主要是尺度2-5nm的富Y-Ti-O析出相，析出相密度～1.9×10²⁴/m³。

實(shí)施例3

制備納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化馬氏體/鐵素體雙相鋼，合金組成為Fe-12Cr-2W-0.3Ti-0.8Y-4Al-0.3V-0.1Ta-0.4Mn-0.1N。

按合金組成制備合金元素全部固溶/過(guò)飽和固溶的霧化粉體合金。經(jīng)粒度分析儀檢測(cè)霧化粉體合金平均粒徑～99.3μm。經(jīng)X-衍射檢測(cè)顯示粉體合金只有Fe的衍射峰，表明全部合金元素均已完全固溶/過(guò)飽和固溶。霧化合金粉封入包套加熱至400℃抽氣后焊封。根據(jù)實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果和常規(guī)工藝制備納米結(jié)構(gòu)ODS馬氏體鋼的技術(shù)數(shù)據(jù)，相應(yīng)成分的T₀＝910℃，t_o＝54分鐘。本實(shí)施例采用T_初軋＝860℃(相應(yīng)于ΔT_初軋＝50℃)，N_初軋＝3，ε_初軋＝25％×N_初軋＝75％；T_終軋＝1000℃(相應(yīng)于ΔT_終軋＝90℃)，N_終軋＝3，ε_終軋＝25％×N_終軋＝75％，t_終軋＝16分鐘/道次×N_終軋＝48分鐘。終軋后空冷。取樣經(jīng)電鏡檢測(cè)表明，熱軋后的合金是馬氏體/鐵素體雙相組織，晶粒尺度平均～0.64μm，致密度～99.1％理論密度,析出相主要是尺度2-5nm的富Y-Ti-O析出相，析出相密度～2.5×10²⁴/m³。

實(shí)施例4

制備納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化馬氏體/鐵素體雙相鋼，合金組成為：Fe-11Cr-4W-0.5Ti-0.5Y-2Al-0.2Ta-0.1Mn-0.5V-0.1N。

按合金組成制備合金元素全部固溶/過(guò)飽和固溶的霧化粉體合金。經(jīng)粒度分析儀檢測(cè)霧化合金粉平均粒徑～106.3μm。經(jīng)X-衍射檢測(cè)顯示粉體合金只有Fe的衍射線，表明全部合金元素均已全部固溶/過(guò)飽和固溶。霧化合金粉封入包套加熱至400℃抽氣后焊封。根據(jù)實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果和常規(guī)工藝制備納米結(jié)構(gòu)ODS馬氏體鋼/鐵素體雙相鋼的技術(shù)數(shù)據(jù)，相應(yīng)成分的T₀＝840℃，t_o＝57分鐘。本實(shí)施例采用T_初軋＝780℃(相應(yīng)于ΔT_初軋＝60℃)，N_初軋＝3，ε_初軋＝25％×N_初軋＝75％；T_終軋＝1140℃(相應(yīng)于ΔT_終軋＝200℃)，N_終軋＝3，ε_終軋＝25％×N_終軋＝75％，t_終軋＝15分鐘/道次×N_終軋＝45分鐘。終軋后空冷。取樣經(jīng)電鏡檢測(cè)表明，熱軋后的合金是馬氏體/鐵素體雙相組織，晶粒尺度平均～0.67μm，致密度～99.2％理論密度,析出相主要是尺度2-5nm的富Y-Ti-O析出相，析出相密度～9.9×10²³/m³。

實(shí)施例5

制備納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鐵素體鋼，合金成分為Fe-14Cr-2W-0.3Ti-0.3Y-0.1Al-0.2OTa。

按合金組成制備合金元素全部固溶/過(guò)飽和固溶的霧化粉體合金。經(jīng)粒度分析儀檢測(cè)霧化合金粉平均粒徑～113.3μm。經(jīng)X-衍射檢測(cè)顯示粉體合金只有Fe的衍射峰，表明全部合金元素均已全部固溶/過(guò)飽和固溶。霧化合金粉封入包套加熱至400℃抽氣后焊封。根據(jù)實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果和常規(guī)工藝制備納米結(jié)構(gòu)ODS鐵素體鋼的技術(shù)數(shù)據(jù)，相應(yīng)成分的T₀＝850℃，t_o＝54分鐘。 本實(shí)施例采用T_初軋＝770℃(相應(yīng)于ΔT_初軋＝80℃)，N_初軋＝5，ε_初軋＝15％×N_初軋＝75％；T_終軋＝1150℃(相應(yīng)于ΔT_終軋＝300℃)，N_終軋＝3，ε_終軋＝25％×N_終軋＝75％，t_終軋＝13分鐘/道次×N_終軋＝39分鐘。終軋后空冷。取樣經(jīng)電鏡檢測(cè)表明，熱軋后的合金是鐵素體組織，晶粒尺度平均～0.53μm，致密度～99.3％理論密度,析出相主要是尺度2-5nm的富Y-Ti-O析出相，析出相密度～9.9×10²³/m³。

實(shí)施例6

制備納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鐵素體鋼，合金成分為Fe-19Cr-1W-0.5Ti-0.5Y-0.4Al-0.2Ta-0.3V-0.1C-0.1N。

按合金組成制備合金元素全部固溶/過(guò)飽和固溶的霧化粉體合金。經(jīng)粒度分析儀檢測(cè)霧化合金粉平均粒徑～114.3μm。經(jīng)X-衍射檢測(cè)顯示粉體合金只有Fe的衍射線，表明全部合金元素已全部固溶/過(guò)飽和固溶。霧化合金粉封入包套加熱至400℃抽氣后焊封。根據(jù)實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果和常規(guī)工藝制備納米結(jié)構(gòu)ODS鐵素體鋼的技術(shù)數(shù)據(jù)，相應(yīng)成分的T₀＝830℃，t_o＝54分鐘。本實(shí)施例采用T_初軋＝750℃(相應(yīng)于ΔT_初軋＝80℃)，N_初軋＝4，ε_初軋＝20％×N_初軋＝80％；T_終軋＝950℃(相應(yīng)于ΔT_終軋＝120℃)，N_終軋＝3，ε_終軋＝25％×N_終軋＝75％，t_終軋＝16分鐘/道次×N_終軋＝48分鐘。終軋后空冷。取樣經(jīng)電鏡檢測(cè)表明，熱軋后的合金是馬氏體組織，晶粒尺度平均～0.42μm，致密度～99.1％理論密度,析出相主要是尺度2-5nm的富Y-Ti-O析出相，析出相密度～9.5×10²³/m³。

對(duì)比例1：

按照現(xiàn)有常規(guī)方法制備納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化馬氏體鋼。合金成分同實(shí)施例1。用真空感應(yīng)爐煉制不含Ti和Y的母合金；將母合金置入霧化制粉裝置，抽真空至6.6×10^-1Pa，然后充入氬氣，加熱并開(kāi)啟電磁攪拌至合金原料全部熔化后進(jìn)行霧化制粉。霧化氣體為氬氣，壓力3.0MPa，合金液流量0.22kg/s。合金粉平均粒徑140μm。將霧化合金粉與質(zhì)量百分比0.3的Ti粉和0.3的Y₂O₃粉混合置于行星式高能球磨機(jī)中，在Ar保護(hù)下球磨70小時(shí)，球磨后的合金粉封入包套，在熱等靜壓機(jī)中進(jìn)行溫度1100℃，保溫時(shí)間60分鐘的粉體合金熱固體化處理，上述熱固體化工藝參數(shù)與實(shí)施例1所采用的熱軋溫度t_o相同，熱等靜壓后進(jìn)行熱處理，正火/淬火+回火處理，致密度～98％理論密度。取樣經(jīng)電鏡檢測(cè)表明，組織為馬氏體，晶粒尺度平均～1.5μm，具有高度彌散的、尺度2-5nm的富Y-Ti-O析出相，密度3.2×10²³/m³。此外還觀察到尺度為幾十納米到幾百個(gè)納米富Cr/Ti粗大氧化物，室溫屈服強(qiáng)度為1050MPa，延伸率為10％。

對(duì)比例2：

按照現(xiàn)有常規(guī)方法制備納米結(jié)構(gòu)氧化物彌散強(qiáng)化鐵素體鋼。合金成分同實(shí)施例6。用真空感應(yīng)爐煉制不含Ti和Y的母合金；將母合金置入霧化制粉裝置，抽真空至6.7×10^-1Pa，然后充入氬氣，加熱并開(kāi)啟電磁攪拌至合金原料全部熔化后進(jìn)行霧化制粉。霧化氣體為氬氣，壓力3.0MPa，合金液流量0.22kg/s。合金粉平均粒徑134μm。將霧化合金粉與質(zhì)量百分比0.5的Ti粉和0.5的Y₂O₃粉混合置于行星式高能球磨機(jī)中，在Ar保護(hù)下球磨 75小時(shí)，球磨后的合金粉封入包套，在950℃進(jìn)行熱擠壓，保溫時(shí)間t_o＝50，上述熱擠壓工藝參數(shù)與實(shí)施例6所采用的熱軋溫度t_o相同，致密度～98.6％理論密度。電鏡檢測(cè)表明，固體化后合金是鐵素體組織，晶粒尺度平均～0.88μm，但晶粒在熱擠壓方向拉長(zhǎng)，晶粒的長(zhǎng)寬比多在3:1至4:1，合金中具有高度彌散的、尺度2-5nm的富Y-Ti-O析出相，密度8.0×10²³/m³。此外還觀察到尺度為幾十納米到幾百個(gè)納米富Cr/Ti粗大氧化物。

上述實(shí)施例只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。