本發(fā)明屬于新材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，更具體地講，涉及一種納米Ni-Zn粉體及其制備方法。
背景技術(shù)：
Ni-Zn合金具有優(yōu)良的耐腐蝕性能，尤其適應(yīng)于惡劣的環(huán)境中使用，目前已經(jīng)被廣泛用于鋼鐵的防腐涂層等。納米粉體是制備納米塊體材料的基礎(chǔ)，若能夠制備出粒徑分布均勻的Ni-Zn納米粉體，可望用于制備Ni-Zn納米塊體材料。
現(xiàn)有技術(shù)中還沒有公開納米Ni-Zn粉體的制備方法，因此有必要提供一種納米Ni-Zn粉體及其制備方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)物純度高、工藝簡單且易于產(chǎn)業(yè)化的納米Ni-Zn粉體及其制備方法。
本發(fā)明的一方面提供了一種納米Ni-Zn粉體的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
A、將鎳粉和鋅粉均勻混合得到鎳鋅混合粉，其中，鎳粉和鋅粉的質(zhì)量比為58:42～28:72；
B、取等摩爾比的硝酸鈉和硝酸鉀并均勻混合得到混合鹽；
C、向所述鎳鋅混合粉中加入所述混合鹽并在球磨機(jī)中球磨均勻得到混合粉體，再將所述混合粉體制成坯體，其中，混合鹽的加入量為鎳鋅混合粉重量的1～3倍；
D、將所述坯體置于氫氣氣氛下的管式爐中，在700～900℃的溫度條件下保溫30～120min并隨后冷卻至室溫得到含有Ni-Zn粉體的混合物；
E、將所述含有Ni-Zn粉體的混合物經(jīng)水溶解處理去掉硝酸鈉和硝酸鉀后，沖洗、烘干得到納米Ni-Zn粉體。
根據(jù)本發(fā)明納米Ni-Zn粉體的制備方法的一個實施例，在步驟A中，所述鎳粉或鋅粉的粒徑為30～75μm。
根據(jù)本發(fā)明納米Ni-Zn粉體的制備方法的一個實施例，在步驟C中，球磨的步驟為：裝入球磨機(jī)的球磨罐后，將球磨罐抽真空至0.1～1.0Pa，再通入氬氣使球磨罐內(nèi)的壓力為0.9～1.1atm，然后在轉(zhuǎn)速為100～300轉(zhuǎn)/分、球料比為10:1～20:1的條件下球磨混料5～10小時，得到球磨均勻的混合粉體。
根據(jù)本發(fā)明納米Ni-Zn粉體的制備方法的一個實施例，在步驟C中，制成坯體的步驟為：利用壓片機(jī)在3～5MPa的壓力下將所述混合粉體制成坯體，所述坯體的直徑為15～25mm。
根據(jù)本發(fā)明納米Ni-Zn粉體的制備方法的一個實施例，在步驟D中，先向管式爐中通入氬氣30～40分鐘排空管式爐中的空氣后再持續(xù)通入氫氣，并開始升溫至700～900℃。
根據(jù)本發(fā)明納米Ni-Zn粉體的制備方法的一個實施例，在步驟E中，將含有Ni-Zn粉體的混合物放入水中浸泡10～15小時，其中，水的重量能夠保證硝酸鈉和硝酸鉀完全溶解；待硝酸鈉和硝酸鉀完全溶解后，過濾出Ni-Zn粉體并沖洗、在烘箱中烘干得到納米Ni-Zn粉體。
本發(fā)明的另一方面提供了一種納米Ni-Zn粉體，所述納米Ni-Zn粉體采用上述納米Ni-Zn粉體的制備方法制備得到。
根據(jù)本發(fā)明納米Ni-Zn粉體的一個實施例，所述納米Ni-Zn粉體的粒徑為100～200nm。
本發(fā)明的納米Ni-Zn粉體及其制備方法具有設(shè)備工藝簡單、成本低、能耗小等優(yōu)點，能夠成功制備出納米Ni-Zn粉體，產(chǎn)物純度高且工藝過程易于產(chǎn)業(yè)化。
附圖說明
圖1示出了本發(fā)明實施例1中制備得到的納米Ni-Zn粉體的SEM照片。
具體實施方式
本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
本說明書中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。
下面先對本發(fā)明納米Ni-Zn粉體的制備方法進(jìn)行詳細(xì)地說明。
根據(jù)本發(fā)明的示例性實施例，所述納米Ni-Zn粉體的制備方法包括以下多個步驟。
步驟A：
將鎳粉和鋅粉均勻混合得到鎳鋅混合粉，其中，鎳粉和鋅粉的質(zhì)量比為58:42～28:72。
在進(jìn)行本步驟的備料，需根據(jù)最終制備得到的Ni-Zn粉體中兩種元素的比例來進(jìn)行備料。在進(jìn)行混合時，將兩種反應(yīng)物均勻混合有利于后續(xù)反應(yīng)的進(jìn)行。優(yōu)選地，控制鎳粉和鋅粉的質(zhì)量比為58:42～28:72。
本發(fā)明選用的鎳粉和鋅粉可以是普通的市售商用鎳粉和鋅粉，其純度為99.9％～99.99％，鎳粉或鋅粉的粒徑為30～75μm。
步驟B：
取等摩爾比的硝酸鈉和硝酸鉀并均勻混合得到混合鹽。
本發(fā)明采用等摩爾比的硝酸鈉和硝酸鉀的目的是，等摩爾比的硝酸鈉和硝酸鉀能夠形成共晶且該混合鹽的熔點為501℃左右。在后續(xù)的高溫反應(yīng)溫度下，該混合鹽具有很好的流動性，有助于浸潤產(chǎn)物、提高產(chǎn)物分散性并降低產(chǎn)物粒徑。
步驟C：
向步驟A得到的鎳鋅混合粉中加入步驟B得到的混合鹽并在球磨機(jī)中球磨均勻得到混合粉體，再將混合粉體制成坯體，其中，混合鹽的加入量為鎳鋅混合粉重量的1～3倍。
本步驟在鎳鋅混合粉中加入上述混合鹽是為了控制最終產(chǎn)物的分散性，防止產(chǎn)物團(tuán)聚成大顆粒。同時，因為硝酸鈉和硝酸鉀不參與反應(yīng)，分兩步混合效率更高。
本步驟采用的球磨機(jī)可以為行星式球磨機(jī)等，球磨的步驟具體為：裝入球磨機(jī)的球磨罐后，將球磨罐抽真空至0.1～1.0Pa，再通入氬氣使球磨罐內(nèi)的壓力為0.9～1.1atm，然后在轉(zhuǎn)速為100～300轉(zhuǎn)/分、球料比為10:1～20:1的條件下球磨混料5～10小時，得到球磨均勻的混合粉體。
鎳粉和鋅粉在球磨的作用下內(nèi)能升高，然后之后會在熔融混合鹽的液相環(huán)境中反應(yīng)生成鎳鋅金屬間化合物粉體。在球磨過程中，隨著球磨時間的延長，粉體顆粒變小、比表面積增加且反應(yīng)活性提高，鎳粉和鋅粉逐步形成均勻的混合粉末；硝酸鈉和硝酸鉀混合鹽的加入可以控制反應(yīng)速率，提高產(chǎn)物分散性，在隨后的升溫過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時，易于形成納米尺寸的Ni-Zn粉體。并且，硝酸鈉和硝酸鉀混合鹽熔融后對產(chǎn)物顆粒有良好的浸潤作用，避免了納米Ni-Zn粉體的團(tuán)聚。
制成坯體是為了更好地進(jìn)行后續(xù)的處理，其中，制成坯體的具體步驟為：利用壓片機(jī)在3～5MPa的壓力下將混合粉體制成坯體，坯體的直徑例如為15～25mm。
步驟D：
將步驟C制得的坯體置于氫氣氣氛下的管式爐中，在700～900℃的溫度條件下保溫30～120min并隨后冷卻至室溫得到含有Ni-Zn粉體的混合物。
在本步驟中，優(yōu)選地先向管式爐中通入氬氣30～40分鐘排空管式爐中的空氣后再持續(xù)通入氫氣，并開始升溫至700～900℃，并在冷卻至室溫的過程中始終保持氫氣的通入，由此在升降溫過程中利用氫氣保護(hù)原料及產(chǎn)物不被氧化。
本發(fā)明中，球磨的作用是把原料鎳、鋅粉末混合均勻，同時把球磨過程中的機(jī)械能轉(zhuǎn)變?yōu)榉勰┑膬?nèi)能儲存在原料粉末中，目的是為了降低本步驟在硝酸鹽中的反應(yīng)溫度。在這個球磨的過程中，本發(fā)明很好地控制了球磨的強(qiáng)度，不會發(fā)生Ni粉和Zn粉的反應(yīng)。長時間的高能球磨會發(fā)生Ni+Zn→NiZn的反應(yīng)，不球磨直接在硝酸鹽里面，溫度足夠高也會發(fā)生Ni+Zn→NiZn的反應(yīng)。本發(fā)明實際上是把兩者結(jié)合起來，短時間球磨提高粉末能量狀態(tài)，避免長時間球磨中球磨介質(zhì)帶來的雜質(zhì)；并且，降低本步驟在硝酸鹽中的反應(yīng)溫度，有利于降低能耗、節(jié)約能源。
步驟E：
將步驟D中得到的含有Ni-Zn粉體的混合物經(jīng)水溶解處理去掉硝酸鈉和硝酸鉀后，沖洗、烘干得到納米Ni-Zn粉體。
具體地，將含有Ni-Zn粉體的混合物放入水中浸泡10～15小時，其中，水的重量能夠保證硝酸鈉和硝酸鉀完全溶解；待硝酸鈉和硝酸鉀完全溶解后，過濾出Ni-Zn粉體并沖洗、在烘箱中烘干得到納米Ni-Zn粉體。
本發(fā)明同時還提供了一種納米Ni-Zn粉體，該納米Ni-Zn粉體采用上述納米Ni-Zn粉體的制備方法制備得到。根據(jù)本發(fā)明，所述納米Ni-Zn粉體的粒徑為100～200nm。事實上，該Ni-Zn粉體是Ni與Zn形成的金屬間化合物粉體。
應(yīng)理解，本發(fā)明詳述的上述實施方式及以下實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的納米Ni-Zn粉體及其制備方法作進(jìn)一步說明。
實施例1：
原料為粒徑300目的商用鎳粉和鋅粉，按質(zhì)量比50:50配料形成30克鎳鋅混合粉；向其中加入30克由等摩爾比的NaNO3和KNO3混合而成的混合鹽，簡單混合后放入球磨機(jī)的不銹鋼球磨罐中。將球磨罐密封后，抽真空至0.5Pa，充入氬氣至壓力為0.9atm，控制球料比為10:1且球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，球磨6個小時后得到混合粉體，利用壓片機(jī)在4MPa的軸向壓力下將混合粉體壓制成φ20mm的坯體。將坯體放入管式爐中，通入氬氣半小時以排空管式爐中的空氣，之后持續(xù)通入氫氣并以100℃/h的升溫速率升溫至800℃，保溫100min后冷卻至室溫。
將反應(yīng)后冷卻下來的含有Ni-Zn粉體的混合物放入10倍于該混合物重量的水中浸泡10小時。待NaNO3和KNO3完全溶解于水中后，過濾出NiZn粉體，將NiZn粉體反復(fù)用水沖洗并烘干后，經(jīng)測定為粒徑為100～150nm的納米Ni-Zn粉體。該粉體的SEM照片如圖1所示。
實施例2：
原料為粒徑300目的商用鎳粉和鋅粉，按質(zhì)量比55:45配料形成30克鎳鋅混合粉；向其中加入60克由等摩爾比的NaNO3和KNO3混合而成的混合鹽，簡單混合后放入球磨機(jī)的不銹鋼球磨罐中。將球磨罐密封后，抽真空至0.8Pa，充入氬氣至壓力為1.0atm，控制球料比為15:1且球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分，球磨5個小時后得到混合粉體，利用壓片機(jī)在4MPa的軸向壓力下將混合粉體壓制成φ15mm的坯體。將坯體放入管式爐中，通入氬氣半小時以排空管式爐中的空氣，之后持續(xù)通入氫氣并以100℃/h的升溫速率升溫至750℃，保溫120min后冷卻至室溫。
將反應(yīng)后冷卻下來的含有Ni-Zn粉體的混合物放入10倍于該混合物重量的水中浸泡10小時。待NaNO3和KNO3完全溶解于水中后，過濾出NiZn粉體，將NiZn粉體反復(fù)用水沖洗并烘干后，經(jīng)測定為粒徑為150～200nm的納米Ni-Zn粉體。
實施例3：
原料為粒徑250目的商用鎳粉和鋅粉，按質(zhì)量比30:70配料形成30克鎳鋅混合粉；向其中加入90克由等摩爾比的NaNO3和KNO3混合而成的混合鹽，簡單混合后放入球磨機(jī)的不銹鋼球磨罐中。將球磨罐密封后，抽真空至0.3Pa，充入氬氣至壓力為1.1atm，控制球料比為20:1且球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分，球磨8個小時后得到混合粉體，利用壓片機(jī)在5MPa的軸向壓力下將混合粉體壓制成φ10mm的坯體。將坯體放入管式爐中，通入氬氣半小時以排空管式爐中的空氣，之后持續(xù)通入氫氣并以100℃/h的升溫速率升溫至900℃，保溫60min后冷卻至室溫。
將反應(yīng)后冷卻下來的含有Ni-Zn粉體的混合物放入10倍于該混合物重量的水中浸泡10小時。待NaNO3和KNO3完全溶解于水中后，過濾出NiZn粉體，將NiZn粉體反復(fù)用水沖洗并烘干后，經(jīng)測定為粒徑為100～150nm的納米Ni-Zn粉體。
實施例4：
原料為粒徑300目的商用鎳粉和鋅粉，按質(zhì)量比40:60配料形成30克鎳鋅混合粉；向其中加入50克由等摩爾比的NaNO3和KNO3混合而成的混合鹽，簡單混合后放入球磨機(jī)的不銹鋼球磨罐中。將球磨罐密封后，抽真空至0.5Pa，充入氬氣至壓力為0.9atm，控制球料比為15:1且球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，球磨4個小時后得到混合粉體，利用壓片機(jī)在4MPa的軸向壓力下將混合粉體壓制成φ25mm的坯體。將坯體放入管式爐中，通入氬氣半小時以排空管式爐中的空氣，之后持續(xù)通入氫氣并以100℃/h的升溫速率升溫至850℃，保溫90min后冷卻至室溫。
將反應(yīng)后冷卻下來的含有Ni-Zn粉體的混合物放入10倍于該混合物重量的水中浸泡10小時。待NaNO3和KNO3完全溶解于水中后，過濾出NiZn粉體，將NiZn粉體反復(fù)用水沖洗并烘干后，經(jīng)測定為粒徑為150～200nm的納米Ni-Zn粉體。
綜上所述，本發(fā)明的納米Ni-Zn粉體及其制備方法具有設(shè)備工藝簡單、成本低、能耗小等優(yōu)點，能夠成功制備出納米Ni-Zn粉體，產(chǎn)物純度高且工藝過程易于產(chǎn)業(yè)化。
本發(fā)明并不局限于前述的具體實施方式。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。