本發(fā)明涉及到一種復(fù)合材料制備方法，具體地說，是一種混合改性的原位復(fù)合材料制備方法。

背景技術(shù)：

稀土元素的表面活性很強(qiáng)，十分影響材料的組織與性能。把稀土加入到鋁合金中，稀土可以細(xì)化鋁合金的晶粒，起到細(xì)化晶粒的強(qiáng)化作用，同時(shí)可以改變鋁合金中硅相，影響共晶硅的形貌，起到變質(zhì)作用。同時(shí)稀土元素極易與H，F(xiàn)e，O等雜質(zhì)元素 結(jié)合生成穩(wěn)定的化合物，起到凈化合金的作用。除此之外，稀土可以和鋁及其合金發(fā)生微合金化，形成一些彌散細(xì)小的稀土化合物，從而起到第二項(xiàng)及強(qiáng)化作用。

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料有重量輕，強(qiáng)度剛度高，導(dǎo)熱導(dǎo)電性能好，熱穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)。顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料在航空航天及民用方面都有應(yīng)用，且由于這些特定的優(yōu)點(diǎn)，也讓復(fù)合材料在未來擁有巨大的應(yīng)用前景。但是顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料由于在制備過程中存在基體與顆粒潤(rùn)濕性差，增強(qiáng)顆粒分布不均等問題，這極大影響了材料的組織及力學(xué)性能。原位顆粒增強(qiáng)（TiB₂+ZrB₂）/Al復(fù)合材料，因?yàn)轭w粒是內(nèi)生的，所以顆粒與基體潤(rùn)濕性很好，顆粒與基體之間結(jié)合牢固，同時(shí)，生成的TiB₂和ZrB₂顆粒，極為細(xì)小，具有細(xì)化晶粒的作用。把稀土加入到（TiB₂+ZrB₂）/Al復(fù)合材料中，可以極大的優(yōu)化復(fù)合材料的基體組織，可以大幅度提高材料的性能。

對(duì)現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，中國專利申請(qǐng)?zhí)枮?00510028211.7，名為：原位混雜顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其制備的復(fù)合材料延伸率低，而本發(fā)明制備的復(fù)合材料在大幅度提高復(fù)合材料強(qiáng)度硬度的同時(shí)，也提高了材料的塑形。同時(shí)，本發(fā)明制備的復(fù)合材料的組織比通過該方法制備的材料組織更為優(yōu)化。公開號(hào)為1510153，公開日為：2004.0707，發(fā)明名稱為高強(qiáng)高塑形顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料及其制備方法，該專利制備方法是把外加顆粒加入到鋁合金粉末中混合均勻，然后通過熱壓和熱加工完成制備。該方法存在著外加顆粒價(jià)格高，與基體潤(rùn)濕性差的問題，同時(shí)要提前處理顆粒，增加了工藝步驟，提高成本，且制備工藝復(fù)雜。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是提供一種能夠進(jìn)一步優(yōu)化顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料組織，同時(shí)提高其力學(xué)性能的復(fù)合材料制備方法。

本發(fā)明的制備方法包括以下步驟：（1）將質(zhì)量比為0.564：0.246：0.208氟硼酸鉀，氟鋯酸鉀及氟鈦酸鉀粉末混合均勻并且放入熱處理爐中進(jìn)行175℃×6h的烘干處理。（2）將純Al放入提前預(yù)熱至430℃的石墨坩堝中，升溫至720~760℃，融化完畢，放入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉方式為：放入精煉劑用石墨棒壓入熔體底部40s，然后石墨棒進(jìn)行攪拌40s。（3）精煉完成后將熔體繼續(xù)升溫至810~860℃，放入質(zhì)量為基體質(zhì)量12%的混合反應(yīng)粉末進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間為28~35min，反應(yīng)過程中進(jìn)行電磁攪拌，攪拌方式為：在810~860℃溫度下，進(jìn)行電磁攪拌，每攪拌8min都要靜置3min。（4）待反應(yīng)時(shí)間結(jié)束，將熔體溫度降至700~720℃，進(jìn)行扒渣，扒渣過程保持該溫度。（5）扒渣結(jié)束后，分別放入質(zhì)量占基體質(zhì)量的1~3%，0.5~1.5%，1~3%的Al-Ce合金及Al-Er合金及Mg進(jìn)行3min時(shí)間的反應(yīng)。（6）反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后，將熔體在700~720℃溫度中靜置15min。（7）靜置結(jié)束后，再次加入精煉劑進(jìn)行相同方式的精煉。（8）精煉結(jié)束后，直接進(jìn)行澆鑄，澆鑄所選用的模具為預(yù)熱至320℃的鐵模，并將澆鑄件空冷至室溫。（9）將常溫的澆鑄件進(jìn)行500℃×3h的固溶處理，然后利用60~100℃水進(jìn)行淬火，最后進(jìn)行165℃×10h的時(shí)效處理，時(shí)效完成后空冷至室溫。

本發(fā)明得到的復(fù)合材料晶粒更加細(xì)小，圓整，基體組織更加純凈，材料內(nèi)部不存在脆性的污染雜質(zhì)，同時(shí)材料力學(xué)性能大幅度提高，在強(qiáng)度硬度提高的同時(shí)，材料韌性塑性也有所提高。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明將按以下實(shí)施例作進(jìn)一步說明。

實(shí)施案例1

本發(fā)明的材料為（TiB₂+ZrB₂）/Al復(fù)合材料，（TiB₂+ZrB₂）質(zhì)量占總復(fù)合材料質(zhì)量的1.6%。Ce含量占總質(zhì)量的0.1%，Er占總質(zhì)量的0.1%，Mg占總質(zhì)量的1%。

制備過程如下：

（1）將質(zhì)量比為0.564：0.246：0.208氟硼酸鉀，氟鋯酸鉀及氟鈦酸鉀粉末混合均勻并且放入熱處理爐中進(jìn)行175℃×6h的烘干處理；

（2）將純Al放入提前預(yù)熱至430℃的石墨坩堝中，升溫至720~760℃，融化完畢，放入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉方式為：放入精煉劑用石墨棒壓入熔體底部40s，然后石墨棒進(jìn)行攪拌40s；

（3）精煉完成后將熔體繼續(xù)升溫至810~860℃，放入質(zhì)量為基體質(zhì)量12%的混合反應(yīng)粉末進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間為28~35min，反應(yīng)過程中進(jìn)行電磁攪拌，攪拌方式為：在810~860℃溫度下，進(jìn)行電磁攪拌，每攪拌8min都要靜置3min；

（4）待反應(yīng)時(shí)間結(jié)束，將熔體溫度降至700~720℃，進(jìn)行扒渣，扒渣過程保持該溫度；

（5）扒渣結(jié)束后，分別放入質(zhì)量占基體質(zhì)量的1%，0.5%，1%的Al-Ce合金及Al-Er合金及Mg進(jìn)行3min時(shí)間的反應(yīng)；

（6）反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后，將熔體在700~720℃溫度中靜置15min；

（7）靜置結(jié)束后，再次加入精煉劑進(jìn)行相同方式的精煉；

（8）精煉結(jié)束后，直接進(jìn)行澆鑄，澆鑄所選用的模具為預(yù)熱至320℃的鐵模，并將澆鑄件空冷至室溫；

（9）將常溫的澆鑄件進(jìn)行500℃×3h的固溶處理，然后利用60~100℃水進(jìn)行淬火，最后進(jìn)行165℃×10h的時(shí)效處理，時(shí)效完成后空冷至室溫。

實(shí)施案例2

本發(fā)明的材料為（TiB₂+ZrB₂）/Al復(fù)合材料，（TiB₂+ZrB₂）質(zhì)量占總復(fù)合材料質(zhì)量的1.6%。Ce含量占總質(zhì)量的0.2%，Er占總質(zhì)量的0.2%，Mg占總質(zhì)量的2%。

制備過程如下：

（1）將質(zhì)量比為0.564：0.246：0.208氟硼酸鉀，氟鋯酸鉀及氟鈦酸鉀粉末混合均勻并且放入熱處理爐中進(jìn)行175℃×6h的烘干處理；

（2）將純Al放入提前預(yù)熱至430℃的石墨坩堝中，升溫至720~760℃，融化完畢，放入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉方式為：放入精煉劑用石墨棒壓入熔體底部40s，然后石墨棒進(jìn)行攪拌40s；

（3）精煉完成后將熔體繼續(xù)升溫至810~860℃，放入質(zhì)量為基體質(zhì)量12%的混合反應(yīng)粉末進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間為28~35min，反應(yīng)過程中進(jìn)行電磁攪拌，攪拌方式為：在810~860℃溫度下，進(jìn)行電磁攪拌，每攪拌8min都要靜置3min；

（4）待反應(yīng)時(shí)間結(jié)束，將熔體溫度降至700~720℃，進(jìn)行扒渣，扒渣過程保持該溫度；

（5）扒渣結(jié)束后，分別放入質(zhì)量占基體質(zhì)量的2%，1%，2%的Al-Ce合金及Al-Er合金及Mg進(jìn)行3min時(shí)間的反應(yīng)；

（6）反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后，將熔體在700~720℃溫度中靜置15min；

（7）靜置結(jié)束后，再次加入精煉劑進(jìn)行相同方式的精煉；

（8）精煉結(jié)束后，直接進(jìn)行澆鑄，澆鑄所選用的模具為預(yù)熱至320℃的鐵模，并將澆鑄件空冷至室溫；

（9）將常溫的澆鑄件進(jìn)行500℃×3h的固溶處理，然后利用60~100℃水進(jìn)行淬火，最后進(jìn)行165℃×10h的時(shí)效處理，時(shí)效完成后空冷至室溫。

實(shí)施案例3

本發(fā)明的材料為（TiB₂+ZrB₂）/Al復(fù)合材料，（TiB₂+ZrB₂）質(zhì)量占總復(fù)合材料質(zhì)量的1.6%。Ce含量占總質(zhì)量的0.3%，Er占總質(zhì)量的0.3%，Mg占總質(zhì)量的3%。

制備過程如下：

（1）將質(zhì)量比為0.564：0.246：0.208氟硼酸鉀，氟鋯酸鉀及氟鈦酸鉀粉末混合均勻并且放入熱處理爐中進(jìn)行175℃×6h的烘干處理；

（2）將純Al放入提前預(yù)熱至430℃的石墨坩堝中，升溫至720~760℃，融化完畢，放入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉方式為：放入精煉劑用石墨棒壓入熔體底部40s，然后石墨棒進(jìn)行攪拌40s；

（3）精煉完成后將熔體繼續(xù)升溫至810~860℃，放入質(zhì)量為基體質(zhì)量12%的混合反應(yīng)粉末進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間為28~35min，反應(yīng)過程中進(jìn)行電磁攪拌，攪拌方式為：在810~860℃溫度下，進(jìn)行電磁攪拌，每攪拌8min都要靜置3min；

（4）待反應(yīng)時(shí)間結(jié)束，將熔體溫度降至700~720℃，進(jìn)行扒渣，扒渣過程保持該溫度；

（5）扒渣結(jié)束后，分別放入質(zhì)量占基體質(zhì)量的3%，1.5%，3%的Al-Ce合金及Al-Er合金及Mg進(jìn)行3min時(shí)間的反應(yīng)；

（6）反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后，將熔體在700~720℃溫度中靜置15min；

（7）靜置結(jié)束后，再次加入精煉劑進(jìn)行相同方式的精煉；

（8）精煉結(jié)束后，直接進(jìn)行澆鑄，澆鑄所選用的模具為預(yù)熱至320℃的鐵模，并將澆鑄件空冷至室溫；

（9）將常溫的澆鑄件進(jìn)行500℃×3h的固溶處理，然后利用60~100℃水進(jìn)行淬火，最后進(jìn)行165℃×10h的時(shí)效處理，時(shí)效完成后空冷至室溫。

實(shí)施案例4

本發(fā)明的材料為（TiB₂+ZrB₂）/Al復(fù)合材料，（TiB₂+ZrB₂）質(zhì)量占總復(fù)合材料質(zhì)量的1.6%。Ce含量占總質(zhì)量的0.2%，Er占總質(zhì)量的0.1%，Mg占總質(zhì)量的1%。

制備過程如下：

（1）將質(zhì)量比為0.564：0.246：0.208氟硼酸鉀，氟鋯酸鉀及氟鈦酸鉀粉末混合均勻并且放入熱處理爐中進(jìn)行175℃×6h的烘干處理；

（2）將純Al放入提前預(yù)熱至430℃的石墨坩堝中，升溫至720~760℃，融化完畢，放入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉方式為：放入精煉劑用石墨棒壓入熔體底部40s，然后石墨棒進(jìn)行攪拌40s；

（3）精煉完成后將熔體繼續(xù)升溫至810~860℃，放入質(zhì)量為基體質(zhì)量12%的混合反應(yīng)粉末進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間為28~35min，反應(yīng)過程中進(jìn)行電磁攪拌，攪拌方式為：在810~860℃溫度下，進(jìn)行電磁攪拌，每攪拌8min都要靜置3min；

（4）待反應(yīng)時(shí)間結(jié)束，將熔體溫度降至700~720℃，進(jìn)行扒渣，扒渣過程保持該溫度；

（5）扒渣結(jié)束后，分別放入質(zhì)量占基體質(zhì)量的2%，0.5%，1%的Al-Ce合金及Al-Er合金及Mg進(jìn)行3min時(shí)間的反應(yīng)；

（6）反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后，將熔體在700~720℃溫度中靜置15min；

（7）靜置結(jié)束后，再次加入精煉劑進(jìn)行相同方式的精煉；

（8）精煉結(jié)束后，直接進(jìn)行澆鑄，澆鑄所選用的模具為預(yù)熱至320℃的鐵模，并將澆鑄件空冷至室溫；

（9）將常溫的澆鑄件進(jìn)行500℃×3h的固溶處理，然后利用60~100℃水進(jìn)行淬火，最后進(jìn)行165℃×10h的時(shí)效處理，時(shí)效完成后空冷至室溫。

實(shí)施案例5

本發(fā)明的材料為（TiB₂+ZrB₂）/Al復(fù)合材料，（TiB₂+ZrB₂）質(zhì)量占總復(fù)合材料質(zhì)量的1.6%。Ce含量占總質(zhì)量的0.3%，Er占總質(zhì)量的0.1%，Mg占總質(zhì)量的1%。

制備過程如下：

（1）將質(zhì)量比為0.564：0.246：0.208氟硼酸鉀，氟鋯酸鉀及氟鈦酸鉀粉末混合均勻并且放入熱處理爐中進(jìn)行175℃×6h的烘干處理；

（2）將純Al放入提前預(yù)熱至430℃的石墨坩堝中，升溫至720~760℃，融化完畢，放入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉方式為：放入精煉劑用石墨棒壓入熔體底部40s，然后石墨棒進(jìn)行攪拌40s；

（3）精煉完成后將熔體繼續(xù)升溫至810~860℃，放入質(zhì)量為基體質(zhì)量12%的混合反應(yīng)粉末進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間為28~35min，反應(yīng)過程中進(jìn)行電磁攪拌，攪拌方式為：在810~860℃溫度下，進(jìn)行電磁攪拌，每攪拌8min都要靜置3min；

（4）待反應(yīng)時(shí)間結(jié)束，將熔體溫度降至700~720℃，進(jìn)行扒渣，扒渣過程保持該溫度；

（5）扒渣結(jié)束后，分別放入質(zhì)量占基體質(zhì)量的3%，0.5%，1%的Al-Ce合金及Al-Er合金及Mg進(jìn)行3min時(shí)間的反應(yīng)；

（6）反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后，將熔體在700~720℃溫度中靜置15min；

（7）靜置結(jié)束后，再次加入精煉劑進(jìn)行相同方式的精煉；

（8）精煉結(jié)束后，直接進(jìn)行澆鑄，澆鑄所選用的模具為預(yù)熱至320℃的鐵模，并將澆鑄件空冷至室溫；

（9）將常溫的澆鑄件進(jìn)行500℃×3h的固溶處理，然后利用60~100℃水進(jìn)行淬火，最后進(jìn)行165℃×10h的時(shí)效處理，時(shí)效完成后空冷至室溫。

以下是不同稀土參雜的（TiB₂+ZrB₂）/Al復(fù)合材料力學(xué)性能表。

表1.不同稀土參雜的（TiB₂+ZrB₂）/Al復(fù)合材料力學(xué)性能

從上面的數(shù)據(jù)可看出，混合稀土參雜的復(fù)合材料比沒有參雜的復(fù)合材料力學(xué)性能更加優(yōu)秀，特別是在高溫力學(xué)性能上。Ce對(duì)材料有一定的影響，當(dāng)Ce參雜達(dá)到0.2%時(shí)，材料力學(xué)性能學(xué)性能最好，且材料的塑形也十分優(yōu)異。