關(guān)聯(lián)申請(qǐng)的交叉引用

本申請(qǐng)主張日本國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)2015-013577號(hào)(2015年1月27日申請(qǐng))的優(yōu)先權(quán)，該申請(qǐng)的公開(kāi)內(nèi)容整體并入到本文中用于參照。

本發(fā)明涉及mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材及其制造方法，尤其涉及適合用于形成光信息記錄介質(zhì)的記錄層的mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材及其制造方法。

背景技術(shù)：

使ar離子等撞擊由合金或燒結(jié)體構(gòu)成的濺射靶材的濺射法在玻璃涂層、半導(dǎo)體元件制造、平板顯示器制造、光信息記錄介質(zhì)(記錄型光盤(pán))的記錄層形成等廣泛的技術(shù)領(lǐng)域中進(jìn)行。

這些之中，例如光信息記錄介質(zhì)的技術(shù)領(lǐng)域中，伴隨著處理數(shù)據(jù)的增大，日益要求大容量化。在此，光信息記錄介質(zhì)大致區(qū)分為只讀型和記錄型，其中記錄型可以區(qū)分為一次寫(xiě)入型和可擦寫(xiě)型這2類(lèi)。作為一次寫(xiě)入型光盤(pán)的記錄層材料，以往廣泛研究了有機(jī)色素材料，但是隨著近年的大容量化，無(wú)機(jī)材料也逐漸被廣泛研究。

現(xiàn)狀是，作為一次寫(xiě)入型光盤(pán)的無(wú)機(jī)類(lèi)記錄層材料，鈀氧化物類(lèi)材料被實(shí)用化，但是，pd是稀有金屬，因此材料成本高，而作為以廉價(jià)的材料成本得到充分良好的記錄特性的材料，開(kāi)發(fā)了錳氧化物類(lèi)材料。

作為由這樣的錳氧化物類(lèi)材料構(gòu)成的記錄層，專(zhuān)利文獻(xiàn)1中提出了由材料：mn-w-zn-o構(gòu)成的mn類(lèi)記錄層。而且，在專(zhuān)利文獻(xiàn)1中，作為將上述mn類(lèi)記錄層成膜的具體方法，公開(kāi)了在ar氣體和o2氣體的混合氣體氣氛下對(duì)mn靶材、cu靶材、w靶材和zn靶材進(jìn)行共濺射(多元濺射)。通過(guò)使用專(zhuān)利文獻(xiàn)1所述的技術(shù)，在不使用稀有金屬pd的情況下實(shí)現(xiàn)了由材料：mn-w-zn-o構(gòu)成的mn類(lèi)記錄層。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專(zhuān)利文獻(xiàn)

專(zhuān)利文獻(xiàn)1：國(guó)際公布第2013/183277號(hào)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的課題

在此，作為通過(guò)濺射法形成如由前述的材料：mn-w-zn-o構(gòu)成的mn類(lèi)記錄層那樣含有多種元素的層的方法之一，可舉出如專(zhuān)利文獻(xiàn)1中所公開(kāi)的那樣，濺射由各自的元素構(gòu)成的多個(gè)靶材的多元濺射法。此外，還有將含有多個(gè)元素的1片復(fù)合靶材作為單一靶材進(jìn)行濺射的方法。多元濺射法中不僅裝置大型化而成為成本上升的主要原因，而且存在容易產(chǎn)生組成偏差的缺點(diǎn)；因此以量產(chǎn)化的觀點(diǎn)優(yōu)選使用復(fù)合靶材。

作為用于制作信息記錄介質(zhì)的濺射靶材，上列的專(zhuān)利文獻(xiàn)1提出了包含mn的氧化物、且上述mn的氧化物的部分或全部以mn的價(jià)數(shù)低于＋4的氧化物狀態(tài)存在的靶材，還提出了，該靶材中，以上述氧化物狀態(tài)存在的mn的氧化物優(yōu)選為不發(fā)生熱分解的mn3o4。此外，還提出了，該靶材還可以包含除mn以外的金屬或該金屬的氧化物，上述金屬為選自sn、zn、bi、ge、co、w、cu和al的1種以上。

然而，專(zhuān)利文獻(xiàn)1中并未提及具體的mn-zn-w-o類(lèi)復(fù)合濺射靶材。迄今尚未確立在成分組成中包含mn、zn、w和o的mn-zn-w-o類(lèi)復(fù)合濺射靶材。

于是，本發(fā)明的目的在于提供mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材及其制造方法。

用于解決課題的手段

本發(fā)明人為了達(dá)成前述各目的而銳意進(jìn)行研究，嘗試了以mn3o4粉末、zno粉末、w粉末作為原料制作mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材。但是，根據(jù)本發(fā)明人的實(shí)驗(yàn)可知，所試制的mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材中，存在耐裂性差、濺射期間會(huì)發(fā)生破裂的靶材。在銳意研究其原因時(shí)，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材的耐裂性取決于僅由mn和o構(gòu)成的錳氧化物。進(jìn)一步研究的結(jié)果判明，如果如專(zhuān)利文獻(xiàn)1所提出的那樣在靶材中存在mn3o4晶體相，那么靶材的耐裂性反而會(huì)劣化。于是，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)極力排除僅由mn和o構(gòu)成的錳氧化物，可以改善靶材的耐裂性，從而完成了本發(fā)明。

本發(fā)明乃是基于本發(fā)明人的前述見(jiàn)解的發(fā)明，用于解決前述各課題的手段如下。即，

<1>濺射靶材，其為在成分組成中含有mn、zn、w和o的mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材，其特征在于，

來(lái)源于僅由mn和o構(gòu)成的錳氧化物的峰的最大峰強(qiáng)度pmno與來(lái)源于w的峰的最大峰強(qiáng)度pw之比pmno/pw為0.027以下。

該<1>所述的mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材中，僅由mn和o構(gòu)成的錳氧化物實(shí)質(zhì)上不存在，可提供耐裂性?xún)?yōu)異的mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材。

<2>前述<1>所述的濺射靶材，其中，在前述濺射靶材的x射線衍射中，存在來(lái)源于wmno4晶體相的峰。

<3>前述<1>或<2>所述的濺射靶材，其中，前述來(lái)源于wmno4晶體相的峰的最大峰強(qiáng)度pwmno與前述最大峰強(qiáng)度pw之比pwmno/pw為0.024以上。

<4>前述<1>或<2>所述的濺射靶材，其中，相對(duì)于mn、zn和w的合計(jì)100原子%，mn：4~40原子%，zn：15~60原子%，w：5~40原子%。

<5>前述<1>或<2>所述的濺射靶材，其中，在前述成分組成中還包含選自由cu、mg、ag、ru、ni、zr、mo、sn、bi、ge、co、al、in、pd、ga、te、v、si、ta、cr、tb構(gòu)成的組的單獨(dú)1種或2種以上的元素。

<6>前述<5>所述的濺射靶材，其中，在前述濺射靶材的構(gòu)成元素中，相對(duì)于除了o以外的合計(jì)100原子%，選自前述組的單獨(dú)1種或2種以上的元素的含有率為8~70原子%。

<7>制造方法，其為制造前述<1>所述的mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材的方法，其特征在于，包括：

對(duì)包含在成分中含有mn的粉末、在成分中含有zn的粉末和在成分中含有w的粉末的混合粉末進(jìn)行12小時(shí)以上的濕式混合的混合步驟，和

該混合步驟之后，在700℃以上的溫度下燒結(jié)前述混合粉末的燒結(jié)步驟。

依據(jù)該<7>所述的制造方法，可提供耐裂性?xún)?yōu)異的mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材的制造方法。

<8>前述<7>所述的制造方法，其中，前述在成分中含有mn的粉末由錳氧化物粉末構(gòu)成，前述在成分中含有zn的粉末由鋅氧化物粉末構(gòu)成，前述在成分中含有w的粉末由金屬鎢粉末構(gòu)成。

<9>前述<7>或<8>所述的制造方法，其中，前述混合粉末還包含由選自cu、mg、ag、ru、ni、zr、mo、sn、bi、ge、co、al、in、pd、ga、te、v、si、ta、cr、tb的單獨(dú)1種或2種以上的元素的單質(zhì)或化合物構(gòu)成的粉末。

發(fā)明效果

依據(jù)本發(fā)明，可以解決以往的前述各問(wèn)題而達(dá)成前述目的，可提供耐裂性?xún)?yōu)異的mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材及其制造方法。

附圖說(shuō)明

圖1是用于說(shuō)明按照本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案的濺射靶材的制造方法的流程圖。

圖2是實(shí)施例1的濺射靶材的x射線衍射光譜。

具體實(shí)施方式

(mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材)

本發(fā)明的mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材是在成分組成中包含mn、zn、w和o的mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材。以下，將本發(fā)明的mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材簡(jiǎn)稱(chēng)為“靶材”，對(duì)按照本發(fā)明的靶材詳細(xì)地說(shuō)明。

<靶材>

按照本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案的靶材在成分組成中包含mn、zn、w和o，此外，還根據(jù)需要包含其他成分組成。

在前述靶材的x射線衍射中，來(lái)源于僅由mn和o構(gòu)成的錳氧化物的峰的最大峰強(qiáng)度pmno與來(lái)源于w的峰的最大峰強(qiáng)度pw之比pmno/pw為0.027以下。

<<僅由mn和o構(gòu)成的錳氧化物>>

在此，僅由mn和o構(gòu)成的錳氧化物是指mn3o4(氧化錳(ii、iii))和mn2o3(氧化錳(iii))等的氧化錳，不包括后述的wmno4等的包含mn和o以外的元素的錳復(fù)合氧化物。作為錳氧化物，此外還可舉出mno、mno2、mno3和mn2o7等。以下，在本說(shuō)明書(shū)中，將錳氧化物中僅由mn和o構(gòu)成的氧化錳簡(jiǎn)稱(chēng)為“氧化錳”，將包含除了mn和o以外的元素的復(fù)合氧化物稱(chēng)為“錳復(fù)合氧化物”，以區(qū)分兩者。在本實(shí)施方案中，氧化錳的晶體相在靶材中實(shí)質(zhì)上不存在是重要的，該實(shí)質(zhì)上的存在與否使用x射線衍射中的峰強(qiáng)度確定。

<<靶材的x射線衍射中的強(qiáng)度>>

靶材的x射線衍射光譜的獲得可按照常規(guī)方法進(jìn)行，例如可使用株式會(huì)社リガク制的smartlab對(duì)靶材表面進(jìn)行θ-2θ掃描以獲得光譜。在本實(shí)施方案中，為了確定靶材的特性，至少測(cè)定上述來(lái)源于w的峰的最大峰強(qiáng)度pw和來(lái)源于氧化錳的峰的最大峰強(qiáng)度pmno，并根據(jù)需要測(cè)定來(lái)源于其他晶體相的峰的峰強(qiáng)度。

-測(cè)定條件-

x射線衍射的測(cè)定條件可根據(jù)靶材而適宜決定，例如可從以下的條件范圍內(nèi)選擇：

x射線源：cu-kα射線

輸出設(shè)定：20~100kv，10~100ma

測(cè)定角度范圍：2θ＝5°~80°

掃描速度：1°~4°(2θ/分鐘)，連續(xù)掃描

發(fā)散狹縫：0.5°~2°

散射狹縫：0.5°~2°

入射狹縫：0.1mm~0.5mm。

-峰強(qiáng)度-

w的衍射峰在40.26°±0.3°、58.27°±0.3°等的范圍內(nèi)被檢出。將這些范圍內(nèi)檢出的衍射峰中的最大值作為來(lái)源于w的峰的最大峰強(qiáng)度pw(單位：cps，下同)，并作為本實(shí)施方案的基準(zhǔn)強(qiáng)度。這是因?yàn)?，按照本?shí)施方案的靶材的x射線衍射光譜中，來(lái)源于w的峰的最大峰強(qiáng)度pw多為靶材中各成分的峰的最大峰強(qiáng)度中的最大強(qiáng)度。接下來(lái)，對(duì)來(lái)源于氧化錳的峰的最大峰強(qiáng)度pmno進(jìn)行說(shuō)明。例如mn3o4的衍射峰在28.88°±0.3°、59.84°±0.3°等的范圍內(nèi)被檢出，mn2o3的情況下，在32.98°±0.3°、55.24°±0.3°等的范圍內(nèi)被檢出。在這些范圍內(nèi)檢出的衍射峰中，在氧化錳的衍射峰被顯著檢出時(shí)，將來(lái)源于氧化錳的峰的峰強(qiáng)度的最大值作為最大峰強(qiáng)度pmno，在氧化錳的衍射峰埋沒(méi)于x射線衍射光譜的背景中時(shí)(例如背景強(qiáng)度的1.1倍以下)，視為衍射峰未檢出，將峰強(qiáng)度pmno記作0(零)。

如果pmno/pw之比為0.027以下，則氧化錳的晶體相在靶材中實(shí)質(zhì)上不存在，靶材的耐裂性?xún)?yōu)異。因氧化錳的晶體相在靶材中實(shí)質(zhì)上不存在而靶材的耐裂性?xún)?yōu)異的理由，換言之，因氧化錳的晶體相在靶材中顯著存在而靶材的耐裂性劣化的理論上的理由，現(xiàn)在尚不明確，但本發(fā)明人認(rèn)為這是因?yàn)?，如果燒結(jié)不充分，那么燒結(jié)密度低，機(jī)械特性劣化。

如以上所示，按照本實(shí)施方案，可提供耐裂性?xún)?yōu)異的mn-zn-w-o類(lèi)靶材。另外，按照本實(shí)施方案的靶材尤其適合用于形成光信息記錄介質(zhì)的記錄層，但用途并不受任何限定。

需說(shuō)明的是，作為pmno/pw之比，只要在前述的范圍內(nèi)就不受特別限制，優(yōu)選為0.027以下，更優(yōu)選為0.01以下，最優(yōu)選為0(即，未檢出氧化錳的衍射峰)。

<<wmno4晶體相>>

在此，按照本實(shí)施方案的靶材的x射線衍射中，為了更確實(shí)地提高靶材的耐裂性，優(yōu)選存在wmno4晶體相。這是因?yàn)?，如果燒結(jié)進(jìn)展，那么錳不再是氧化錳的形態(tài)，而是變成wmno4的形態(tài)。wmno4晶體相的存在可通過(guò)來(lái)源于wmno4晶體相的峰的存在來(lái)確定，在本實(shí)施方案中，優(yōu)選存在來(lái)源于wmno4晶體相的峰。需說(shuō)明的是，來(lái)源于wmno4晶體相的峰存在，是指檢出相對(duì)于x射線衍射光譜的背景顯著的峰。

-來(lái)源于wmno4晶體相的峰的峰強(qiáng)度pwmno-

來(lái)源于wmno4晶體相的衍射峰在29.80°±0.3°、30.23°±0.3°等的范圍內(nèi)被檢出，將這些峰中為最大強(qiáng)度的峰的強(qiáng)度作為最大峰強(qiáng)度pwmno時(shí)，若pwmno/pw之比為0.02以上，則可進(jìn)一步提高靶材的耐裂性，從而優(yōu)選。進(jìn)而，更優(yōu)選pwmno/pw之比為0.03以上，最優(yōu)選為0.04以上。

<<成分比>>

在此，作為按照本實(shí)施方案的靶材的成分比，不受特別限制，可根據(jù)目的適宜選擇，相對(duì)于mn、zn和w的合計(jì)100原子%，優(yōu)選mn：4~40原子%，zn：15~60原子%，w：5~40原子%。

<<其他成分>>

此外，按照本實(shí)施方案的靶材優(yōu)選在成分組成中還包含選自由cu、mg、ag、ru、ni、zr、mo、sn、bi、ge、co、al、in、pd、ga、te、v、si、ta、cr、tb構(gòu)成的組的單獨(dú)1種或2種以上的元素。例如，在將按照本實(shí)施方案的靶材用于形成信息記錄介質(zhì)的記錄層時(shí)，通過(guò)在成分組成中進(jìn)一步包含這些元素，可以改變透射率、反射率和記錄靈敏度，制成多層結(jié)構(gòu)的記錄層，是有用的。

-其他成分的成分比-

就選自上述組的單獨(dú)1種或2種以上的元素的含有率而言，在濺射靶材的構(gòu)成元素中，相對(duì)于除了o(氧)以外的合計(jì)100原子%，可為8~70原子%。

需說(shuō)明的是，按照本實(shí)施方案的靶材的形狀不受任何限定，可以為圓盤(pán)狀、圓筒狀、四邊形板狀、長(zhǎng)方形板狀、正方形板狀等任意的形狀，可以根據(jù)靶材的用途適宜選擇。另外，對(duì)于靶材的寬度和縱深的大小(圓形的情況下為直徑)，可以在mm級(jí)~m級(jí)左右的范圍內(nèi)根據(jù)靶材的用途適宜選擇。在圓形的情況下，通常為直徑50mm~300mm左右。對(duì)于厚度也是一樣，可以根據(jù)用途適宜選擇，通常為1mm~20mm左右。

<靶材的制造方法>

接下來(lái)，使用圖1說(shuō)明按照前述的本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案的靶材的制造方法。按照本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案的靶材的制造方法包括混合步驟(s10)和燒結(jié)步驟(s20)，此外包括根據(jù)需要適宜選擇的其他步驟。

<<混合步驟(s10)>>

前述混合步驟(s10)是對(duì)包含在成分中含有mn的粉末、在成分中含有zn的粉末和在成分中含有w的粉末的混合粉末進(jìn)行12小時(shí)以上的濕式混合的步驟。

作為前述濕式混合的方法，不受特別限制，可根據(jù)目的適宜選擇，例如可舉出使用以往公知的球磨機(jī)裝置的濕式混合方法等。以下說(shuō)明本步驟中混合的前述混合粉末和混合條件。

前述混合粉末包含在成分中含有mn的粉末、在成分中含有zn的粉末和在成分中含有w的粉末，根據(jù)需要包含其他粉末。

-在成分中含有mn的粉末-

作為前述在成分中含有mn的粉末，可根據(jù)目的適宜選擇，例如可舉出由mn的單質(zhì)構(gòu)成的粉末、錳化合物粉末、錳氧化物(例如mn3o4、mn2o3等)粉末等。這些可單獨(dú)使用1種或并用2種以上。

這些之中，優(yōu)選錳氧化物粉末，更優(yōu)選mn3o4粉末。這是由于燒結(jié)溫度和熔點(diǎn)的關(guān)系。

需說(shuō)明的是，作為前述在成分中含有mn的粉末的平均粒徑，可根據(jù)目的適宜選擇。另外，作為前述mn3o4粉末的平均粒徑，可以為市售的3μm~7μm左右。

-在成分中含有zn的粉末-

作為前述在成分中含有zn的粉末，可根據(jù)目的適宜選擇，例如可舉出由zn的單質(zhì)構(gòu)成的粉末、鋅化合物粉末、鋅氧化物粉末等。這些可單獨(dú)使用1種或并用2種以上。

這些之中，鋅氧化物粉末是優(yōu)選的，zno粉末是更優(yōu)選的。這是由于燒結(jié)溫度和熔點(diǎn)的關(guān)系。

需說(shuō)明的是，作為前述在成分中含有zn的粉末的平均粒徑，可根據(jù)目的適宜選擇。另外，作為前述zno粉末的平均粒徑，可以為市售的1μm~3μm左右。

-在成分中含有w的粉末-

作為前述在成分中含有w的粉末，可根據(jù)目的適宜選擇，例如可舉出由w的單質(zhì)構(gòu)成的粉末、鎢化合物粉末、鎢氧化物粉末等。這些可單獨(dú)使用1種或并用2種以上。

這些之中，由w的單質(zhì)構(gòu)成的金屬鎢粉末是優(yōu)選的。這是由于帶來(lái)導(dǎo)電性。

需說(shuō)明的是，作為前述在成分中含有w的粉末的平均粒徑，可根據(jù)目的適宜選擇。另外，作為前述w粉末的平均粒徑，可以為市售的2μm~5μm左右。

-其他粉末-

作為前述其他粉末，可根據(jù)目的適宜選擇，例如可舉出由選自cu、mg、ag、ru、ni、zr、mo、sn、bi、ge、co、al、in、pd、ga、te、v、si、ta、cr、tb的單獨(dú)1種或2種以上的元素的單質(zhì)或化合物構(gòu)成的粉末等。在此，根據(jù)所制造的靶材的期望的目的，可以在前述混合粉末中包含這樣的粉末。

-混合時(shí)間-

在此，對(duì)前述混合粉末進(jìn)行12小時(shí)以上的濕式混合在本實(shí)施方案中是重要的。通過(guò)使混合時(shí)間為12小時(shí)以上，可以充分地使混合粉末混合，因此促進(jìn)燒結(jié)中的氧化錳的固相反應(yīng)，可以抑制燒結(jié)后的氧化錳晶體相的殘留。另外，上述范圍中，使混合時(shí)間為16小時(shí)以上是優(yōu)選的，20小時(shí)以上是更優(yōu)選的，24小時(shí)以上是最優(yōu)選的。雖然混合24小時(shí)的話混合的效果便飽和，但是混合24小時(shí)以上也可以。需說(shuō)明的是，并非旨在限制上限，考慮到工業(yè)上的生產(chǎn)率，可以將混合時(shí)間的上限設(shè)定為168小時(shí)。

<<燒結(jié)步驟(s20)>>

前述燒結(jié)步驟(s20)是在前述混合步驟之后進(jìn)行的步驟，是在700℃以上的溫度下燒結(jié)前述混合粉末的燒結(jié)步驟。

-燒結(jié)-

作為前述燒結(jié)，不受特別限制，可根據(jù)目的適宜選擇，例如可舉出在惰性氣體氣氛中的熱壓、熱等靜壓法(hip法：hotisostaticpressing)等。

在此，在700℃以上的溫度下燒結(jié)前述混合粉末在本實(shí)施方案中是重要的。通過(guò)使燒結(jié)溫度為700℃以上，可以抑制燒結(jié)后錳氧化物晶體相的殘留。

需說(shuō)明的是，燒結(jié)時(shí)間不受特別限定，可適宜選擇，可以設(shè)為通常進(jìn)行的1小時(shí)~6小時(shí)左右的燒結(jié)時(shí)間。

對(duì)于經(jīng)以上步驟制造的mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材，在該濺射靶材的x射線衍射中，來(lái)源于僅由mn和o構(gòu)成的錳氧化物的峰的最大峰強(qiáng)度pmno與來(lái)源于w的峰的最大峰強(qiáng)度pw之比pmno/pw為0.027以下。因此，可制造耐裂性?xún)?yōu)異的靶材。

<<其他步驟>>

作為前述其他步驟，不受特別限制，可根據(jù)目的適宜選擇，例如可舉出混合粉末的成型步驟等。

-成型步驟-

需說(shuō)明的是，前述成型步驟在本發(fā)明中不是必需的，有時(shí)為了將靶材的形狀成型而進(jìn)行。

以下，使用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)地說(shuō)明，但本發(fā)明不受以下實(shí)施例的任何限定，可以在不脫離本發(fā)明宗旨的范圍內(nèi)施加各種變更。

實(shí)施例

如下，作為按照本發(fā)明的靶材制作了實(shí)施例1，作為對(duì)照用的靶材制作了比較例1、2，評(píng)價(jià)了耐裂性。

(實(shí)施例1)

作為原料粉末，準(zhǔn)備了以下的粉末。

純度：99.9%以上，平均粒徑：5μm，mn3o4粉末

純度：99.9%以上，平均粒徑：1.4μm，zno粉末

純度：99.9%以上，平均粒徑：3μm，w粉末

稱(chēng)量上述mn3o4粉末、zno粉末和w粉末，使各金屬元素的比例為mn：w：zn＝20：30：50(原子%)。將稱(chēng)量的各原料粉末、各原料粉末的合計(jì)重量的3倍量的氧化鋯球(直徑5mm)和醇放入塑料容器中，用球磨機(jī)裝置進(jìn)行24小時(shí)的濕式混合。在將混合粉末干燥后，過(guò)孔徑500μm的篩。接著，在燒結(jié)溫度：900℃、燒結(jié)時(shí)間：2小時(shí)、壓力：200kgf/cm2、惰性氣體氣氛中進(jìn)行熱壓，制作了實(shí)施例1的靶材。

(比較例1)

實(shí)施例1中，代替混合時(shí)間為24小時(shí)，使混合時(shí)間為2小時(shí)，除此以外，與實(shí)施例1一樣地制作了比較例1的靶材。

(比較例2)

實(shí)施例1中，代替燒結(jié)溫度為900℃，使燒結(jié)溫度為600℃，除此以外，與實(shí)施例1一樣地制作了比較例2的靶材。

<評(píng)價(jià)>

對(duì)于以上的實(shí)施例1和比較例1、2中制作的靶材，進(jìn)行了(a)成分評(píng)價(jià)和(b)耐裂性評(píng)價(jià)。各評(píng)價(jià)如下進(jìn)行。

(a)成分評(píng)價(jià)

對(duì)于實(shí)施例1和比較例1、2的靶材，通過(guò)x射線衍射法進(jìn)行靶材中的成分評(píng)價(jià)。x射線衍射時(shí)，使用株式會(huì)社リガク制的smartlab，進(jìn)行θ-2θ掃描，得到了x射線衍射光譜。將實(shí)施例1的x射線衍射光譜作為代表例示于圖2。需說(shuō)明的是，強(qiáng)度以任意單位(a.u.)表示。將w的峰的最大峰強(qiáng)度標(biāo)記為pw，將錳氧化物的峰的最大峰強(qiáng)度標(biāo)記為pmno，將wmno4晶體相的峰的最大峰強(qiáng)度標(biāo)記為pwmno，將此時(shí)的峰強(qiáng)度比示于表1。需說(shuō)明的是，在峰埋沒(méi)于背景中時(shí)，將峰強(qiáng)度記作0。試驗(yàn)條件如下。

x射線源：cu-kα射線

輸出設(shè)定：30kv，15ma

測(cè)定角度范圍：2θ＝15°~70°

掃描速度：2°(2θ/分鐘)，連續(xù)掃描

發(fā)散狹縫：1°

散射狹縫：1°

入射狹縫：0.3mm。

(b)耐裂性評(píng)價(jià)

將實(shí)施例1和比較例1、2的靶材用in焊料焊接于無(wú)氧銅制的墊板上。將焊接后的靶材安裝于濺射裝置中。接下來(lái)，將濺射裝置內(nèi)真空排氣至1×10-4pa以下，導(dǎo)入ar氣體和o2氣體，使裝置內(nèi)壓力為0.3pa。氧分壓([o2]/[ar＋o2])為70%。用dc電源施加5w/cm2的電力，進(jìn)行30分鐘濺射，之后從濺射裝置取出靶材，目視觀察各靶材是否發(fā)生了破裂。按照下述的評(píng)價(jià)基準(zhǔn)評(píng)價(jià)了靶材的耐裂性。

○：未觀察到破裂

×：觀察到破裂

結(jié)果示于表1。

[表1]

根據(jù)以上結(jié)果，確認(rèn)了以下內(nèi)容。

實(shí)施例1中不發(fā)生破裂，另一方面，比較例1、2中發(fā)生了破裂。在此，實(shí)施例1中觀測(cè)到來(lái)源于w、zno和wmno4的峰，但未檢出mn3o4的峰，因此可知，不存在來(lái)源于原料粉末的mn3o4晶體相。另外，也未檢出來(lái)源于其他氧化錳晶體相的峰。比較例1、2中，檢出mn3o4的峰，因此可知?dú)埩袅薽n3o4晶體相。認(rèn)為比較例1、2中發(fā)生破裂的原因是，由于混合或燒結(jié)條件不充分，所以mn3o4晶體相超出屬于本發(fā)明條件的pmno/pw的閾值0.027而殘留。

工業(yè)實(shí)用性

依據(jù)本發(fā)明，可提供尤其適合用于形成光信息記錄介質(zhì)的記錄層的、耐裂性?xún)?yōu)異的mn-zn-w-o類(lèi)濺射靶材及其制造方法。

符號(hào)說(shuō)明

s10???混合步驟

s20???燒結(jié)步驟