本發(fā)明屬于高溫合金原料制備領(lǐng)域，具體涉及一種納米金屬粉末的制備方法。

背景技術(shù)：

高溫合金的發(fā)展趨勢是高溫合金的合金化程度越來越高，即組成高溫合金的材料由原來的3～5種發(fā)展到3～15種甚至更多，在這種情況下，傳統(tǒng)的變形高溫合金和鑄造高溫合金已難以滿足使用要求，因此開發(fā)了鐵基粉末冶金、鈷基粉末冶金、鎳基粉末冶金。

納米粉末冶金高溫合金，常識告訴我們：由于粉末顆粒極細(xì)小(納米級)，因此熔化速度快-消除或減少了晶體長大；同時由于粉末顆粒極細(xì)小，因此凝固速度也快-消除了宏觀偏析、且合金成份均勻、改善了熱加工性能、提高了合金化程度，因此粉末冶金高溫合金具有屈服強(qiáng)度高和抗疲勞性好等優(yōu)點。

然而目前粉末冶金高溫合金所用粉末為氣體霧化法、旋轉(zhuǎn)電極法生產(chǎn)的金屬粉末，其平均粒徑d50＝100μm～200μm，由于該粒徑的粉末較粗，用其制成的高溫合金，其工作溫度約在950℃～1100℃之間，滿足不了大推重比、工作溫度在1100℃～1350℃高性能航空航天發(fā)動機(jī)材料的要求，因此提供一種粒徑達(dá)到納米級的金屬粉末的制備方法具有重要意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提出一種納米金屬粉末的制備方法。本發(fā)明制備的金屬粉末粒徑達(dá)到納米、亞微米級，純度達(dá)到99.9％以上，且成本低，制備工藝簡單，可大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的將通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)：

一種納米金屬粉末的制備方法，包括如下步驟：

s1.根據(jù)不同高溫合金需求，配備金屬粉末；

s2.配備多面體異形研磨介質(zhì)；

s3.根據(jù)s1所述金屬粉末的硬度分為高硬度組金屬粉末、中硬度組金屬粉末或低硬度組金屬粉末，先將高硬度組金屬粉末于含有內(nèi)襯的球磨機(jī)，加入無水乙醇得濃度為60％的金屬粉末液a，研磨；接著加入中硬度組金屬粉末，加無水乙醇得濃度為60％的金屬粉末液b，研磨；最后加入低硬度組金屬粉末，加無水乙醇得濃度為60％的金屬粉末液c，研磨，熟磨得金屬粉末漿料；

s4.將s3所述金屬粉末漿料真空烘干并打粉包裝，即得。

上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，s1中所述金屬粉末包括鎳、鉻、鈷、銅、鎢、鐵、鉭、錸、鋁、鈦、硼、碳、鋯或氧化釔的其中一種或兩種以上。

上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，以所述球磨機(jī)的容積為100％計算，所述研磨介質(zhì)的充填率為30％～70％。

上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，所述研磨介質(zhì)包括以下尺寸的研磨介質(zhì)：1號研磨介質(zhì)為5mm～20mm；2號研磨介質(zhì)為20～35mm；3號研磨介質(zhì)為35～50mm；4號研磨介質(zhì)為50～65mm；5號研磨介質(zhì)為65～80mm；或6號研磨介質(zhì)為80～100mm。

本發(fā)明所用的研磨介質(zhì)為非球形或棒形的異形研磨體，其磨擦面為2---18個。球磨機(jī)之所以能研磨粉體，其憑借于研磨介質(zhì)在球磨過程中相互碰撞、劈裂、摩擦而達(dá)到研磨的目的。眾所周知，兩個球形研磨介質(zhì)相碰撞是點與點接觸；棒形研磨介質(zhì)相互碰撞是線與線接觸，因此這二種研磨介質(zhì)接觸面小，研磨效率低，而異形研磨介質(zhì)有幾個、十幾個面，它們之間相互接觸是面與面的接觸，一個面可相當(dāng)于上百個點或幾十條線，其異形研磨體的研磨效率比球形或棒形研磨效率提高十多倍、同時混合均勻度極大提高，可以滿足超高溫合金要求。采用本發(fā)明的異形研磨介質(zhì)研磨出的納米金屬粉末混合均勻度達(dá)95％以上，以滿足超高溫合金要求。

上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，以所述研磨介質(zhì)充填率為100％計算，所述1號研磨介質(zhì)充填率為5～35％；2號研磨介質(zhì)充填率為5～30％；3號研磨介質(zhì)充填率為5～25％；4號研磨介質(zhì)充填率為5～20％；5號研磨介質(zhì)充填率為5～15％；6號研磨介質(zhì)充填率為5～10％。

上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，所述球磨機(jī)為臥式普通球磨機(jī)、非高能攪拌磨或非高能振動磨。

上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，所述球磨機(jī)的內(nèi)襯材質(zhì)與s1中所述金屬粉末相同，若所述金屬粉末還有兩種以上，則所述球磨機(jī)的內(nèi)襯材質(zhì)與含量最多的金屬粉末相同。

上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，所述研磨介質(zhì)的材質(zhì)與s1中所述金屬粉末相同，若所述金屬粉末還有兩種以上，則所述研磨介質(zhì)的材質(zhì)與含量最多的金屬粉末相同。

上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，s2中所述研磨介質(zhì)重量與s1中所述金屬粉末的重量比為1∶0.1～1。

上述的一種納米金屬粉末的制備方法，其中，s3中所述研磨的時間根據(jù)金屬粉末的硬度和粒徑大小設(shè)置為10～200小時。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的一種納米金屬粉末的制備方法，達(dá)到的技術(shù)效果是：1)本發(fā)明制得的納米金屬粉末為100nm～900nm，達(dá)到制造粉末冶金高溫合金的高端產(chǎn)品-ods高溫合金各種規(guī)格的要求；2)本發(fā)明制備的納米金屬粉末由于研磨介質(zhì)材質(zhì)、內(nèi)襯材質(zhì)與被研磨粉末其中一種相同，因此純度達(dá)到99.9％以上；3)本發(fā)明制得的納米金屬粉末由于極細(xì)，所以在粉末冶金中熔化快-從而防止了金屬晶體長大，使合金更致密、更均勻、同時也降低了燒結(jié)溫度，節(jié)省了電力，降低了成本；4)本發(fā)明制得的納米金屬粉末由于極細(xì)，所以在粉末冶金中凝固速度快-從而防止了碳析出，確保了后續(xù)熱加工；5)本發(fā)明采用普通的球磨機(jī)即可獲得納米級的金屬粉末，設(shè)備簡單、生產(chǎn)能力大小隨意、設(shè)備運轉(zhuǎn)穩(wěn)定可靠、耗電少、投資少、用人少、成本低、可大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

以下便結(jié)合實施例及附圖，對本發(fā)明的具體實施方式作進(jìn)一步的詳述，以使技術(shù)方案更易于理解、掌握。

附圖說明

圖1是實施例1納米金屬粉末的掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行說明，但本發(fā)明并不局限于此。下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得，下面實施例并非用以限制本發(fā)明的專利范圍，凡未脫離本發(fā)明所為的等效實施或變更，均應(yīng)包含于本專利保護(hù)范圍中。

以下實施例中選用的金屬粉末均采用等離子旋轉(zhuǎn)電極法生產(chǎn)的粉末，且平均粒徑～100μm；

以下實施例中采用的異形研磨介質(zhì)種類及規(guī)格：1號介質(zhì)：尺寸5mm～20mm；2號介質(zhì)：尺寸20～35mm；3號介質(zhì)：尺寸35～50mm；4號介質(zhì)：尺寸50～65mm；5號介質(zhì)：尺寸65～80mm；6號介質(zhì)：尺寸80～100mm。異形研磨介質(zhì)的實際用量＝{(球磨機(jī)容積l×異形研磨介質(zhì)充填率％)×異形研磨介質(zhì)密度×松裝密度}kg

實施例1

一種納米高溫合金粉末制備方法，包括以下步驟：

1)根據(jù)品種ma760-2鐵基高溫合金粉末的配方作為本實施例的納米合金粉末的配方，分別稱取各金屬粉末：鐵20.187kg、鉻6kg、鉬0.6kg、鎢1.05kg、鋁1.8kg、氧化釔0.3kg、硼0.003kg、碳0.015kg、鋯0.045kg；

2)配備150kg鐵合金異形研磨介質(zhì)：分別稱取1號介質(zhì)15kg、2號介質(zhì)30kg、3號介質(zhì)37.5kg、4號介質(zhì)30kg、5號介質(zhì)22.5kg、6號介質(zhì)15kg；

3)先將步驟1)稱取的鉻、鉬、鎢、鋯加入容積50l、內(nèi)襯材質(zhì)為鐵合金臥式普通球磨機(jī)，加入無水乙醇得濃度為60％的金屬粉末液a，研磨20小時；然后加入步驟1)稱取的鐵、鋁，氧化釔，加無水乙醇得濃度為60％的金屬粉末液b，研磨40小時；最后加入步驟1)稱取的硼、碳，加無水乙醇調(diào)得濃度為60％的金屬粉末液c，研磨20小時，得金屬粉末漿料；

4)將研磨好的金屬粉末漿料真空烘干并打粉包裝，即得納米金屬粉末。

其中，本實施例中使用的研磨介質(zhì)和內(nèi)襯材質(zhì)均為鐵合金，即上述兩者材質(zhì)選自ma760-2鐵基高溫合金粉末配方中的含量最多的金屬。

實施例2

一種納米高溫合金粉末制備方法，包括以下步驟：

1)根據(jù)品種tm0-2鎳基超高溫合金粉末的配方作為本實施例的納米合金粉末的配方，分別稱取金屬粉末：鎳14.667kg、氧化釔0.33kg、鉻4.8kg、鈷2.91kg、鉬0.6kg、鎢3.72kg、鉭1.41kg、鋁1.26kg、鈦0.24kg、硼3g、碳15g、鋯0.045kg；

2)配備150kg鎳合金異形研磨介質(zhì)：分別稱取1號介質(zhì)25kg、2號介質(zhì)35kg、3號介質(zhì)37.5kg、4號介質(zhì)30kg、5號介質(zhì)22.5kg；

3)先將步驟1)稱取的鉻、鉬、鎢、鋯、鈦加入容積50l、內(nèi)襯為鎳合金非高能振動球磨機(jī)，加入無水乙醇得濃度為60％的金屬粉末液a，研磨25小時；然后加入步驟1)稱取的鎳、鈷、鋁、氧化釔加無水乙醇得濃度為60％的金屬粉末液b，研磨50小時；最后加入步驟1)稱取的鉭、硼、碳，加無水乙醇調(diào)得濃度為60％的金屬粉末液c，研磨25小時，得金屬粉末漿料；

4)將研磨好的金屬粉末漿料真空烘干并打粉包裝，即得納米金屬粉末。

其中，其中，本實施例中使用的研磨介質(zhì)和內(nèi)襯材質(zhì)均為鎳合金，即上述兩者材質(zhì)選自tm0--2鎳基超高溫合金粉末配方中的含量最多的金屬。

試驗例

將實施例1制備的納米金屬粉末經(jīng)掃描電鏡測試，見圖1，由圖1可知本發(fā)明制備的納米金屬粉末的平均粒徑在100nm～300nm，可達(dá)到制造粉末冶金高溫合金的高端產(chǎn)品-ods高溫合金的要求。

上述說明示出并描述了本發(fā)明的若干優(yōu)選實施例，但如前所述，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式，不應(yīng)看作是對其他實施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文所述發(fā)明構(gòu)想范圍內(nèi)，通過上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識進(jìn)行改動。而本領(lǐng)域人員所進(jìn)行的改動和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍，則都應(yīng)在本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。