薄膜的方法
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及薄膜材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種化學(xué)溶液沉積法(CSD)制備Sm2O3薄膜的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]Sm2O3是一種淡黃色粉末，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于水，易溶于無機酸。Sm2O3是新一代的能量轉(zhuǎn)化材料和光電薄膜材料。薄膜材料種類繁多，應(yīng)用廣泛，目前常用的有:超導(dǎo)薄膜、導(dǎo)電薄膜、電阻薄膜、半導(dǎo)體薄膜、介質(zhì)薄膜、絕緣薄膜、鈍化與保護薄膜、壓電薄膜、鐵電薄膜、光電薄膜、磁電薄膜、磁光薄膜等。Sm2O3薄膜既可用于制備光學(xué)開關(guān)、數(shù)據(jù)存儲、光電轉(zhuǎn)換元件和電學(xué)開關(guān)等，還可用于電子器體、磁性材料及特種玻璃的濾光器中，故制備Sm2O3薄膜材料具有非常大的研究價值。
[0003]目前所報道的制備薄膜材料的方法主要為水熱法[XinYu, CaoL1-yun, Influence of S/Μη molar rat1 on the morphology and optical propertyof y-MnS thin films prepared by microwave hydrothermal[J], Journal of Alloysand Compounds, 2013, 549:1-5]、氣相沉積法[Pei Zhao, Zhiliang Huang, Preparat1nof (100)-oriented Ce02film on (10)MgO single crystal substrate by laser chemicalvapor deposit1nusing solid precursor[J], Ceramics Internat1nal, 2014,40 (10):15919-15923]。其中水熱法對設(shè)備要求高，技術(shù)難度大，安全性能較差；氣相沉積法制備薄膜對設(shè)備要求及實驗條件要求較高，制備成本比較高且不容易對產(chǎn)物進行控制。
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【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種化學(xué)溶液沉積法制備Sm2O3薄膜的方法，該方法設(shè)備要求低、工藝簡單，且操作簡便、能耗低、容易控制、安全性好；所制備的Sm2O3薄膜材料厚度均勻，適用于大面積制備。
[0005]為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0006]一種化學(xué)溶液沉積法制備Sm2O3薄膜的方法，包括以下步驟:
[0007]I)將玻璃基片清潔干凈備用；
[0008]2)將分析純的Sm(NO3)3.6Η20溶解于乙二醇甲醚溶劑中，配制成Sm3+濃度為0.1?
0.5mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶劑，室溫下攪拌均勻形成透明均勻穩(wěn)定的淡黃色溶液；
[0009]3)將干凈的玻璃基片置于勻膠機上，滴加適量配制好的前驅(qū)液于基板表面，并打開勻膠機以旋涂鍍膜至均勻；
[0010]4)將勻膠后得到的濕膜放在烤膠板上烘干后放入小型快速退火爐內(nèi)于200?500 °C進行退火；
[0011]5)退火完成后隨爐冷卻至室溫，再重復(fù)旋涂退火工藝，直至Sm2O3薄膜達到所需厚度。
[0012]本發(fā)明進一步的改進在于:乙二醇甲醚與醋酸酐體積比控制在(3?4):1。
[0013]本發(fā)明進一步的改進在于:步驟3)中勻膠機的轉(zhuǎn)速為3000?4000r/min ;勻膠時間為20sο
[0014]本發(fā)明進一步的改進在于:退火時保溫2?5h后隨爐冷卻至室溫。
[0015]本發(fā)明進一步的改進在于:步驟I)具體包括以下步驟:將玻璃基片分別在去離子水、丙酮、乙醇和去離子水中超聲水洗lOmin，并封存于無水乙醇中備用。
[0016]本發(fā)明進一步的改進在于:包括以下步驟:
[0017]I)將玻璃基片分別在去離子水、丙酮、乙醇和去離子水中超聲水洗lOmin，并封存于無水乙醇中備用；
[0018]2)將分析純的Sm(NO3) 3.6Η20溶解于40ml的乙二醇甲醚溶劑中，配制成Sm3+濃度為0.3mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶劑，室溫下攪拌4h形成透明均勻穩(wěn)定的淡黃色溶液；乙二醇甲醚與醋酸酐體積比控制在3:1 ;
[0019]3)將步驟I)清洗干凈的玻璃基片置于勻膠機上，滴加適量配制好的前驅(qū)液于基板表面，并打開勻膠機以4000r/min的速度旋涂鍍膜20s左右至均勻；
[0020]4)將步驟3)勻膠后得到的濕膜放在烤膠板上100°C烘烤30min后放入小型快速退火爐內(nèi)退火，退火溫度為300°C，保溫4h后隨爐冷卻至室溫；
[0021]5)再重復(fù)旋涂退火工藝，直至Sm2O3薄膜達到所需厚度。
[0022]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0023]本發(fā)明以化學(xué)溶液沉積法(CSD)制備Sm2O3薄膜材料，利用Sm (NO 3) 3.6H20為原料，乙二醇甲醚作為溶劑，醋酸酐作脫水劑，玻璃基片為基板利用旋涂法制備濕膜并經(jīng)重復(fù)旋涂退火工藝制得Sm2O3薄膜材料。該反應(yīng)的原料易得且成本低，工藝設(shè)備簡單，溶膠粒徑均勻，能耗低，且該反應(yīng)在常溫常壓下進行，安全性好，可行性強，所以非常經(jīng)濟、實用，具有非常好的工業(yè)化前景。
【【附圖說明】】
[0024]圖1是本發(fā)明實施例2所制備的Sm2O3薄膜的XRD圖。
【【具體實施方式】】
[0025]實施例1:
[0026]I)將玻璃基片分別在去離子水、丙酮、乙醇和去離子水中超聲水洗lOmin，并封存于無水乙醇中備用；
[0027]2)將分析純的Sm(NO3) 3.6Η20溶解于40ml的乙二醇甲醚溶劑中，配制成Sm3+濃度為0.2mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶劑(乙二醇甲醚與醋酸酐體積比控制在4:1)，室溫下攪拌2h形成透明均勻穩(wěn)定的淡黃色溶液。
[0028]3)將步驟I)清洗干凈的玻璃基片置于勻膠機上，滴加適量配制好的前驅(qū)液于基板表面，并打開勻膠機以4000r/min的速度旋涂鍍膜20s左右；
[0029]4)將步驟3)勻膠后得到的濕膜放在烤膠板上80°C烘烤30min后放入小型快速退火爐內(nèi)退火，退火溫度為200°C，保溫2h后隨爐冷卻至室溫；
[0030]5)退火完成后隨爐冷卻至室溫，再重復(fù)旋涂退火工藝，直至Sm2O3薄膜達到所需厚度。
[0031]實施例2:
[0032]I)將玻璃基片分別在去離子水、丙酮、乙醇和去離子水中超聲水洗lOmin，并封存于無水乙醇中備用；
[0033]2)將分析純的Sm(NO3) 3.6Η20溶解于40ml的乙二醇甲醚溶劑中，配制成Sm3+濃度為0.lmol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶劑(乙二醇甲醚與醋酸酐體積比控制在4:1)，室溫下攪拌4h形成透明均勻穩(wěn)定的淡黃色溶液。
[0034]3)將步驟I)清洗干凈的玻璃基片置于勻膠機上，滴加適量配制好