一種鍍鎳碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鍍鎳碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前碳納米管化學(xué)鍍鎳的方法主要有鈀化鍍鎳，這種方法將羧基化的碳納米管經(jīng)過SnCl2敏化，PbCl 2活化后，放入化學(xué)鍍液中施鍍，隨著反應(yīng)的進(jìn)行可在碳納米管表面得到連續(xù)、均勻的鍍層，但PbCl2#格昂貴，提高了生產(chǎn)成本，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制備方法有熱噴涂法、攪拌鑄造法和擠壓鑄造法等，其中熱噴涂法是把熔化或半熔化的顆粒以高速噴射的方式直接在基板沉積形成致密涂層，但是這一方法的工藝中溫度很高，容易導(dǎo)致碳納米管表層碳化，影響碳納米管的優(yōu)良性能；攪拌鑄造法是將碳納米管和液態(tài)鋁進(jìn)行攪拌混合，最后使整個混合體進(jìn)行凝固，該方法雖工藝簡單，但是鋁對碳納米管的潤濕性很差，復(fù)合材料凝固后，碳納米管與鋁基體會出現(xiàn)明顯的分層現(xiàn)象，對復(fù)合材料的力學(xué)性能會有極大的影響；擠壓鑄造法是通過先制備的預(yù)制件，將熔融下的鋁液浸漬預(yù)制件中，最后通過壓實(shí)，該工藝由于高壓凝固和塑性變形同時存在，制件無縮孔、縮松等缺陷，但這種工藝沒能有效地分散碳納米管，導(dǎo)致其在基體中會有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，對復(fù)合材料的性能有很大的影響

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種鍍鎳碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，通過在碳納米管表面化學(xué)鍍鎳的方法，改善碳納米管與鋁基體之間的潤濕性，通過鍍鎳層與鋁基體之間的金屬間化合物反應(yīng)層，提高碳納米管與鋁基體之間的界面結(jié)合力，同時避免碳納米管與鋁基體之間的界面反應(yīng)，通過高能球墨粉末熱乳工藝可以實(shí)現(xiàn)碳納米管在鋁基復(fù)合材料中均勻分散，大大提高復(fù)合材料的生產(chǎn)效率且產(chǎn)品的致密性好。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0005]—種鍍鎳碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟:將羧基化碳納米管放入鎳鹽溶液中浸泡吸附鎳離子；在含有強(qiáng)還原劑的溶液中將吸附的鎳離子還原成鎳單質(zhì)作為形核核心；在含有弱還原劑和鎳鹽的化學(xué)鍍液中施鍍(鍍鎳)，形成鎳包覆的碳納米管；與鋁粉或鋁合金粉、過程控制劑經(jīng)過球磨制得復(fù)合粉體；將復(fù)合粉體封裝在金屬包套內(nèi)，升溫至指定溫度后進(jìn)行預(yù)熱；經(jīng)乳制制得復(fù)合材料坯料，再經(jīng)剝離包套材料，去除毛邊。
[0006]根據(jù)以上方案，所述羧基化碳納米管為多壁碳納米管，管徑為0.4納米-150納米。
[0007]根據(jù)以上方案，所述鎳鹽溶液為硫酸鎳或氯化鎳，濃度為0.1?0.8mol/L，所述浸泡的時間為1min?30min。
[0008]根據(jù)以上方案，所述強(qiáng)還原劑為硼氫化鉀、硼氫化鈉中的任意一種，濃度為0.4?4.0mol/L，所述還原的時間為20min?30min。
[0009]根據(jù)以上方案，所述施鍍過程的化學(xué)鍍液中包括絡(luò)合劑、緩沖劑、弱還原劑和鎳鹽；所述絡(luò)合劑為檸檬酸鈉、EDTA 二鈉鹽或三乙醇胺中的任意一種，所述緩沖劑為醋酸鈉、氯化銨的任意一種，所述弱還原劑為甲醛、乙酚酸、二甲基乙酰胺酸，次亞磷酸鈉中的任意一種，所述鎳鹽為硫酸鎳或氯化鎳。
[0010]根據(jù)以上方案，所述鋁粉或鋁合金粉包括純鋁粉、鋁-硅系、鋁-鎂系、鋁-銅系、鋁-鋅系及稀土鋁合金粉，粉體的顆粒平均粒徑為50納米-100微米。
[0011]根據(jù)以上方案，所述過程控制劑為硬脂酸、硬脂酸鋰、硬脂酸鋅、石蠟、甲醇、乙醇、硅油、油酸、纖維素中的任意一種。
[0012]根據(jù)以上方案，所述球磨包括行星式球磨、攪拌球磨，球料比為10/1-40/1，轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分鐘-500轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時間4小時-8小時。
[0013]根據(jù)以上方案，所述包套材料為銅、鋁、鐵管狀薄壁型材中的任意一種。
[0014]根據(jù)以上方案，所述預(yù)熱溫度為400度-620度，預(yù)熱時間為0.5小時_6小時，加熱方式包括電爐加熱、激光局部加熱、中頻感應(yīng)加熱。
[0015]根據(jù)以上方案，所述乳制過程中的壓力為100MPa_700MPa，下乳量0.1毫米_5厘米，并且可根據(jù)實(shí)際需要，反復(fù)加熱乳制，直至獲得滿意效果。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:
[0017]I)創(chuàng)新性地使用了鍍鎳碳納米管對鋁基復(fù)合材料的界面進(jìn)行改善，相對于傳統(tǒng)的碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，鍍鎳碳納米管可以避免碳納米管與鋁基體之間的高溫界面反應(yīng)，同時還可以提高碳納米管與鋁基體之間的潤濕性；
[0018]2)采用無鈀化學(xué)鍍的方法制備鍍鎳碳納米管，制備工藝簡單，同時降低了制備成本；
[0019]3)鍍鎳碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制備過程中，碳納米管表面鎳層能夠與鋁基體反應(yīng)生成金屬間化合物，提高碳納米管與鋁基體的界面結(jié)合強(qiáng)度，從而提高復(fù)合材料力學(xué)性能；
[0020]4)使用鍍鎳碳納米管與粉末球墨熱乳相結(jié)合工藝，更有效地解決了碳納米管在鋁基體中的均勻分散性。
【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明制備工藝的流程不意圖；
[0022]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中制得的碳納米管鍍鎳前、后掃面電子顯微鏡照片；
[0023]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中制得的鍍鎳碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料斷口的掃描電子顯微鏡照片；
[0024]圖4是本發(fā)明實(shí)施例1-4中所制得的鍍鎳碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的力學(xué)性能圖；
[0025]圖5是本發(fā)明實(shí)施例1-4中所制得的鍍鎳碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的硬度數(shù)據(jù)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖與實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行說明。
[0027]實(shí)施例1，見圖1至圖5所示:
[0028]本發(fā)明提供一種鍍鎳碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟:
[0029]I)將多壁羧基化碳納米管放入0.2mol/L的NiSO4溶液中浸泡lOmin，讓羧基化的碳納米管表面吸附Ni'浸泡完畢后用去離子水清洗；
[0030]2)將表面吸附Ni2+的碳納米管放入21.6g/L(0.4mol/L)的KBH4溶液中，在超聲波分散環(huán)境下，還原20min，將吸附的鎳離子還原成鎳單質(zhì)，隨后用去離子水清洗；
[0031]3)將附有鎳單質(zhì)的碳納米管放入含有NiSO4.6H20 25g/L，NaHPO2.H2020g/L，Na2C6H5O7.2H20 20g/L，NaAc (無水)5g/L，pH 為 6.0 的 200ml 的燒杯中，置于 80°C恒溫油浴鍋中，施鍍30min ；
[0032]4)依次將平均粒徑為20微米的純鋁粉40g、占鋁粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0 %鍍鎳多壁羧基化碳納米管0.Sg和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的過程控制劑硬脂酸0.2g三者進(jìn)行混合，采用行星式球磨工藝，球料比為10/1，轉(zhuǎn)速為300rpm/min，球磨時間8小時，制得復(fù)合粉體；
[0033]5)將制得的復(fù)合粉體封裝在銅管狀薄壁材料包套內(nèi)，并在電爐中進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱溫度450度，預(yù)熱