制備高純微細低氧氫化鈦粉和脫氫鈦粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粉末冶金工藝中的制粉技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備高純微細低氧氫化鈦粉和脫氫鈦粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦及鈦合金作為一種優(yōu)質(zhì)輕型金屬結(jié)構(gòu)材料和重要的功能材料，因具有密度小，比強度、比剛度高，無磁，抗腐蝕性能、高溫力學性能、抗疲勞和蠕變性能及生物相容性好等優(yōu)良的綜合性能，在航空航天、艦船、兵器、石油化工、醫(yī)療等領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。但由于傳統(tǒng)的鈦冶煉工藝存在工藝復雜、周期長、能耗大以及資源利用率低等缺點，導致鈦及鈦合金成本高、價格貴，從而限制了其廣泛應用。因此，降低鈦及鈦合金產(chǎn)品的生產(chǎn)成本是進一步擴大鈦及鈦合金應用領(lǐng)域的重要途徑。
[0003]近幾年快速發(fā)展的鈦及鈦合金件的粉末冶金技術(shù):等靜壓技術(shù)、金屬注射成形技術(shù)、激光快速成形技術(shù)、溫壓成形技術(shù)以及3D打印技術(shù)等技術(shù)，因擁有近凈成形、能耗低、材料利用率高等優(yōu)勢，使其成為生產(chǎn)低成本鈦及鈦合金產(chǎn)品的有效方法。而鈦粉及氫化鈦粉作為鈦粉末冶金的主要原料，鈦粉及氫化鈦粉的生產(chǎn)是粉末冶金各成形技術(shù)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其品質(zhì)及生產(chǎn)成本限制了鈦及鈦合金粉末冶金的發(fā)展。因此，開發(fā)一種低成本、制備高質(zhì)量鈦粉及氫化鈦粉的技術(shù)成為鈦及鈦合金粉末冶金的關(guān)鍵問題。
[0004]目前，生產(chǎn)鈦及鈦合金粉末的方法主要有霧化法、還原法、電解法和氫化脫氫法(Hydride-Dehydrate)等幾種。霧化法生產(chǎn)的球形鈦粉氧含量低，流動性好，但成本高，其主要用于國防及航空航天等領(lǐng)域;還原法主要有熱還原法、Armstrong鈉還原法和金屬氫化物還原法等，但這幾種方法生產(chǎn)的鈦粉雜質(zhì)含量較高；電解法主要有FFC劍橋工藝、OS工藝、EMR/MSE工藝，但由于技術(shù)及成本等問題還未達到工業(yè)化生產(chǎn)應用；相比較而言，氫化脫氫法(HDH)是當下工藝成熟并已工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)鈦粉的主要方法，但其生產(chǎn)的鈦粉氧含量偏高。該工藝首先是將海綿鈦氫化生成氫化鈦，然后將脆性的氫化鈦進行破碎處理制成氫化鈦粉，最后通過真空脫氫及分級得到脫氫后鈦粉。在上述生產(chǎn)過程中，由于個別工序氫化鈦粉或脫氫后鈦粉會暴露在空氣中，如氫化出爐、磨碎后出罐、脫氫出爐等，尤其是氫化后及脫氫后的微細粉，因其表面活性大，所以表面極易氧化，致使其氧含量增高，從而降低了粉的質(zhì)量。因此，上述過程中降低細粉中氧含量是制備高質(zhì)量鈦粉及氫化鈦粉的重點和難點。所以，當前的技術(shù)關(guān)鍵是如何控制微細鈦粉及氫化鈦粉的氧含量，使其在不增加的同時來降低其粉末的氧含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種高純微細低氧氫化鈦粉的制備方法，該方法包括如下步驟:
[0006]I)將海綿鈦在350?680°C、0.3?0.6MPa高純氫氣條件下氫化處理3?8h，得到粒度為80?500μηι的粗顆粒氫化鈦粉；
[0007]2)將上述粗顆粒氫化鈦粉在0.35?0.6MPa高純氬氣條件下的閉環(huán)氣流磨中進行氣流磨碎處理，得到高純微細低氧氫化鈦粉。
[0008]其中，上述的高純微細低氧氫化鈦粉的制備方法，所述海綿鈦至少為4級海綿鈦，氧含量< 0.30wt %。
[0009]其中，上述的高純微細低氧氫化鈦粉的制備方法，所述高純氫氣純度299.999%，高純氬氣純度2 99.99%。
[0010]其中，上述的高純微細低氧氫化鈦粉的制備方法，所述的氫化鈦粉純度298.8wt% ο
[0011]其中，上述的高純微細低氧氫化鈦粉的制備方法，所述氫化鈦粉的平均粒度為5?754!11，氧含量為0.1?0.2￥1:%。
[0012]其中，上述的高純微細低氧氫化鈦粉的制備方法，所述制備步驟還包括步驟3)將上述步驟2)得到的氫化鈦粉真空封裝，得到高純微細低氧氫化鈦粉產(chǎn)品。
[0013]本發(fā)明還提供了一種高純微細低氧脫氫鈦粉的制備方法，制備步驟如下:
[0014]I)以上述制得的氫化鈦粉為原料，在550?850°C真空條件下脫氫2?10h，得到脫氫鈦粉；
[0015]2)將上述脫氫鈦粉在0.35?0.6MPa高純氬氣條件下在閉環(huán)氣流磨中進行氣流磨碎處理，得到高純微細低氧脫氫鈦粉；
[0016]3)將上述脫氫鈦粉進行真空封裝，得到高純微細低氧脫氫鈦粉產(chǎn)品。
[0017]其中，上述的高純微細低氧脫氫鈦粉的制備方法，所述高純氬氣純度299.99%。
[0018]其中，上述的高純微細低氧脫氫鈦粉的制備方法，所述脫氫鈦粉純度達99.7wt%。
[0019]其中，上述的高純微細低氧脫氫鈦粉的制備方法，所述脫氫鈦粉的平均粒度為5?754!11，氧含量為0.1?0.2￥1:%。
[0020]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的制備方法工藝簡單，可降低氫化鈦粉和脫氫鈦粉的生產(chǎn)成本;且制備得到的氫化鈦粉和脫氫鈦粉的純度高、氧含量低、粒度分布均勻。
【具體實施方式】
[0021]本發(fā)明的目的在于解決海綿鈦在氫化-脫氫(HDH)及再磨碎工藝過程中所得粉體的氧含量偏高的問題，并制備出粒度分布區(qū)間較窄的不同級別的高純低氧脫氫后鈦粉及氫化鈦粉，為鈦及鈦合金粉末冶金工藝提供優(yōu)質(zhì)原料。采用氫化-脫氫與閉環(huán)氣流磨相結(jié)合的工藝制備高純微細低氧脫氫鈦粉及氫化鈦粉，利用閉環(huán)氣流磨代替?zhèn)鹘y(tǒng)破碎工藝中的球磨，一方面，閉環(huán)氣流磨系統(tǒng)是一個封閉的系統(tǒng)，而粉料在高純氬氣環(huán)境中通過粉體顆粒之間的高速碰撞和磨擦來粉碎，所以粉體顆粒不會被污染，也不會帶入其它雜質(zhì)元素；另一方面，閉環(huán)氣流磨是一個循環(huán)回路系統(tǒng)，高純氬氣可循環(huán)使用，從而降低了成本，且高純氬氣通過噴嘴射入磨料室后，氣體急劇膨脹吸收大量熱，可將粉體顆粒因碰撞和磨擦產(chǎn)生的熱量吸收、帶走，使磨料室不升溫，從而有利于粉體再氧化，而且閉環(huán)氣流磨系統(tǒng)中裝有氬氣冷卻干燥機，可對循環(huán)氬氣進行冷卻并干燥，這樣使整個閉環(huán)氣流磨系統(tǒng)始終處于低溫、干燥環(huán)境中，有利于粉體的細化。最后，在真空手套箱中取出可拆卸儲料罐中的粉體，或者直接在手套箱中取出并封裝處理，可控制粉體不與空氣接觸，進而將粉體的氧含量控制到更低限度。
[0022]該工藝首先將海綿鈦進行氫化處理并破碎制取粗顆粒氫化鈦粉，然后利用閉環(huán)氣流磨系統(tǒng)對粗氫化鈦粉進行再破碎并自動分級處理、真空封裝，以制得所需粒級規(guī)格的高純低氧氫化鈦粉；以及對經(jīng)過閉環(huán)氣流磨再磨碎的氫化鈦粉進行真空脫氫并自動分級處理，真空封裝后即制得所需粒級規(guī)格的高純低氧脫氫鈦粉。
[0023]基于上述目的和原理，本發(fā)明提供了一種高純微細低氧氫化鈦粉的制備方法，該方法包括如下步驟:
[0024]I)將海綿鈦在350?680°C、0.3?0.6MPa高純氫氣壓力條件下氫化處理3?8h，得到粒度為80?500μηι的粗顆粒氫化鈦粉；
[0025]2)將上述粗顆粒氫化鈦粉在0.35?0.6MPa高純氬氣壓力條件下的閉環(huán)氣流磨中進行氣流磨碎處理，通過改變閉環(huán)氣流磨系統(tǒng)中分級輪及喂料閥頻率、系統(tǒng)氧含量，得到所需粒度及氧含量規(guī)格的氫化鈦粉；
[0026]3)將上述氫化鈦粉進行真空封裝，得到高純微細低氧氫化鈦粉產(chǎn)品。
[0027]其中，上述的高純微細低氧氫化鈦粉的制備方法，所述海綿鈦至少為4級海綿鈦，氧含量< 0.30wt %。
[0028]其中，上述的高純微細低氧氫化鈦粉的制備方法，所述高純氫氣純度299.999%，高純氬氣純度2 99.99%。
[0029]其中，上述的高純微細低氧氫化鈦粉的制備方法，所述海綿鈦的氫化在臥式氫化爐中進行。
[0030]其中，上述的高純微細低氧氫化鈦粉的制備方法，所述的氫化鈦粉純度298.8wt% ο
[0031]其中，上述的高純微細低氧氫化鈦粉的制備方法，所述氫化鈦粉的平均粒度為5?754!11，氧含量為0.1?0.2￥1:%。
[0032]本發(fā)明還提供了一種高純微細低氧脫氫鈦粉的制備方法，制備步驟如下:
[0033]I)以上述制得的氫化鈦粉為原料，在550?850°C真空條件下脫氫2?10h，得到脫氫鈦粉；
[0034]2)將上述脫氫鈦粉在0.35?0.6MPa高純氬氣壓力條件下在閉環(huán)氣流磨中進行氣流磨碎處理，通過改變閉環(huán)氣流磨系統(tǒng)中分級輪及喂料閥頻率、系統(tǒng)氧含量，得到所需粒度及氧含量規(guī)格的脫氫鈦粉；
[0035]3)將上述脫氫鈦粉進行真空封裝，得到高純微細低氧脫氫鈦粉產(chǎn)品。
[0036]其中，上述的高純微細低氧脫氫鈦粉的制備方法，所述高純氬氣純度299.99%。
[0037]其中，上述的高純微細低氧脫氫鈦粉的制備方法，所述氫化鈦粉的脫氫在臥式脫氫爐中進行。
[0038]其中，上述的高純微細低氧脫氫鈦粉的制備方法，所述脫氫鈦粉純度達99Jwt%。
[0039]其中，上述的高純微細低氧脫氫鈦粉的制備方法，所述脫氫鈦粉的平均粒度為5?754!11，氧含量為0.1?0.2￥1:%。
[0040]上述步驟2)中，改變閉環(huán)氣流系統(tǒng)中分級輪及喂料閥頻率、系統(tǒng)氧含量的具體操作為:閉環(huán)氣流磨系統(tǒng)氧含量是通過在喂料之前先向系統(tǒng)充0.35?0.6MPa的高純氬氣(純度2 99.99%)并運行閉環(huán)氣流磨系統(tǒng)，利用循環(huán)系統(tǒng)的兩端:一端為出氣處的系統(tǒng)氧含量檢測電磁閥，以此檢測閉環(huán)系統(tǒng)的氧含量，若氧含量高于工藝所需的設(shè)定值，則此電磁閥自動打開排出高出設(shè)定值的氧；另一端為充氣處的電磁控制補氬閥，通過向閉環(huán)系統(tǒng)補充高純氬氣(純度2 99.99 % )以維持整個閉環(huán)系統(tǒng)的氬氣平衡；閉環(huán)系統(tǒng)通過多次的放氧充氬來降低閉環(huán)系統(tǒng)中的氧含量，直至達到工藝要求的氧含量后打開喂料閥，開始磨料。在閉環(huán)氣流磨系統(tǒng)操作設(shè)置工藝參數(shù)時，根據(jù)所需工藝要求，對分級輪及喂料閥頻率進行設(shè)定。
[0041]與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于:
[0042]I)氫化鈦粉及脫氫鈦粉純度高:傳統(tǒng)工藝利用球磨進行粉末的破碎，鋼球在碰撞過程中會增加鈦粉及氫化鈦粉中的鐵等雜質(zhì)含量，而閉環(huán)氣流磨利用高速的高純氬氣流使物料自身對撞來粉碎，物料與磨料室內(nèi)壁的碰撞力很小，內(nèi)壁無磨損，因而無異物被帶入物料，進而粉末純度高；