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一種分離含鎂、鋰溶液中鎂鋰的方法與流程

文檔序號(hào):11092876閱讀:3170來源:國知局
本發(fā)明屬于鹽湖鹵水中鎂鋰分離
技術(shù)領(lǐng)域
,具體來說,涉及一種高效分離含鎂、鋰溶液中鎂鋰的方法。
背景技術(shù)
:鋰在現(xiàn)代工業(yè)中顯得越來越重要,被譽(yù)為“21世紀(jì)的新能源金屬”。奧巴馬上臺(tái)伊始就將鋰定位于與石油同等重要的美國國家戰(zhàn)略物資。隨著新能源產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展,鋰的市場(chǎng)需求急劇擴(kuò)大,鋰資源的開采顯得更加重要。在自然界,鋰資源主要存在于鹵水尤其是鹽湖鹵水中,其儲(chǔ)量占全部鋰資源儲(chǔ)量的80%以上。目前全球85%以上的鋰產(chǎn)品來自鹽湖鹵水,且大都由智利SQM、德國Chemtall和美國FMC三家公司壟斷生產(chǎn),這依賴于其擁有低鎂鋰比(≤6:1)的優(yōu)質(zhì)鹽湖鹵水。我國鹽湖鋰資源非常豐富,查明儲(chǔ)量達(dá)600萬噸以上,但絕大部分鹽湖鹵水中的鎂鋰比都在40:1以上,最高達(dá)到1837:1,遠(yuǎn)高于工業(yè)開采標(biāo)準(zhǔn)(鎂鋰比≤6:1)。由于鹽湖鹵水中鎂和鋰的化學(xué)性質(zhì)非常相似,鎂鋰分離非常困難,生產(chǎn)成本居高不下,嚴(yán)重制約我國鹽湖資源的開發(fā)利用,如何經(jīng)濟(jì)高效實(shí)現(xiàn)鹽湖鹵水中的鎂鋰分離成為一個(gè)世界性難題。研究者們采用沉淀法、離子交換法、溶劑萃取法、碳化法等來提取鹵水中的鋰資源,但這些方法大多過程復(fù)雜,試劑消耗量大,對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,生產(chǎn)成本高,難以大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)?;谏鲜銮闆r,本發(fā)明提出一種新的思路,采用一種新型的有機(jī)沉淀劑來沉淀鹵水中的Mg2+,再通過酸溶-離子交換的手段實(shí)現(xiàn)有機(jī)沉淀劑的再生。如此而來,不僅實(shí)現(xiàn)了鹵水中鎂鋰的高效分離,而且克服了傳統(tǒng)的沉淀法鎂鋰分離不徹底、試劑消耗量大,成本高的缺點(diǎn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于,提出一種高效分離含鎂、鋰溶液中鎂鋰的方法,實(shí)現(xiàn)鹽湖鹵水尤其是高鎂鋰比鹽湖鹵水中鎂鋰的高效分離。本方法流程短,操作簡單,藥劑循環(huán)使用,生產(chǎn)成本低,易于工業(yè)化應(yīng)用。一種分離含鎂、鋰溶液中鎂鋰的方法,將植酸鹽加入到含鎂、鋰溶液中沉淀鎂離子,用以分離鎂鋰;所述的含鎂、鋰溶液為任意含有Li+和Mg2+的溶液,包括:任意鹽湖中的原始鹵水或者其蒸發(fā)濃縮后的鹵水,或者其提鉀后的老鹵中的一種或幾種的混合。所述的可溶性植酸鹽為植酸鋰、植酸鈉、植酸鉀、植酸銨中的一種或幾種的混合物??扇苄灾菜猁}按鎂離子:植酸根摩爾比=(1~5):1的比例添加。所述的分離含鎂、鋰溶液中鎂鋰的方法,將含鎂、鋰溶液的pH值調(diào)整到5~8再加入植酸鹽。所述的分離含鎂、鋰溶液中鎂鋰的方法,植酸鹽溶液加入到含鎂、鋰溶液中,在室溫下攪拌反應(yīng)30~120min。所述的分離含鎂、鋰溶液中鎂鋰的方法,沉淀鎂離子過濾后的濾液經(jīng)濃縮后用Na2CO3沉淀制備碳酸鋰。所述的分離含鎂、鋰溶液中鎂鋰的方法,沉淀鎂離子所得的濾渣用稀鹽酸溶解,將溶解后的溶液流過弱堿性陰離子交換樹脂以吸附其中的植酸根離子。所述的分離含鎂、鋰溶液中鎂鋰的方法,用稀鹽酸溶解濾渣控制反應(yīng)終點(diǎn)pH為1~3;將溶解后的溶液在室溫下以1~12cm/min的線速度流過弱堿性陰離子交換樹脂以吸附其中的植酸根離子;所述的弱堿性陰離子交換樹脂為大孔型弱堿性陰離子交換樹脂。所述的分離含鎂、鋰溶液中鎂鋰的方法,用NaOH溶液解吸再生負(fù)載樹脂,所得含可溶性植酸鹽的解吸液用鹽酸調(diào)整pH值后返回用于沉淀Mg2+。所述的分離含鎂、鋰溶液中鎂鋰的方法,用水將離子交換柱淋洗干凈后,用0.1~0.5mol/L的NaOH溶液解吸再生負(fù)載樹脂,所得含可溶性植酸鹽的解吸液用鹽酸調(diào)整pH值5~7后返回用于沉淀Mg2+。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):1、有機(jī)沉淀劑對(duì)鎂有非常好的選擇性,能與鎂形成溶解度非常低的絡(luò)合物沉淀,鎂鋰分離非常徹底;2、此方法既能處理不同鎂鋰比的鹵水,也可以處理不同類型的鹵水如原始鹵水和濃縮后的老鹵等,尤其適用于深度除鎂;3、此方法能實(shí)現(xiàn)有機(jī)沉淀劑的再生,試劑消耗量少,生產(chǎn)成本低,操作方便,易于規(guī)?;a(chǎn)。具體實(shí)施方式為了更詳細(xì)地解釋本發(fā)明,列舉以下實(shí)施例進(jìn)行說明,但本發(fā)明不局限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1采用國內(nèi)西部某鹽湖的原始鹵水進(jìn)行實(shí)驗(yàn),鹽湖鹵水的主要成分及含量如下表所示:成分濃度(mg/L)Li+280Na+2350Mg2+15600K+1050Ca2+120將1LpH為6.8的原始鹵水加入到攪拌反應(yīng)器中,再加入200ml500g/L的植酸鈉溶液,在室溫下攪拌反應(yīng)60min;固液分離后,濾液中Mg2+的濃度為20mg/L,Li+濃度為233mg/L,Mg2+和Li+的沉淀率分別為99.8%和0.1%;將濾渣用10g/L的鹽酸溶解,用去離子水稀釋到pH為3,在室溫下將稀釋液以1cm/min的線速度流過D301樹脂,用去離子水將負(fù)載樹脂清洗干凈,再用0.5mol/L的NaOH溶液對(duì)負(fù)載樹脂進(jìn)行解吸,所得解吸液用50g/L的鹽酸調(diào)整pH為7后,返回用于下一批次鹵水中鎂的沉淀。實(shí)施例2采用低鎂鋰比鹽湖鹵水進(jìn)行實(shí)驗(yàn),鹽湖鹵水的主要成分及含量如下表所示:成分濃度(mg/L)Li+200Na+2580Mg2+1260K+780將1LpH為7.82的原始鹵水加入到攪拌反應(yīng)器中,再加入20ml500g/L的植酸鉀溶液,在室溫下攪拌反應(yīng)120min;固液分離后,濾液中Mg2+的濃度為18mg/L,Li+濃度為195mg/L,Mg2+和Li+的沉淀率分別為98.5%和0.55%;將濾渣用10g/L的鹽酸溶解,用去離子水稀釋到pH為2,在室溫下將稀釋液以12cm/min的線速度流過D301樹脂,用去離子水將負(fù)載樹脂清洗干凈,再用0.1mol/L的NaOH溶液對(duì)負(fù)載樹脂進(jìn)行解吸,所得解吸液用50g/L的鹽酸調(diào)整pH為7后,返回用于下一批次鹵水中鎂的沉淀。實(shí)施例3采用國內(nèi)青海東臺(tái)鹽湖的老鹵進(jìn)行實(shí)驗(yàn),老鹵的主要成分及含量如下表所示:成分濃度(mg/L)Li+5670Na+2390Mg2+121126K+2339Ca2+236Cl-248534將1LpH為4.67的老鹵加入到攪拌反應(yīng)器中,用NaOH溶液將其pH調(diào)節(jié)到6.8,再加入780g的植酸鈉顆粒,在室溫下攪拌反應(yīng)120min;固液分離后,濾液中Mg2+的濃度為22mg/L,Li+濃度為5638mg/L,Mg2+和Li+的沉淀率分別為99.9%和0.56%;將濾渣用30g/L的鹽酸溶解,用去離子水稀釋到pH為1,在室溫下將稀釋液以5cm/min的線速度流過D314樹脂,用去離子水將負(fù)載樹脂清洗干凈,再用0.5mol/L的NaOH溶液對(duì)負(fù)載樹脂進(jìn)行解吸,所得解吸液用100g/L的鹽酸調(diào)整pH為5后,返回用于下一批次鹵水中鎂的沉淀。實(shí)施例4采用西部某鹽湖的原始鹵水進(jìn)行實(shí)驗(yàn),鹵水的主要成分及含量如下表所示:成分濃度(mg/L)Li+198Na+91214Mg2+16735K+8508Ca2+280Cl-191111將1LpH為7.67的原始鹵水加入到攪拌反應(yīng)器中,再加入110g的植酸銨粉末,在室溫下攪拌反應(yīng)120min;固液分離后,濾液中Mg2+的濃度為21mg/L,Li+濃度為195mg/L,Mg2+和Li+的沉淀率分別為99.8%和0.45%;將濾渣用20g/L的鹽酸溶解,用去離子水稀釋到pH為1,在室溫下將稀釋液以10cm/min的線速度流過D314樹脂,用去離子水將負(fù)載樹脂清洗干凈,再用0.3mol/L的NaOH溶液對(duì)負(fù)載樹脂進(jìn)行解吸,所得解吸液用50g/L的鹽酸調(diào)整pH為5后,返回用于下一批次鹵水中鎂的沉淀。當(dāng)前第1頁1 2 3 
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