本發(fā)明涉及一種超重力-晶種法合成超細氫氧化鎂阻燃劑的裝置及工藝，屬于無機化工技術領域。

背景技術：

隨著高分子材料工業(yè)的迅速發(fā)展，塑料、合成橡膠、合成纖維等高分子材料越來越廣泛應用于建材、家電、電子設備、汽車、化工、交通等領域。但高分子材料的易燃性問題日益引起人們的重視。據(jù)統(tǒng)計，火災中的死亡事故有30%以上是材料產生的濃煙和有毒氣體造成的。因而，對于易燃制品，除了研究所添加阻燃劑的阻燃效果外，低毒、低煙也是阻燃劑必不可少的指標，這也是近幾年來阻燃劑研究領域內最活躍的課題之一。

氫氧化鎂作為一種無機阻燃劑，除具有高效的阻燃性能外，還具有抑煙、中和燃燒過程中生成的酸性氣體等特點，而且材料無毒、無腐蝕性，是一種環(huán)境友好型綠色無機阻燃劑，目前已成為國內外開發(fā)與研究的熱點。在西方發(fā)達國家，氫氧化鎂阻燃劑已占整個阻燃劑市場的30%以上，并以明顯的趨勢增長。我國雖然鎂資源豐富，但生產規(guī)模小、品種少、產品質量差、技術水平低，產量和質量遠遠不能滿足市場的需求，行業(yè)整體水平亟待提高。

普通氫氧化鎂作為阻燃劑，要達到鹵系阻燃劑的阻燃效果，其在高分子材料中的添加量高達60%，因而對高分子材料的機械性能有一定的影響。研究表明：使氫氧化鎂超細化是解決這一問題的有效方法之一。但在超細氫氧化鎂合成過程中存在兩大問題：（1）所得的氫氧化鎂的粒徑分布不均勻；（2）過濾沉降性能差。

目前，國內外合成氫氧化鎂的主要方法有常溫固相法、直接沉淀法、水熱反應法、均相沉淀法、溶膠-凝膠法等，但各種方法都有一定的局限性。常溫固相法產品純度不高（一般為95%～96%），晶型不易控制，粒徑較大（豐世鳳等，行星式球磨法制備超細水鎂石粉體[J]，中國粉體技術，2007(14): 193-198.）；直接沉淀法易形成膠體，難以進行沉降、過濾和洗滌，產品純度低、雜質含量高（Hui X., Deng X. R. Preparation and properties of superfine Mg(OH)₂ flame retardant[J]. Transzctions of Nonferrous Metals Society of China, 2006, 16(2): 488-492.）；水熱反應法工藝復雜、設備投資較大，條件苛刻，工業(yè)化實施較困難（Jin D. L., Gu X. Y., Yu X. J., et al. Hydrothermal synthesis and characterization of hexagonal Mg(OH)₂ nano-flake as a flame retardant[J]. Materials Chemistry Physics, 2008, 112(3): 962-965.）；均相沉淀法反應時間長，尿素用量大，產率相對較低，生產成本高（徐旺生等，新型無機阻燃劑的研究進展[J]，江蘇化工, 2002, 30(4): 20-22.）；溶膠-凝膠法工藝復雜，能耗大，實驗條件苛刻，難以實現(xiàn)大規(guī)模生產（Ranjit K. T., Klabunde K. J. Solvent effects in the hydrolysis of magnesium methoxide, and the production of nanocrystalline magnesium hydroxide. An aid in understanding the formation of porous inorganicmaterials[J]. Chemistry of materials, 2005, 17(1): 65-73.）。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提供一種超重力-晶種法合成超細氫氧化鎂阻燃劑的裝置及工藝，工藝設備簡單、強化了反應物的混合效率，使產品分散性好、粒度分布均勻，產品過濾、沉降性能良好而且運行穩(wěn)定、能耗低、易維護，改善了超細氫氧化鎂阻燃劑在高分子材料中的填充和分散性能，在提高阻燃性能的同時盡量不影響材料的機械、物理性能。

晶種法是指在直接沉淀法的基礎上，將初次形成的氫氧化鎂漿料作為晶種，向其中加入相同濃度的原料液，使初次獲得的氫氧化鎂漿料繼續(xù)參加后續(xù)沉淀反應，從而獲得具有一定粒度的氫氧化鎂漿料，隨著晶種循環(huán)次數(shù)的增加，氫氧化鎂晶體顆粒不斷長大，其過濾、沉降性能得到大幅度改善，強化其分離性能。因此，將超重力直接沉淀法和晶種法結合的超重力-晶種法的合成工藝能夠合成出粒徑均一、過濾及沉淀性能良好、分散性較好的超細氫氧化鎂阻燃劑。

本發(fā)明提供了一種超重力-晶種法合成超細氫氧化鎂阻燃劑的裝置，包括超重力反應器，超重力反應器的入口分別連接氯化鎂溶液儲槽、氫氧化鈉溶液儲槽和氫氧化鎂漿料儲槽，連接管道上分別設有隔膜泵和閥門，超重力反應器的出液口與氫氧化鎂漿料儲槽相通；超重力反應器外形為圓柱形，內部為旋轉填料層，中部入口處設有液體分布器，液體分布器位于填料層中央的空腔部位；超重力反應器中部通過連接軸與電機連接，電機固定在電機架上，電機與變頻器連接。

上述裝置中，所述超重力反應器的出液口為錐形，出液口與氫氧化鎂漿料儲槽相通。殼體底部開孔焊接出液口，所合成的氫氧化鎂沉淀物不會沉積在設備邊角，而從底部出液口直接排出，避免了氫氧化鎂產物質量的損失。產物槽設置閥門，以便控制氫氧化鎂漿料的循環(huán)次數(shù)。

上述裝置中，所述液體分布器包括內徑包括內徑相等的三根進液管，進液管Ⅰ和進液管Ⅱ為直型圓管，進液管Ⅲ為前端設有90度彎頭的圓管，進液管Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分別為氫氧化鈉溶液進液管、氫氧化鎂漿料進液管和氯化鎂溶液進液管，三根進液管的端部設有噴嘴，噴嘴為圓形孔，其直徑為1～3 mm。進一步地，所述進液管Ⅲ端部的噴嘴與進液管Ⅰ端部的噴嘴相對設置，且其中心線位于同一水平線上，以實現(xiàn)均勻撞擊。進液管Ⅱ的噴嘴位于進液管Ⅰ的上方，與進液管Ⅰ和Ⅲ的噴嘴對撞形成的霧面中心相對設置，使得氫氧化鎂漿料與兩股原料液充分混合反應，從而促使兩股原料液碰撞形成的氫氧化鎂在氫氧化鎂漿料所提供的晶種表面上繼續(xù)長大，形成粒徑較大的氫氧化鎂顆粒。

本發(fā)明的原理：利用氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液為原料，將初步得到的氫氧化鎂漿料作為晶種，加入到原料中進行反應，氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液同時由超重力反應器的進液口進入液體分布器，并在進液管的噴嘴處相向撞擊，完成第一次快速均勻的混合、反應，隨后進入以一定轉速旋轉的填料層內緣，在高速旋轉而產生的超重力場的作用下，液體變成更細小的液絲、液膜或液滴，使溶液呈高度分散狀態(tài)，氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液由內向外徑向通過填料層，在環(huán)狀填料內完成第二次快速均勻地接觸并反應，產物經超重力反應器的錐形出液口排出。所得到的氫氧化鎂漿料提供氫氧化鎂晶種，以與兩股原料液相同的體積流量進入旋轉填料床中進行混合反應，依次循環(huán)反應，待循環(huán)一定次數(shù)后，氫氧化鎂漿料經過濾、洗滌、干燥、研磨后制成一定粒度的氫氧化鎂粉體。

本發(fā)明提供了一種將晶種法和超重力技術結合合成超細氫氧化鎂阻燃劑的工藝，包括以下步驟：

（A）首先配制氯化鎂溶液；

（B）將氯化鎂溶液加入到氯化鎂溶液儲槽中，加熱至50～80 ℃，同時配制氫氧化鈉溶液并置于氫氧化鈉溶液儲槽中，加熱至50～80 ℃；

（C）啟動旋轉填料床，并根據(jù)產品要求調整轉子轉速，采用隔膜泵將兩種原料液經液體流量計計量后泵入液體分布器，在旋轉填料床中進行混合反應，所得的氫氧化鎂漿料進入氫氧化鎂漿料儲槽；

（D）將氫氧化鎂漿料作為晶種，循環(huán)泵入液體分布器，與氯化鎂溶液、氫氧化鈉溶液同時輸送到旋轉填料床中進行反應，得到氫氧化鎂漿料，作為晶種的氫氧化鎂漿料和兩股原料液的體積流量保持一致；

（E）所獲得的氫氧化鎂漿料經過濾、洗滌、干燥、研磨后，得到超細氫氧化鎂粉體產品。

上述工藝中，利用氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液為原料，將初步得到的氫氧化鎂漿料作為晶種，加入到原料中進行反應，所述的氯化鎂溶液濃度為0.5～2.0 mol/L，所述的氫氧化鈉溶液濃度為1.0～4.0 mol/L，反應時兩種原料液的體積流量相同，且作為晶種的氫氧化鎂漿料和兩種原料液的體積流量保持一致。

上述工藝中，所述氫氧化鎂漿料和兩種原料液的體積流量均為20～120 L/h，其通入旋轉填料床液體分布器噴嘴的線速度為5～12 m/s。

上述工藝中，產物槽中的氫氧化鎂漿料可以進行循環(huán)，可根據(jù)所要求的產品粒徑確定循環(huán)次數(shù)。所述氫氧化鎂漿料進行循環(huán)的次數(shù)為3～8次，所得超細氫氧化鎂粉體產品的粒徑為16.7～18.2 μm。

上述工藝中，在超重力反應器中，填料層的轉速為200～1600 rpm，通過變頻器控制，反應溫度為50～80 ℃，反應壓力為常壓。

上述工藝中，填料層的轉速為200～1600 rpm，采用變頻器調節(jié)轉速，反應循環(huán)時間為0.5～2.5 h，提供晶種的氫氧化鎂漿料、氯化鎂和氫氧化鈉原料液的撞擊初速為5～12 m/s，反應溫度為50～80 ℃，反應壓力為常壓。

本發(fā)明的有益效果：

（1）本發(fā)明所述的工藝在直接沉淀法的基礎上，將初次形成的氫氧化鎂漿料作為晶種，向其中加入相同濃度的原料液，使初次獲得的氫氧化鎂漿料繼續(xù)參加后續(xù)沉淀反應，從而獲得具有一定粒度的氫氧化鎂漿料，隨著晶種循環(huán)次數(shù)的增加，氫氧化鎂晶體顆粒不斷長大，其過濾、沉降性能得到大幅度改善，強化其分離性能。

（2）本發(fā)明所述的裝置簡單、設備體積小、易操作、能耗低，其合成的超細氫氧化鎂阻燃劑與常規(guī)技術生產的產品相比易洗滌，耗水量大大減小，過濾沉降性能良好，粒徑分布均勻。

附圖說明

圖1為本發(fā)明超重力-晶種法合成超細氫氧化鎂阻燃劑的工藝流程圖；

圖2為超重力反應器的結構示意圖；

圖3為液體分布器結構圖；

圖4為晶種次數(shù)對產物平均粒徑的影響曲線圖。

圖中：1氯化鎂溶液儲槽，2攪拌器，3氫氧化鈉溶液儲槽，4隔膜泵，5閥門，6液體流量計，7超重力反應器，8電機，9變頻器，10氫氧化鎂漿料儲槽，11連接軸，12填料層，13殼體，14錐形出液口，15液體分布器，16進液管Ⅰ，17進液管Ⅱ，18進液管Ⅲ。

具體實施方式

下面通過實施例來進一步說明本發(fā)明，但不局限于以下實施例。

圖1～圖3示出了本發(fā)明的反應裝置圖以及部分反應設備的結構圖。

一種超重力-晶種法合成超細氫氧化鎂阻燃劑的裝置，包括超重力反應器7，超重力反應器7的入口分別連接氯化鎂溶液儲槽4、氫氧化鈉溶液儲槽6和氫氧化鎂漿料儲槽10，連接管道上分別設有隔膜泵4和閥門5，超重力反應器7的出液口與氫氧化鎂漿料儲槽10相通；超重力反應器7外形為圓柱形，內部為旋轉填料層12，中部入口處設有液體分布器15，液體分布器15位于填料層12中央的空腔部位；超重力反應器7中部通過連接軸11與電機8連接，電機8固定在電機架上，電機8與變頻器9連接。

進一步地，所述超重力反應器的出液口為錐形出液口14，便于產物排出反應器。

所述液體分布器15包括內徑相等的三根進液管，進液管Ⅰ16和進液管Ⅱ17為直型圓管，進液管Ⅲ18為前端設有90度彎頭的圓管，進液管Ⅰ16、進液管Ⅱ17、進液管Ⅲ18分別為氫氧化鈉溶液進液管、氫氧化鎂漿料進液管和氯化鎂溶液進液管，三根進液管的端部設有噴嘴，噴嘴為圓形孔，其直徑為1～3 mm。進一步地，所述進液管Ⅲ端部的噴嘴與進液管Ⅰ端部的噴嘴相對設置，且其中心線位于同一水平線上，以實現(xiàn)氫氧化鈉溶液和氯化鎂溶液的均勻撞擊。進液管Ⅱ的噴嘴與上述兩個噴嘴對撞形成的霧面中心相對設置，使得氫氧化鎂漿料與兩股原料液充分混合反應，從而促使兩股原料液碰撞形成的氫氧化鎂在氫氧化鎂漿料所提供的晶種表面上繼續(xù)長大，形成粒徑較大的氫氧化鎂顆粒。

本發(fā)明提供的上述裝置，采用超重力—晶種法合成超細氫氧化鎂阻燃劑的工藝，其步驟為：開啟攪拌裝置，在氯化鎂溶液儲槽中配制一定濃度的氯化鎂溶液，開啟加熱保溫裝置將其加熱，控制其溫度在50～80 ℃。開啟攪拌裝置，在氫氧化鈉溶液儲槽中配制的一定濃度的氫氧化鈉溶液，開啟加熱保溫裝置將其加熱，控制其溫度在50～80 ℃。同時開啟隔膜泵4，將所述的氫氧化鈉溶液和氯化鎂溶液以體積流量20～120 L/h輸送到液體分布器的進液管Ⅰ16和進液管Ⅲ18，并在進液管的噴嘴處以5～12 m/s的初速相向撞擊形成扇形撞擊面，完成兩股原料液的初次混合?；旌闲Ч^差的撞擊面邊緣處的溶液進入以200～1600 rpm的轉速旋轉的環(huán)形填料中，完成第二次混合，形成的氫氧化鎂漿料進入氫氧化鎂漿料儲槽中，所得到的氫氧化鎂漿料提供氫氧化鎂晶種，以與兩股原料液相同的體積流量進入旋轉填料床中進行混合反應，依次循環(huán)反應，待循環(huán)一定次數(shù)后，待反應結束后，所得的氫氧化鎂漿料經過濾、洗滌、干燥、研磨后，制得超細氫氧化鎂粉體。

下面通過具體的實施例來說明本發(fā)明的工藝過程：

實施例一：

采用本發(fā)明工藝流程附圖1，將配置好的濃度為0.50 mol/L的氯化鎂溶液置于氯化鎂溶液儲槽中，2 mol/L的氫氧化鈉溶液置于氫氧化鈉溶液儲槽中，開啟變頻器帶動電機、隔膜泵，通過調節(jié)參數(shù)將超重力反應器的轉速控制在970 r/min，提供晶種的氫氧化鎂漿料、氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液體積流量分別控制為40 L/h、40 L/h和40 L/h，晶種的循環(huán)次數(shù)為2次，反應時間為0.5 h，整個反應均在反應溫度60 ℃下進行，在超重力反應器中進行液液接觸反應，所得的氫氧化鎂漿料經過濾、洗滌、干燥、研磨后其平均粒徑為15.0 μm。

實施例二：

將配制好的濃度為1.0 mol/L的氯化鎂溶液置于氯化鎂溶液儲槽中，2 mol/L的氫氧化鈉溶液置于氫氧化鈉溶液儲槽中，開啟變頻器帶動電機、隔膜泵，通過調節(jié)參數(shù)將超重力反應器的轉速控制在1480 r/min，提供晶種的氫氧化鎂漿料、氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液體積流量分別控制為100 L/h、100 L/h和100L/h，晶種的循環(huán)次數(shù)為4次，反應時間為1.0 h，整個反應均在反應溫度60 ℃下進行，在超重力反應器中進行液液接觸反應，所得的氫氧化鎂漿料經過濾、洗滌、干燥、研磨后其平均粒徑為17.2 μm。

實施例三：

將配制好的濃度為0.5 mol/L的氯化鎂溶液置于氯化鎂溶液儲槽中，2 mol/L的氫氧化鈉溶液置于氫氧化鈉溶液儲槽中，開啟變頻器帶動電機、隔膜泵，通過調節(jié)參數(shù)將超重力反應器的轉速控制在1370 r/min，提供晶種的氫氧化鎂漿料、氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液體積流量分別控制在80 L/h、80 L/h和80 L/h，晶種的循環(huán)次數(shù)為6次，反應時間為2.0 h，整個反應均在70 ℃下進行，在超重力反應器中進行液液接觸反應，所得的氫氧化鎂漿料經過濾、洗滌、干燥、研磨后其平均粒徑為17.9 μm。

實施例四：

將配制好的濃度為1.00 mol/L的氯化鎂溶液置于氯化鎂溶液儲槽中，2 mol/L的氫氧化鈉溶液置于氫氧化鈉溶液儲槽中，開啟變頻器帶動電機、隔膜泵，通過調節(jié)參數(shù)將超重力反應器的轉速控制在1250 r/min，提供晶種的氫氧化鎂漿料、氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液體積流量分別控制在60 L/h、60 L/h和60 L/h，晶種的循環(huán)次數(shù)為7次，反應時間為2.5 h，整個反應均在55 ℃下進行，在超重力反應器中進行液液接觸反應，所得的氫氧化鎂漿料經過濾、洗滌、干燥、研磨后其平均粒徑為18.0 μm。

實施例五：

將配置好的濃度為0.75 mol/L的氯化鎂溶液置于氯化鎂溶液儲槽中，2 mol/L的氫氧化鈉溶液置于氫氧化鈉溶液儲槽中，開啟變頻器帶動電機、隔膜泵，通過調節(jié)參數(shù)將超重力反應器的轉速控制在1120 r/min，提供晶種的氫氧化鎂漿液、氯化鎂溶液和氫氧化鈉溶液體積流量分別控制在40 L/h，40 L/h和40 L/h，晶種的循環(huán)次數(shù)為5次，反應時間為1.5 h，整個反應均在65 ℃下進行，在超重力反應器中進行液液接觸反應，所得的氫氧化鎂漿料經過濾、洗滌、干燥、研磨后其平均粒徑為17.5 μm。