本發(fā)明屬于催化劑材料領(lǐng)域，具體為一種高膠溶性擬薄水鋁石的制備方法。

背景技術(shù)：

擬薄水鋁石，也稱(chēng)假一水軟鋁石，是一類(lèi)顆粒細(xì)小、結(jié)晶不完整、具有薄的褶皺片層的一種氫氧化鋁，其含水態(tài)為觸變性凝膠，具有比表面高、孔容大等特點(diǎn)?？捎米魃a(chǎn)催化劑載體、活性氧化鋁的原料，也用作分子篩、硅酸鹽耐火材料制品等的成型粘結(jié)劑及酒精脫水制乙烯和環(huán)氧乙烷的催化劑等。目前國(guó)內(nèi)催化重整和二甲苯異構(gòu)化所用催化劑必用原料。

目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)擬薄水鋁石的方法主要是碳化法和沉淀法，使用現(xiàn)有的擬薄水鋁石生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品，膠溶性能低，可幾孔徑不均一、晶相純度低。用于催化重整和加氫的小球氧化鋁所用膠溶擬薄水鋁石一直從國(guó)外進(jìn)口，始終沒(méi)有國(guó)產(chǎn)化產(chǎn)品問(wèn)世。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是要克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，制備出一種孔分布集中、單一晶相、膠溶性高的材料。

為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明一種高純擬薄水鋁石，采用以下步驟制備：

(1)醇鋁制備，

(2)過(guò)濾，

(3)醇鋁水解，

(4)老化分醇，

(5)噴霧干燥，制得擬薄水鋁石。

步驟(1)為，把金屬鋁、催化劑和高碳醇加入四口燒瓶，加熱至一定溫度開(kāi)始反應(yīng)，燒瓶中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)將剩余醇緩慢滴加到燒瓶中，一定時(shí)間后沒(méi)有氣泡生成，反應(yīng)完成，得到醇鋁。其中，高碳醇可以為C5-C6醇中的一種或2種，金屬鋁為鋁錠和/或鋁粉；金屬鋁的純度在99％以上；高碳醇與金屬鋁的摩爾比為2-7∶1。催化劑為己醇鋁，己醇鋁與金屬鋁的摩爾比為0.001-0.05∶1。高碳醇與金屬鋁反應(yīng)溫度在100-200℃；反應(yīng)時(shí)間2h，反應(yīng)得到醇鋁。

步驟(2)為，過(guò)濾溫度為80℃-140℃，濾網(wǎng)目數(shù)500-1000。過(guò)濾得到醇鋁。

步驟(3)為，在空容器內(nèi)加入去離子水，去離子水的加入量與醇鋁的摩爾比是1-3∶1，升溫到80度后，開(kāi)始向去離子水中滴加過(guò)濾得到的醇鋁和溶劑的混合物，邊滴加邊攪拌。水解反應(yīng)的溫度為60-100℃，反應(yīng)時(shí)間為20-120min；水解反應(yīng)生成羥基氧化鋁。

步驟(4)為，在容器中再次加入去離子水，對(duì)羥基氧化鋁進(jìn)行老化，加入的去離子水量與醇鋁的摩爾比是40-300∶1，老化的溫度為60-100℃，時(shí)間為30-900min，老化同時(shí)蒸餾分出剩余醇和溶劑。

步驟(5)為，對(duì)老化的物質(zhì)噴霧干燥，得到高膠溶性擬薄水鋁石。

本發(fā)明克服了碳化法和硫酸鋁法制備的擬薄水鋁石膠溶性能低的缺點(diǎn)，通過(guò)控制醇鋁和高純水的比例和水解條件，能得到膠溶性能高達(dá)99.7％擬薄水鋁石，本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)化，制備效率高、制備成本低。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作進(jìn)一步描述。

實(shí)施例1：

把10克金屬鋁、0.02克正己醇鋁和63克正己醇加入四口燒瓶，加熱至120℃開(kāi)始反應(yīng)，燒瓶中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)將126克正己醇緩慢滴加到燒瓶中。反應(yīng)結(jié)束后向燒瓶中加入102克正己醇，升溫至120℃，過(guò)濾得到三正己醇鋁。在燒瓶中加入30mL去離子水，升溫至85℃，攪拌下向燒瓶中滴加溫度為85℃的三正己醇鋁溶液，30min滴加完成。把醇鋁水解產(chǎn)生的正己醇從燒瓶中抽出。燒瓶中再加入270mL去離子水升溫至85℃，老化6小時(shí)后噴霧干燥得到高膠溶性擬薄水鋁石。

實(shí)施例2：

把10克金屬鋁、0.02克正己醇鋁和63克正己醇加入四口燒瓶，加熱至130℃開(kāi)始反應(yīng)，燒瓶中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)將126克正己醇緩慢滴加到燒瓶中。反應(yīng)結(jié)束后向燒瓶中加入102克正己醇，升溫至120℃，過(guò)濾得到三正己醇鋁。在燒瓶中加入30mL去離子水，升溫至85℃，攪拌下向燒瓶中滴加溫度為85℃的三正己醇鋁溶液，30min滴加完成。把醇鋁水解產(chǎn)生的正己醇從燒瓶中抽出。燒瓶中再加入400mL去離子水升溫至85℃，老化8小時(shí)后噴霧干燥得到高膠溶性擬薄水鋁石。

實(shí)施例3：

把10克金屬鋁、0.02克正己醇鋁和63克正己醇加入四口燒瓶，加熱至140℃開(kāi)始反應(yīng)，燒瓶中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)將126克正己醇緩慢滴加到燒瓶中。反應(yīng)結(jié)束后向燒瓶中加入102克正己醇，升溫至120℃，過(guò)濾得到三正己醇鋁。在燒瓶中加入30mL去離子水，升溫至85℃，攪拌下向燒瓶中滴加溫度為85℃的三正己醇鋁溶液，30min滴加完成。把醇鋁水解產(chǎn)生的正己醇從燒瓶中抽出。燒瓶中再加入600mL去離子水升溫至85℃，老化12小時(shí)后噴霧干燥得到高膠溶性擬薄水鋁石。

實(shí)施例4：

把10克金屬鋁片、0.02克正己醇鋁和54克正戊醇加入四口燒瓶，加熱至110℃開(kāi)始反應(yīng)，燒瓶中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)將109克正戊醇緩慢滴加到燒瓶中。反應(yīng)結(jié)束后向燒瓶中加入88克正戊醇，升溫至120℃，過(guò)濾得到三正戊醇鋁。在燒瓶中加入30mL去離子水，升溫至85℃，攪拌下向燒瓶中滴加溫度為85℃的三正戊醇鋁溶液，30min滴加完成。把醇鋁水解產(chǎn)生的醇從燒瓶中抽出。燒瓶中再加入300mL去離子水升溫至85℃，老化6小時(shí)后噴霧干燥得到高膠溶性擬薄水鋁石。

實(shí)施例5：

把10克金屬鋁絲、0.02克正己醇鋁和54克正戊醇加入四口燒瓶，加熱至120℃開(kāi)始反應(yīng)，燒瓶中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)將109克正戊醇緩慢滴加到燒瓶中。反應(yīng)結(jié)束后向燒瓶中加入88克正戊醇，升溫至120℃，過(guò)濾得到三正戊醇鋁。在燒瓶中加入30mL去離子水，升溫至85℃，攪拌下向燒瓶中滴加溫度為85℃的三正戊醇鋁溶液，30min滴加完成。把醇鋁水解產(chǎn)生的醇從燒瓶中抽出。燒瓶中再加入350mL去離子水升溫至85℃，老化10小時(shí)后噴霧干燥得到高膠溶性擬薄水鋁石。

實(shí)施例6：

把10克金屬鋁、0.02克正己醇鋁和54克正戊醇加入四口燒瓶，加熱至120℃開(kāi)始反應(yīng)，燒瓶中產(chǎn)生大量氣泡時(shí)將109克正戊醇緩慢滴加到燒瓶中。反應(yīng)結(jié)束后向燒瓶中加入88克正戊醇，升溫至120℃，過(guò)濾得到三正戊醇鋁。在燒瓶中加入30mL去離子水，升溫至85℃，攪拌下向燒瓶中滴加溫度為85℃的三正戊醇鋁溶液，30min滴加完成。把醇鋁水解產(chǎn)生的醇從燒瓶中抽出。燒瓶中再加入450mL去離子水升溫至85℃，老化12小時(shí)后噴霧干燥得到高膠溶性擬薄水鋁石。

高膠溶性擬薄水鋁石雜質(zhì)含量和晶粒數(shù)據(jù)參見(jiàn)表1。