本發(fā)明屬于化學(xué)溶液制備工藝領(lǐng)域，具體涉及到一種高氯酸鈣溶液的制備方法。
背景技術(shù)：
：隨著高氯酸鹽產(chǎn)品國際市場的開發(fā)，添加劑磷酸三鈣的應(yīng)用已引起人們的重視。改性高氯酸銨所使用的添加劑，就是磷酸三鈣。而對(duì)磷酸三鈣形態(tài)要求比較嚴(yán)格，主要體現(xiàn)于在滿足包復(fù)使用上。由于磷酸三鈣的水溶性極差，常溫下的ksp=2.0*10*e（-29），所以在實(shí)際生產(chǎn)中，需要把磷酸三鈣直接制備成乳液來使用。不同的合成法，直接影響到磷酸鈣乳液的特性及其使用效果。還有就是利用磷酸三鈣乳液，磷酸三鈣乳液是由高氯酸鈣與磷酸銨在特定的條件下反應(yīng)生成的，其中高氯酸鈣在當(dāng)初開發(fā)的工藝中，是采用試劑高氯酸與氫氧化鈣反應(yīng)制取的，此方法雖然可行，但是存在以下問題：1.原料成本高，采購困難，運(yùn)輸均不方便；2.危險(xiǎn)性大，操作不便，容易造成噴濺，灼傷等不安全因素；3.腐蝕性大，對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求苛刻；4.由此工藝合成的磷酸鈣乳液，添加量不易控制，而且應(yīng)用時(shí)必須加以調(diào)整，也是最大的弊端。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明目的提供了一種高氯酸鈣溶液的制備方法，解決上述問題的不足，既能滿足高氯酸鈣合成要求，又比高氯酸安全，簡化單元操作，提高產(chǎn)品的使用性能，且不用采購高氯酸。本發(fā)明是通過以下方式實(shí)現(xiàn)的一種高氯酸鈣溶液的制備方法,包括以下步驟：第一步：選取高氯酸銨作為原料，主要考慮到合成的磷酸鈣乳液，最終要用在高氯酸銨產(chǎn)品上，不會(huì)帶進(jìn)額外雜質(zhì)項(xiàng)，再就是價(jià)格不高，使用方便，主要的是反應(yīng)比較容易進(jìn)行，相對(duì)中和法緩和，且副產(chǎn)氨氣可回收用于高氯酸銨生產(chǎn)。第二步：取5.75kg的未經(jīng)防結(jié)塊處理的高氯酸銨放入精制罐中加熱溶解至189g/l-191g/l。第三步：選取優(yōu)質(zhì)的熟石灰，進(jìn)行稱量攝取1.76kg，用蒸餾水配置成一定濃度懸濁液的漿料，并且將漿料投入到反應(yīng)器中同時(shí)開動(dòng)攪拌，保持中速80轉(zhuǎn)/分，以免物料分層沉淀。第四步：打開閥門，按比例量2:1，將高氯酸銨溶液放入反應(yīng)器中，使其與石灰乳反應(yīng)，生成高氯酸鈣，并有氨氣逸出，反應(yīng)式為：2nh4clo4+ca（oh）2=ca（clo4）2+2nh3+2h2o。第五步：在反應(yīng)過程中，石灰乳液漸漸變清，逸出的氨氣用鹽酸溶液吸。因此此反應(yīng)是在密閉的反應(yīng)器中進(jìn)行并且加熱，以促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行。第六步：當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，由于反應(yīng)器與氨氣吸收器連通，所以并不帶壓力，其中會(huì)有少量的不溶性物質(zhì)沉淀，主要是由熟石灰?guī)нM(jìn)來通過排渣閥排出。第七步：氨氣經(jīng)鹽酸吸收后，生成氯化銨，待氯化銨達(dá)到一定濃度100g/l時(shí)，用于高氯酸銨生產(chǎn)，化學(xué)式為nh3+hcl=nh4cl；考慮到使反應(yīng)充分完全，物料比取高氯酸銨過量3-5%，這樣既能保證乳液中的有效鈣離子得到充分利用，又能利用提高磷酸鈣乳液使用性能，極為關(guān)鍵。第八步：全步反應(yīng)結(jié)束后，濾除沉淀物，確定清夜中高氯酸鈣濃度，放入貯液罐中。以備合成磷酸鈣乳液之用。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明的方法合理，操作簡單，安全可靠；降低原材料的成本便于采購，生產(chǎn)便捷快速，增加了效益利潤。用合成高氯酸鈣制備磷酸鈣乳液，不僅可滿足要求，而且生成的磷酸鈣乳液均不宜分層，提供的磷酸鈣乳液附著力強(qiáng)，包復(fù)效果好，添加量易于控制。具體實(shí)施方式一種高氯酸鈣溶液的制備方法,以包覆1噸高氯酸銨為例，包括以下步驟：第一步：選取高氯酸銨作為原料，主要考慮到合成的磷酸鈣乳液，最重要用在高氯酸銨產(chǎn)品上，不會(huì)帶進(jìn)額外雜質(zhì)項(xiàng)，再就是價(jià)格不高，使用方便，主要的是反應(yīng)比較容易進(jìn)行，相對(duì)中和法緩和，且副產(chǎn)氨氣可回收用于高氯酸銨生產(chǎn)。第二步：取5.75kg的未經(jīng)防結(jié)塊處理的高氯酸銨放入精制罐中加熱溶解至要求濃度190g/l。第三步：選取優(yōu)質(zhì)的熟石灰，進(jìn)行稱量攝取1.76kg，用蒸餾水配置成一定濃度懸濁液的漿料，并且將漿料投入到反應(yīng)器中同時(shí)開動(dòng)攪拌，保持中速，以免物料分層沉淀。第四步：打開閥門，按比例量2:1，將高氯酸銨溶液放入反應(yīng)器中，使其與石灰乳反應(yīng)，生成高氯酸鈣，并有氨氣逸出，反應(yīng)式為：2nh4clo4+ca（oh）2=ca（clo4）2+2nh3+2h2o。第五步：在反應(yīng)過程中，石灰乳液漸漸變清，逸出的氨氣用鹽酸溶液吸。因此此反應(yīng)是在密閉的反應(yīng)器中進(jìn)行并且加熱，以促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行。第六步：當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，由于反應(yīng)器與氨氣吸收器連通，所以并不帶壓力，其中會(huì)有少量的不溶性物質(zhì)沉淀，主要是由熟石灰?guī)нM(jìn)來通過排渣閥排出。第七步：氨氣經(jīng)鹽酸吸收后，生成氯化銨，待氯化銨達(dá)到一定濃度100g/l時(shí)，用于高氯酸銨生產(chǎn)，化學(xué)式為nh3+hcl=nh4cl；考慮到使反應(yīng)充分完全，物料比取高氯酸銨過量3-5%，這樣既能保證乳液中的有效鈣離子得到充分利用，又能利用提高磷酸鈣乳液使用性能，極為關(guān)鍵。第八步：全步反應(yīng)結(jié)束后，濾除沉淀物，確定清夜中高氯酸鈣濃度，放入貯液罐中。以備合成磷酸鈣乳液之用。應(yīng)用效果對(duì)比：合成工藝防結(jié)液中磷酸鈣加入濃度（%）高銨中磷酸鈣含量要求指標(biāo)（%）實(shí)際檢測高銨中磷酸鈣含量（%）中合法0.2450.15-0.220.16高氯酸銨分解法0.2450.15-0.220.20對(duì)于上述方法合成的高氯酸鈣制備磷酸鈣乳液，不僅可以滿足要求，而且生成的磷酸鈣乳液均勻不易分層，再將此乳液應(yīng)用于批量生產(chǎn)上，效果明顯。經(jīng)濟(jì)效益分析：制備防結(jié)劑磷酸三鈣，需要以下反應(yīng)：2hclo4+ca(oh)2=ca(clo4)2+3h2o(中合法)；2nh4clo4+ca(oh)2=ca(clo4)2+2nh3+2h2o（分解法)；3ca(clo4)2+2(nh4)3po4=ca3(po4)2+6mh4clo6,根據(jù)反應(yīng)方程式和改性高氨防結(jié)劑ca3(po4)2的含量要求，則每噸改性高氨所需ca3(po4)2為2.45kg，依據(jù)方程式，所需高氯酸鈣為：2.45*（239*3/310）=5.67kg，中和法：高氯酸：分解法：高氯酸銨：由以上反應(yīng)式可知，制作高氯酸鈣的工藝不同，所需要的高氯酸銨和高氯酸的量分別為：高氯酸銨5.75kg，高氯酸6.81kg從以上可知，采用高氯酸銨分解法比中合法工藝制作的防結(jié)劑，包覆效果好，成本低，且用高氯酸風(fēng)險(xiǎn)性小。當(dāng)前第1頁12