本發(fā)明屬于聚變堆高溫包層流道插件連接技術(shù)，具體涉及一種用于空氣中釬焊碳化硅陶瓷碳化硅陶瓷的釬料制備及釬焊工藝。

背景技術(shù)：

在當(dāng)前中國加速經(jīng)濟(jì)轉(zhuǎn)型的背景下，煤炭等化石燃料無法解決電力供應(yīng)緊張和節(jié)能減排壓力等問題，新能源如風(fēng)能、太陽能等因受各種因素制約難以發(fā)揮主要作用。水電資源開發(fā)潛力已經(jīng)十分有限，選擇清潔高效能源的核電，是中國能源發(fā)展的一個必然趨勢。在iter計劃中的高溫（～700℃）液態(tài)包層結(jié)構(gòu)設(shè)計中，國內(nèi)外均采用低活化鋼作為結(jié)構(gòu)材料，碳化硅陶瓷作為流道插件的設(shè)計。在超高溫（～1000℃）液態(tài)包層設(shè)計中，大多直接采用碳化硅陶瓷作為結(jié)構(gòu)材料。然而，由于技術(shù)和設(shè)備的限制，很難直接成型制備出尺寸大或形狀復(fù)雜的復(fù)合材料構(gòu)件，需要通過材料連接來實(shí)現(xiàn)。因此，開發(fā)碳化硅陶瓷的可靠連接技術(shù)是其在聚變堆中應(yīng)用亟待解決的關(guān)鍵問題之一。

目前,國內(nèi)外用于碳化硅陶瓷的連接方法主要有機(jī)械連接、擴(kuò)散焊和釬焊。機(jī)械連接具有連接方式設(shè)計簡單的特點(diǎn)，但消極質(zhì)量大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、密封性差、可靠性差；擴(kuò)散焊是利用固態(tài)擴(kuò)散原理，添加或者不添加中間連接層，通過加熱和加壓來實(shí)現(xiàn)被連接材料的結(jié)合。但擴(kuò)散焊在連接過程中需要外加應(yīng)力和相對較高的連接溫度，工藝復(fù)雜，且不能連接復(fù)雜結(jié)構(gòu)件，限制了其使用；釬焊因其工藝流程簡單、投資成本低、可大規(guī)模生產(chǎn)而得到廣泛應(yīng)用，是連接碳化硅陶瓷有效方法。

但是，得到廣泛應(yīng)用的主要是ag-cu-ti等金屬釬料，金屬釬料的高溫活性導(dǎo)致釬料與sic在高溫下容易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成金屬間化合物等脆性相，使接頭的高溫組織穩(wěn)定性和力學(xué)性能較差。此外，金屬與sic的熱物理性能差異較大，易導(dǎo)致較大的接頭殘余應(yīng)力而使sic開裂。同時金屬釬料的的高溫氧化性也要求連接過程必須在真空中進(jìn)行，對連接件的尺寸及設(shè)備要求較高，制約了這些釬料在實(shí)際應(yīng)用過程中的推廣。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了實(shí)現(xiàn)碳化硅陶瓷在空氣中的牢固連接，且使連接接頭具有較好的連接強(qiáng)度和較高的工作溫度，本發(fā)明提供一種在空氣中用于碳化硅陶瓷釬焊的釬料及釬焊工藝。

一種在空氣中用于碳化硅陶瓷釬焊的釬料是由粉狀的20％～30％的三氧化二釔（y2o3）、20％～30％的三氧化二鋁（al2o3）和40％～60％的氧化硅（sio2）組成的混合物，常溫下混合均勻即可；所述釬料用于碳化硅陶瓷釬焊的連接處的常溫剪切強(qiáng)度為60～140mpa。

所述粉狀的三氧化二釔（y2o3）、三氧化二鋁（al2o3）和氧化硅（sio2）的粒度均為10微米。

用所述釬料進(jìn)行釬焊的操作步驟如下：

（1）制備釬料懸浮液

（1.1）將粉狀的20％～35％的三氧化二釔、20％～35％的三氧化二鋁和30％～60％的氧化硅混合球磨0.5~5h，獲得混合均勻的釬料粉末；

（1.2）在釬料粉末中加入分析純酒精并進(jìn)行磁力攪拌，所述分析純酒精的加入量按質(zhì)量比為釬料粉末質(zhì)量的60～75wt％，得到釬料懸浮液；

（2）焊前準(zhǔn)備

用金剛石研磨拋光懸浮液對被釬焊的兩塊碳化硅陶瓷的待焊接表面分別進(jìn)行拋光2～4h，再將它們放在丙酮溶液中進(jìn)行超聲波清洗，最后用酒精沖洗并吹干，得到兩塊前處理待焊件；

（3）裝配

將兩塊前處理待焊件和釬料懸浮液，按照碳化硅陶瓷-釬料-碳化硅陶瓷的順序裝配完成，再將裝配完成的被釬焊件放入管式加熱爐或箱式加熱爐中；

（4）升溫

管式加熱爐或箱式加熱爐升溫，升溫速率為2～15℃/min，升溫至1000℃；再以升溫速率為2～15℃/min，升溫至1350～1500℃，保溫5～90min；

（5）降溫

以5～15℃/min的降溫速率，使管式加熱爐或箱式加熱爐的溫度從釬焊溫度降到500℃，隨爐冷卻至室溫后出爐。

所述拋光液為1～3.5μm的拋光液。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果體現(xiàn)在以下方面：

1.本發(fā)明的釬焊工藝，可以用于核聚變堆高溫流道插件的連接，連接可以在空氣中進(jìn)行，克服了傳統(tǒng)釬焊方法對樣品尺寸的制約及設(shè)備的苛刻要求；

2.本發(fā)明的釬料為氧化物玻璃焊料，釬焊時，氧化物玻璃焊料在連接溫度下熔化生成液相，這種液相和碳化硅陶瓷有著良好的化學(xué)相容性。在一定的壓力和毛細(xì)管作用下，焊料鋪展并填充焊縫，液相和母材陶瓷通過相互擴(kuò)散和化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)良好的連接。同時，玻璃相析晶也在一定程度上起到了提高連接強(qiáng)度的作用。玻璃中間層與陶瓷化學(xué)相容性好，其粘度、流動性及熔點(diǎn)便于控制，和活性釬焊連接相比混合氧化物連接的中間層的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，耐酸堿和耐氧化性強(qiáng)。常溫下接頭剪切強(qiáng)度可達(dá)60～140mpa，使連接接頭具有較好的連接強(qiáng)度和較高的工作溫度，具有較高的實(shí)用價值。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)工藝及過程。

以下實(shí)施例所用原料為粉狀的三氧化二釔（y2o3）、三氧化二鋁（al2o3）和氧化硅（sio2），粒度均為10微米。

實(shí)施例1：

（1）制備釬料懸浮液

（1.1）將粉狀的2.5g三氧化二釔（y2o3）、2.5g三氧化二鋁（al2o3）和5g氧化硅（sio2）混合球磨2h，獲得混合均勻的釬料粉末；

（1.2）在10g釬料粉末中加入6.5ml分析純酒精并進(jìn)行磁力攪拌，分析純酒精的加入量為釬料粉末質(zhì)量的65wt％，得到釬料懸浮液；

（2）樣品準(zhǔn)備步驟

用內(nèi)圓切片機(jī)將碳化硅陶瓷切成15mm*15mm*4mm的待焊材料；

（3）焊前準(zhǔn)備

用粒度為3.5μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進(jìn)行拋光1～2h，隨后用清水沖洗后再用粒度為1μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進(jìn)行拋光1～2h，拋光完成后用清水沖洗干凈并將它們放在丙酮溶液中進(jìn)行超聲波清洗，最后用酒精沖洗并吹干，得到兩塊前處理待焊件；

（4）裝配

將兩塊前處理待焊件和釬料懸浮液，按照碳化硅陶瓷-釬料-碳化硅陶瓷的順序裝配（在兩塊前處理待焊件的對應(yīng)焊接表面上分別涂設(shè)釬料懸浮液），再將裝配完成的被釬焊件放入管式加熱爐中；

（5）升溫

管式加熱爐升溫，以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃；再以2℃/min的升溫速率升至1450℃，保溫30min；

（6）降溫

以2℃/min的降溫速率將管式加熱爐降溫到500℃，隨爐冷卻至室溫后出爐。經(jīng)檢測，碳化硅陶瓷的釬焊件的連接處的常溫剪切強(qiáng)度為69.03mpa。

實(shí)施例2：

（1）制備釬料懸浮液

（1.1）將粉狀的2.5g三氧化二釔（y2o3）、2.5g三氧化二鋁（al2o3）和5g氧化硅（sio2）進(jìn)行混合球磨2h，獲得混合均勻的釬料粉末；

（1.2）在10g釬料粉末中加入7ml分析純酒精并進(jìn)行磁力攪拌，分析純酒精的加入量為釬料粉末質(zhì)量的70wt％，得到釬料懸浮液；

（2）樣品準(zhǔn)備步驟

用內(nèi)圓切片機(jī)將碳化硅陶瓷切成15mm*15mm*4mm的待焊材料；

（3）焊前準(zhǔn)備步驟

用粒度為3.5μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進(jìn)行拋光1～2h，隨后用清水沖洗后再用粒度為1μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進(jìn)行拋光1～2h，拋光完成后用清水沖洗干凈并將它們放在丙酮溶液中進(jìn)行超聲波清洗，最后用酒精沖洗并吹干，得到兩塊前處理待焊件；

（4）裝配

將兩塊前處理待焊件和釬料懸浮液，按照碳化硅陶瓷-釬料-碳化硅陶瓷的順序裝配完成（在兩塊前處理待焊件的對應(yīng)焊接表面上分別涂設(shè)釬料懸浮液），再將裝配完成的被釬焊件放入管式加熱爐中；

（5）升溫

管式加熱爐升溫，以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃；再以2℃/min的升溫速率升至1450℃，保溫45min；

（6）降溫

以2℃/min的降溫速率將管式加熱爐降溫到500℃，隨爐冷卻至室溫后出爐。經(jīng)檢測，碳化硅陶瓷的釬焊件的連接處的常溫剪切強(qiáng)度為111.28mpa。

實(shí)施例3：

（1）制備釬料懸浮液

（1.1）將粉狀的2.5g三氧化二釔（y2o3）、2.5g三氧化二鋁（al2o3）和5g氧化硅（sio2）進(jìn)行混合球磨2h，獲得混合均勻的釬料粉末；

（1.2）在10g釬料粉末中加入7ml分析純酒精并進(jìn)行磁力攪拌，分析純酒精的加入量按質(zhì)量比為釬料粉末質(zhì)量的70wt％，得到釬料懸浮液；

（2）樣品準(zhǔn)備

用內(nèi)圓切片機(jī)將碳化硅陶瓷切成15mm*15mm*4mm的待焊材料；

（3）焊前準(zhǔn)備

用粒度為3.5μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進(jìn)行拋光1～2h，隨后用清水沖洗后再用粒度為1μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進(jìn)行拋光1～2h，拋光完成后用清水沖洗干凈并將它們放在丙酮溶液中進(jìn)行超聲波清洗，最后用酒精沖洗并吹干，得到兩塊前處理待焊件；

（4）裝配

將兩塊前處理待焊件和釬料懸浮液按照碳化硅陶瓷-釬料-碳化硅陶瓷的順序裝配完成（在兩塊前處理待焊件的對應(yīng)焊接表面上分別涂設(shè)釬料懸浮液），再將裝配完成的被釬焊件放入管式加熱爐中；

（5）升溫

管式加熱爐升溫，以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃；再以2℃/min的升溫速率升至1450℃，保溫60min；

（6）降溫

以2℃/min的降溫速率將管式加熱爐降溫到500℃，隨爐冷卻至室溫后出爐。經(jīng)檢測，碳化硅陶瓷的釬焊件的連接處的常溫剪切強(qiáng)度為135.7mpa。

實(shí)施例4：

（1）制備釬料懸浮液

（1.1）粉狀的3g三氧化二釔（y2o3）、3g三氧化二鋁（al2o3）和4g氧化硅（sio2）進(jìn)行混合球磨2h，獲得混合均勻的釬料粉末；

（1.2）在10g釬料粉末中加入7g分析純酒精并進(jìn)行磁力攪拌，分析純酒精的加入量按質(zhì)量比為釬料粉末質(zhì)量的70wt％，得到釬料懸浮液；

（2）樣品準(zhǔn)備步驟

用內(nèi)圓切片機(jī)將碳化硅陶瓷切成15mm*15mm*4mm的待焊材料；

（3）焊前準(zhǔn)備步驟

用粒度為3.5μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進(jìn)行拋光1～2h，隨后用清水沖洗后再用粒度為1μm的金剛石研磨拋光懸浮液對兩塊待焊材料的表面分別進(jìn)行拋光1～2h，拋光完成后用清水沖洗干凈并將它們放在丙酮溶液中進(jìn)行超聲波清洗，最后用酒精沖洗并吹干，得到兩塊前處理待焊件；

（4）裝配

將兩塊前處理待焊件和釬料懸浮液，按照碳化硅陶瓷-釬料-碳化硅陶瓷的順序裝配（在兩塊前處理被釬焊接件的對應(yīng)焊接表面分別涂上釬料懸浮液），再將裝配完成的被釬焊件放入管式加熱爐中；

（5）升溫：管式加熱爐升溫，以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃；再以2℃/min的升溫速率升至1450℃，保溫45min；

（6）降溫：以2℃/min的降溫速率將管式加熱爐降溫到500℃，隨爐冷卻至室溫后出爐。經(jīng)檢測，碳化硅陶瓷的釬焊件的連接處的常溫剪切強(qiáng)度為102.7mpa。