本發(fā)明屬于功能性白炭黑制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種集成電子封裝用白炭黑的制備方法。
背景技術(shù)：
：工業(yè)用納米二氧化硅又稱為白炭黑，它作為超細(xì)材料中的一種，廣泛應(yīng)用于電子封裝材料、高分子復(fù)合材料、塑料、涂料、橡膠、顏料、陶瓷、膠黏劑、玻璃鋼、藥物載體、化妝品及殺菌材料等領(lǐng)域，近年來由于白炭黑市場(chǎng)緊俏，原料易得，投資較少，經(jīng)濟(jì)效益好，企業(yè)也在不斷的改進(jìn)技術(shù)，擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模，但與國(guó)外仍差距很大，目前，國(guó)外的沉淀法白炭黑產(chǎn)品牌號(hào)有幾百種，應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛，且有些品種附加值很高，而且我國(guó)企業(yè)有生產(chǎn)規(guī)模小、能耗高、生產(chǎn)自動(dòng)化程度低、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，產(chǎn)品品種少的問題，大多只能生產(chǎn)橡膠填充用通用級(jí)白炭黑，因此需要對(duì)高質(zhì)量白炭黑需要進(jìn)一步研究，納米白炭黑的微觀結(jié)構(gòu)決定了其特殊的性質(zhì)與用途，白炭黑是一種白色無定形粉末，加熱時(shí)能溶于氫氧化鈉和氫氟酸，受高溫不分解，多孔有吸水性，吸附性，具有優(yōu)越的穩(wěn)定性、補(bǔ)強(qiáng)性、增稠性和觸變性，隨著電子工業(yè)的發(fā)展，集成電路的集成化程度越來越高，對(duì)封裝料的要求也越來越嚴(yán)，對(duì)用作填料的合成白炭黑的綜合性能也提出了更高的要求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有的問題，提供了一種集成電子封裝用白炭黑的制備方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種集成電子封裝用白炭黑的制備方法，將質(zhì)量濃度為12-14%的稀硅酸鈉溶液加熱至65-70℃，以6-8m3/h的流量加入2,3-吡啶二甲酸，直到ph值為5.2-5.8，停止加入后靜置1.5-2小時(shí)，生成晶種；將晶種與相當(dāng)于其重量15-20%的氫化丙烯酸松香/丙烯酸酯復(fù)合乳液用間隙為240-280目的磨漿泵磨漿，對(duì)所得漿料干燥后得到白炭黑。作為對(duì)上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述氫化丙烯酸松香/丙烯酸酯復(fù)合乳液由氫化丙烯酸松香為增粘樹脂，采用預(yù)乳化半連續(xù)原位聚合方法制備。作為對(duì)上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述磨漿時(shí)間為35-40分鐘。作為對(duì)上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述干燥步驟分為兩個(gè)階段：第一階段為在壓力為1.8-2mpa的條件下經(jīng)噴霧干燥機(jī)干燥，干燥所需熱風(fēng)溫度不高于420℃，干燥時(shí)間為30-40s；第二階段為將前述干燥后的白炭黑收集后在在氣流干燥塔內(nèi)以熱風(fēng)溫度為200-240℃的條件，干燥15-20s；其中所述第一階段干燥所需熱風(fēng)溫度為360-400℃，第一次干燥后得到白炭黑粉體含水量較低，降低了第二次干燥難度，提高了干燥速度的同時(shí)保證產(chǎn)品的穩(wěn)定性。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明中利用2,3-吡啶二甲酸中羧基水解釋放出的氫離子與硅酸鈉反應(yīng)，同時(shí)與二氧化硅水合物的無機(jī)聚合膠團(tuán)中硅元素絡(luò)合，形成網(wǎng)狀螯合體系，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)白炭黑聚合顆粒結(jié)構(gòu)的控制；再通過磨漿對(duì)白炭黑晶體的二次結(jié)構(gòu)破壞，與氫化丙烯酸松香/丙烯酸酯復(fù)合乳液反應(yīng)使白炭黑在拉伸強(qiáng)度、扯斷伸長(zhǎng)率上有明顯提高，產(chǎn)品一致性好，純度高，適用于集成電子封裝，易于推廣使用。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種集成電子封裝用白炭黑的制備方法，將質(zhì)量濃度為13%的稀硅酸鈉溶液加熱至68℃，以7m3/h的流量加入2,3-吡啶二甲酸，直到ph值為5.6，停止加入后靜置2小時(shí)，生成晶種；將晶種與相當(dāng)于其重量18%的氫化丙烯酸松香/丙烯酸酯復(fù)合乳液用間隙為260目的磨漿泵磨漿，磨漿時(shí)間為38分鐘，對(duì)所得漿料干燥后得到白炭黑。其中，所述氫化丙烯酸松香/丙烯酸酯復(fù)合乳液由氫化丙烯酸松香為增粘樹脂，采用預(yù)乳化半連續(xù)原位聚合方法制備。其中，所述干燥步驟分為兩個(gè)階段：第一階段為在壓力為2mpa的條件下經(jīng)噴霧干燥機(jī)干燥，干燥所需熱風(fēng)溫度不高于420℃，干燥時(shí)間為35s；第二階段為將前述干燥后的白炭黑收集后在在氣流干燥塔內(nèi)以熱風(fēng)溫度為220℃的條件，干燥18s；其中所述第一階段干燥所需熱風(fēng)溫度為380℃，第一次干燥后得到白炭黑粉體含水量較低，降低了第二次干燥難度，提高了干燥速度的同時(shí)保證產(chǎn)品的穩(wěn)定性。實(shí)施例2一種集成電子封裝用白炭黑的制備方法，將質(zhì)量濃度為12%的稀硅酸鈉溶液加熱至70℃，以6m3/h的流量加入2,3-吡啶二甲酸，直到ph值為5.2，停止加入后靜置2小時(shí)，生成晶種；將晶種與相當(dāng)于其重量15%的氫化丙烯酸松香/丙烯酸酯復(fù)合乳液用間隙為280目的磨漿泵磨漿，磨漿時(shí)間為35分鐘，對(duì)所得漿料干燥后得到白炭黑。其中，所述氫化丙烯酸松香/丙烯酸酯復(fù)合乳液由氫化丙烯酸松香為增粘樹脂，采用預(yù)乳化半連續(xù)原位聚合方法制備。其中，所述干燥步驟分為兩個(gè)階段：第一階段為在壓力為2mpa的條件下經(jīng)噴霧干燥機(jī)干燥，干燥所需熱風(fēng)溫度不高于420℃，干燥時(shí)間為30s；第二階段為將前述干燥后的白炭黑收集后在在氣流干燥塔內(nèi)以熱風(fēng)溫度為240℃的條件，干燥20s；其中所述第一階段干燥所需熱風(fēng)溫度為360℃，第一次干燥后得到白炭黑粉體含水量較低，降低了第二次干燥難度，提高了干燥速度的同時(shí)保證產(chǎn)品的穩(wěn)定性。實(shí)施例3一種集成電子封裝用白炭黑的制備方法，將質(zhì)量濃度為14%的稀硅酸鈉溶液加熱至65℃，以8m3/h的流量加入2,3-吡啶二甲酸，直到ph值為5.8，停止加入后靜置1.5小時(shí)，生成晶種；將晶種與相當(dāng)于其重量20%的氫化丙烯酸松香/丙烯酸酯復(fù)合乳液用間隙為240目的磨漿泵磨漿，磨漿時(shí)間為40分鐘，對(duì)所得漿料干燥后得到白炭黑。其中，所述氫化丙烯酸松香/丙烯酸酯復(fù)合乳液由氫化丙烯酸松香為增粘樹脂，采用預(yù)乳化半連續(xù)原位聚合方法制備。其中，所述干燥步驟分為兩個(gè)階段：第一階段為在壓力為1.8mpa的條件下經(jīng)噴霧干燥機(jī)干燥，干燥所需熱風(fēng)溫度不高于420℃，干燥時(shí)間為40s；第二階段為將前述干燥后的白炭黑收集后在在氣流干燥塔內(nèi)以熱風(fēng)溫度為200℃的條件，干燥15s；其中所述第一階段干燥所需熱風(fēng)溫度為400℃，第一次干燥后得到白炭黑粉體含水量較低，降低了第二次干燥難度，提高了干燥速度的同時(shí)保證產(chǎn)品的穩(wěn)定性。設(shè)置對(duì)照組1，將實(shí)施例1中2,3-吡啶二甲酸替換為硫酸，其他內(nèi)容相同；設(shè)置對(duì)照組2，將氫化丙烯酸松香/丙烯酸酯復(fù)合乳液替換為等重量的丙烯酸酯乳液，其余內(nèi)容與實(shí)施例1中相同；設(shè)置對(duì)照組3，將所述ph值修改為6.5-7，其余內(nèi)容不變；設(shè)置對(duì)照組4，按常規(guī)方法制得白炭黑后直接與氫化丙烯酸松香/丙烯酸酯復(fù)合乳液混合攪拌3-4小時(shí)后，干燥即得；表1組別實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3對(duì)照組1對(duì)照組2對(duì)照組3對(duì)照組4bet（㎡/g）181.5182.7180.4168.3174.5176.2179.4dbp（g/100g）223.4225.1224.6204.8213.4215.6217.3拉伸強(qiáng)度（mpa）3.323.363.352.933.023.143.17模量300%（mpa）2.262.242.271.942.082.072.15模量500%（mpa）3.473.523.462.983.133.173.22斷裂伸長(zhǎng)率（%）764.5753.8762.4508.3614.2622.3625.8邵氏硬度a（度）52.351.852.553.655.854.253.7撕裂強(qiáng)度（kn/m）108.4109.2108.592.394.695.896.2通過表1中數(shù)據(jù)就可以看出本發(fā)明中方法制備的白炭黑相比現(xiàn)有技術(shù)綜合性能有了明顯提高，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，當(dāng)改變制備條件時(shí)，會(huì)對(duì)其綜合性能產(chǎn)生影響。當(dāng)前第1頁12