本發(fā)明屬于晶體生長，具體涉及一種碳化硅單晶的生長裝置及制備碳化硅單晶的方法。

背景技術(shù)：

1、碳化硅(sic)單晶憑借其禁帶寬度大、臨界擊穿場強大、熱導(dǎo)率高、飽和漂移速度高等諸多特點，被廣泛應(yīng)用于制作高溫、高頻及大功率電子器件。目前，物理氣相傳輸法(physical?vapor?transport；pvt)作為一種成熟、商業(yè)化的方法，被廣泛應(yīng)用于碳化硅單晶的制備。該方法在坩堝頂部放置碳化硅籽晶，在坩堝底部放置碳化硅原料，通過保溫結(jié)構(gòu)的設(shè)計，在生長坩堝區(qū)域內(nèi)形成一定的軸向和徑向溫度梯度，通過感應(yīng)加熱的方式，將坩堝內(nèi)原料溫度加熱到2000℃至2500℃，在此溫度條件下，碳化硅原料升華形成氣相。氣流在軸向溫度梯度和徑向溫度的驅(qū)使下，從坩堝底部流向碳化硅籽晶處，并在碳化硅籽晶處結(jié)晶，從而使碳化硅單晶進行生長。

2、在采用pvt法生長碳化硅單晶過程中，坩堝內(nèi)會形成一定的軸向和徑向溫度梯度。由于軸向和徑向溫度梯度的存在，容易導(dǎo)致碳化硅原料區(qū)域內(nèi)的溫場不均勻。這種溫場不均勻會進一步致使碳化硅原料區(qū)域內(nèi)的不同原料升華的時間和升華程度不同，而坩堝中心處及靠上位置處的原料的溫度要比靠近坩堝邊緣（坩堝壁）及坩堝底面附近的原料的溫度低，從下方揮發(fā)上來的氣相原料組分會在溫度較低的原料上方結(jié)晶，導(dǎo)致氣相原料組分只能通過坩堝邊緣區(qū)域移動，從而導(dǎo)致氣相原料組分分布不均，進一步導(dǎo)致碳化硅單晶邊緣多晶。此外，碳化硅單晶邊緣氣相原料組分濃度高，容易形成凹界面，不利于晶體穩(wěn)定生長，從而產(chǎn)生多種缺陷。另外，坩堝中心處及靠上位置處的原料大多數(shù)情況會因溫度相對較低而在原位燒結(jié)，無法成為坩堝內(nèi)晶體生長區(qū)的有效供應(yīng)。

3、因此，設(shè)計一種新型的碳化硅單晶的生長裝置及制備碳化硅單晶的方法，用于生長大尺寸、高質(zhì)量和良好晶體形貌的碳化硅單晶成為碳化硅單晶生長技術(shù)領(lǐng)域的重要方向。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了一種碳化硅單晶的生長裝置及制備碳化硅單晶的方法，采用該生長裝置可以優(yōu)化氣相布局，促使氣相傳輸均勻，有效改善碳化硅單晶邊緣缺陷，從而顯著提高晶體質(zhì)量，得到結(jié)晶質(zhì)量一致性好、品質(zhì)高的碳化硅單晶。

2、為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

3、一種碳化硅單晶的生長裝置，包括：

4、坩堝，所述坩堝的內(nèi)部設(shè)置有晶體生長區(qū)和用于容納粉料的碳化硅粉料區(qū)，所述晶體生長區(qū)的頂部設(shè)置有籽晶，所述籽晶和碳化硅粉料區(qū)之間設(shè)置有雙層導(dǎo)流筒；

5、所述雙層導(dǎo)流筒包括用于傳輸氣體至籽晶的上層導(dǎo)流筒和用于導(dǎo)流并匯聚氣體的下層導(dǎo)流筒，所述上層導(dǎo)流筒和下層導(dǎo)流筒之間設(shè)置有用于支撐上層導(dǎo)流筒并調(diào)整上層導(dǎo)流筒與籽晶之間距離的支撐環(huán)。

6、本發(fā)明的碳化硅單晶的生長裝置包括坩堝。坩堝的內(nèi)部設(shè)置有晶體生長區(qū)和用于容納粉料的碳化硅粉料區(qū)。晶體生長區(qū)的頂部設(shè)置有籽晶，籽晶和碳化硅粉料區(qū)之間設(shè)置有雙層導(dǎo)流筒。雙層導(dǎo)流筒包括用于傳輸氣體至籽晶的上層導(dǎo)流筒和用于導(dǎo)流并匯聚氣體的下層導(dǎo)流筒。上層導(dǎo)流筒和下層導(dǎo)流筒之間設(shè)置有用于支撐上層導(dǎo)流筒并調(diào)整上層導(dǎo)流筒與籽晶之間距離的支撐環(huán)。

7、與傳統(tǒng)的單個導(dǎo)流筒的生長裝置不同，雙層導(dǎo)流筒結(jié)構(gòu)會將碳化硅粉料區(qū)升華的氣相原料組分（即氣態(tài)碳化硅粉料）先通過下層導(dǎo)流筒聚集到一個區(qū)域，然后再傳輸至上層導(dǎo)流筒區(qū)域。從而促使下層導(dǎo)流筒能夠?qū)③釄暹吘壍臍庀嘣辖M分聚攏至中間區(qū)域，有效避免氣相原料組分從坩堝邊緣傳輸，進一步導(dǎo)致籽晶邊緣氣相原料組分的濃度過高，形成凹界面，不利于晶體的穩(wěn)定生長。下層導(dǎo)流筒的存在優(yōu)化了氣相原料組分的布局，重新分布了氣相原料組分的傳輸路徑，使得氣相原料組分分布相對均勻，顯著減少了碳化硅單晶生長過程中產(chǎn)生的包裹物、微管、位錯等缺陷，有助于獲得高質(zhì)量的碳化硅單晶。同時，本發(fā)明通過設(shè)置上層導(dǎo)流筒，有助于約束碳化硅單晶的生長場所，從而有效避免晶體邊緣過度生長。

8、此外，本發(fā)明通過在籽晶和碳化硅粉料區(qū)之間設(shè)置雙層導(dǎo)流筒并對碳化硅粉料區(qū)進行加熱，碳化硅粉料區(qū)的粉料升華后變成氣體流向晶體生長區(qū)。氣相原料組分先經(jīng)過下層導(dǎo)流筒導(dǎo)流并匯聚，促使氣相原料組分分布在晶體生長區(qū)的中間區(qū)域，繼續(xù)升華，流向上層導(dǎo)流筒，然后經(jīng)過上層導(dǎo)流筒向上傳輸至籽晶并在籽晶處結(jié)晶，生長得到碳化硅單晶。本發(fā)明的碳化硅單晶的生長裝置及基于該裝置制備碳化硅單晶的方法，有效解決了由于坩堝中心處溫度要比坩堝邊緣處溫度低，從下方揮發(fā)上來的氣相原料組分會在溫度較低的原料上方結(jié)晶，氣相原料組分只能從坩堝邊緣移動，進一步導(dǎo)致氣相原料組分分布不均的問題，從而能夠獲得高質(zhì)量的碳化硅單晶。本發(fā)明制備的碳化硅單晶結(jié)晶質(zhì)量一致性好，缺陷密度低。

9、作為優(yōu)選，所述上層導(dǎo)流筒和下層導(dǎo)流筒均呈圓臺型。

10、作為優(yōu)選，所述上層導(dǎo)流筒的頂端內(nèi)徑為150~165mm，高度為20~35mm，所述上層導(dǎo)流筒的頂端與籽晶的下表面之間的垂直距離為0.3~1.5mm。

11、作為進一步優(yōu)選，所述上層導(dǎo)流筒的頂端內(nèi)徑為155~160mm，高度為25~30mm，所述上層導(dǎo)流筒的頂端與籽晶的下表面之間的垂直距離為0.5~1.0mm。

12、作為優(yōu)選，所述下層導(dǎo)流筒的頂端內(nèi)徑為50~100mm，高度為15~30mm。

13、作為進一步優(yōu)選，所述下層導(dǎo)流筒的頂端內(nèi)徑為55~80mm，高度為20~25mm。

14、通過在晶體生長區(qū)設(shè)置上、下層導(dǎo)流筒，使得粉料在碳化硅粉料區(qū)升華，流向晶體生長區(qū)。通過下層導(dǎo)流筒對氣相原料組分的流向進行調(diào)整，使得氣相原料組分分布在晶體生長區(qū)的中央?yún)^(qū)域，然后流向上層導(dǎo)流筒，最終在籽晶處結(jié)晶生長。

15、此外，通過設(shè)計下層導(dǎo)流筒的頂端內(nèi)徑小于上層導(dǎo)流筒的頂端內(nèi)徑以及上、下層導(dǎo)流筒的高度，有助于高效引導(dǎo)氣相原料組分，促使氣相原料組分在不同高度上形成更明顯的分層，從而實現(xiàn)混合均勻，精確控制氣相原料組分分布均勻并提高分布效率，進一步優(yōu)化氣相原料組分的流動路徑。

16、另外，當(dāng)上層導(dǎo)流筒的頂端與籽晶的下表面之間的垂直距離小于0.3mm時，容易致使氣相原料組分在籽晶下方的分布不均勻，進而降低混合效率。同時，還會對籽晶造成沖擊，致使籽晶受損。此外，還會導(dǎo)致籽晶下方的熱量傳遞和分布發(fā)生變化，從而在籽晶內(nèi)部產(chǎn)生熱應(yīng)力集中現(xiàn)象，增加籽晶開裂或變形的風(fēng)險。更重要的是，上層導(dǎo)流筒的頂端與籽晶的下表面之間的垂直距離過小時，籽晶下方的生長空間受到限制，進一步導(dǎo)致晶體生長受到抑制或形成缺陷，影響晶體形態(tài)。而當(dāng)上層導(dǎo)流筒的頂端與籽晶的下表面之間的垂直距離大于1.5mm時，難以將氣相原料組分引導(dǎo)至籽晶下方，致使氣相原料組分分布不均，進一步導(dǎo)致晶體生長速度減慢，生產(chǎn)效率降低。而不充分的氣相原料組分混合和分布不均又會致使晶體生長過程中出現(xiàn)缺陷，如包裹物、位錯等，從而致使晶體質(zhì)量下降。

17、作為優(yōu)選，所述上層導(dǎo)流筒的底端與下層導(dǎo)流筒的頂端之間的垂直距離為0~10mm。

18、作為進一步優(yōu)選，所述上層導(dǎo)流筒的底端與下層導(dǎo)流筒的頂端之間的垂直距離為0~7mm。

19、作為優(yōu)選，晶體生長區(qū)的直徑大于碳化硅粉料區(qū)的直徑且兩者之間的直徑差為2~4mm。

20、晶體生長區(qū)的直徑較大，碳化硅粉料區(qū)的直徑較小，促使晶體生長區(qū)與碳化硅粉料區(qū)形成臺階，方便雙層導(dǎo)流筒的裝配和放置。

21、作為優(yōu)選，所述下層導(dǎo)流筒包括安裝部和設(shè)置于安裝部上方的下層導(dǎo)流筒筒體，所述支撐環(huán)與坩堝的內(nèi)側(cè)壁活動連接，所述支撐環(huán)的頂端和底端分別與上層導(dǎo)流筒的底端和安裝部的頂端相抵接。

22、作為進一步優(yōu)選，所述支撐環(huán)與坩堝的內(nèi)側(cè)壁可拆卸連接。

23、作為進一步優(yōu)選，所述支撐環(huán)的材質(zhì)和坩堝的材質(zhì)相同。

24、通過設(shè)置于坩堝的內(nèi)側(cè)壁活動連接的支撐環(huán)，便于加工和取放。同時，設(shè)計支撐環(huán)有助于對上層導(dǎo)流筒起到支撐作用，并可根據(jù)實際需求靈活調(diào)整上層導(dǎo)流筒與籽晶之間的距離。

25、作為優(yōu)選，所述坩堝的內(nèi)側(cè)壁且位于支撐環(huán)的下方對應(yīng)位置處設(shè)置有凸臺，所述凸臺與安裝部的底端相連接。

26、通過設(shè)置凸臺，對下層導(dǎo)流筒起到支撐作用，有助于增強裝置穩(wěn)定性。

27、一種采用如上所述的生長裝置制備碳化硅單晶的方法，包括以下步驟：

28、將碳化硅粉料加入碳化硅粉料區(qū)并加熱，使得碳化硅粉料受熱升華形成氣相碳化硅，氣相碳化硅沿坩堝的內(nèi)側(cè)壁進入下層導(dǎo)流筒中匯聚，再經(jīng)上層導(dǎo)流筒向上傳輸流動至籽晶處結(jié)晶生長，得到碳化硅單晶。

29、作為優(yōu)選，碳化硅粉料區(qū)的加熱溫度為2200~2400℃，籽晶處的加熱溫度為2130~2150℃。

30、因此，本發(fā)明具有以下有益效果：

31、（1）本發(fā)明設(shè)計雙層導(dǎo)流筒結(jié)構(gòu)，促使下層導(dǎo)流筒能夠?qū)③釄暹吘壍臍庀嘣辖M分聚攏至中間區(qū)域，有效避免氣相原料組分從坩堝邊緣傳輸，進一步導(dǎo)致籽晶邊緣氣相原料組分的濃度過高，形成凹界面，不利于晶體的穩(wěn)定生長；

32、（2）下層導(dǎo)流筒的存在優(yōu)化了氣相原料組分的布局，重新分布了氣相原料組分的傳輸路徑，使得氣相原料組分分布相對均勻，顯著減少了碳化硅單晶生長過程中產(chǎn)生的包裹物、微管、位錯等缺陷，有助于獲得高質(zhì)量的碳化硅單晶；

33、（3）本發(fā)明通過設(shè)置上層導(dǎo)流筒，有助于約束碳化硅單晶的生長場所，從而有效避免晶體邊緣過度生長；

34、（4）本發(fā)明有效解決了由于坩堝中心處溫度要比坩堝邊緣處溫度低，從下方揮發(fā)上來的氣相原料組分會在溫度較低的原料上方結(jié)晶，氣相原料組分只能從坩堝邊緣移動，進一步導(dǎo)致氣相原料組分分布不均的問題，從而能夠獲得高質(zhì)量的碳化硅單晶，制備的碳化硅單晶結(jié)晶質(zhì)量一致性好，缺陷密度低。