一種制備氫氧化鋁微粉聯(lián)產(chǎn)碳酸鉀的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明為鋁酸鉀溶液二氧化碳分解法(以下簡(jiǎn)稱(chēng)碳分法)制備氫氧化鋁微粉聯(lián)產(chǎn)高品級(jí)碳酸鉀的方法，涉及氫氧化鋁和碳酸鉀制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氧化鋁又稱(chēng)水合氧化鋁，為無(wú)毒、無(wú)味、脫水溫度高的白色粉末。氫氧化鋁微粉具有比表面積大、填充性能好等優(yōu)點(diǎn)，在阻燃材料、造紙、牙膏填料等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。電子級(jí)碳酸鉀是生產(chǎn)電子管、電視機(jī)顯像管、電腦顯示器、光學(xué)玻璃、電焊條等品產(chǎn)品的原料。市場(chǎng)對(duì)以上兩類(lèi)產(chǎn)品需求旺盛。
[0003]氫氧化鋁微粉的制備方法主要包括:以氫氧化鋁粉末為原料的機(jī)械法，具有產(chǎn)品粒度分布寬，顆粒形貌不規(guī)整、白度和純度取決于氫氧化鋁原料等缺點(diǎn)；以含鋁金屬醇鹽為原料的水解法，具有成本高、粒度調(diào)控難度大等缺點(diǎn)；以鋁酸鈉溶液為原料的碳分法，該法將反應(yīng)副產(chǎn)的碳酸鈉苛化為氫氧化鈉去制備鋁酸鈉溶液以實(shí)現(xiàn)循環(huán)，具有產(chǎn)品白度高的優(yōu)點(diǎn)，但產(chǎn)品易受鈉鹽污染。Chen Jianfeng 等(Chemicl Engineering Science, 2003 (58):569575)報(bào)道了鋁酸鈉溶液超重力碳分法，該法對(duì)工藝條件和設(shè)備的要求比較苛刻。
[0004]我們對(duì)鋁酸鉀溶液體系進(jìn)行了長(zhǎng)期、大量的基礎(chǔ)應(yīng)用研究，發(fā)現(xiàn)以鋁酸鉀溶液為原料的碳分法可制備高純度氫氧化鋁微粉，與鋁酸鈉溶液為原料的碳化法相比，因鉀元素比鈉元素原子直徑大，在碳酸化分解過(guò)程中氫氧化鋁產(chǎn)品不易被鉀鹽污染。該工藝方法還可副產(chǎn)高品級(jí)、應(yīng)用廣泛的碳酸鉀。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種鋁酸鉀溶液碳分法制備氫氧化鋁微粉并聯(lián)產(chǎn)碳酸鉀的方法。
[0006]本發(fā)明的方案如下:
以氫氧化鋁、氫氧化鉀、去離子水為原料制備鋁酸鉀溶液，加入辛基酚聚氧乙烯醚(0P-10)等表面活性物質(zhì)，于35-50°C并在攪拌下與二氧化碳體積濃度為20-60%的二氧化碳與空氣的混合氣進(jìn)行分解反應(yīng)，至PH值到12-13，停止碳酸化分解，沉淀物經(jīng)分離干燥得微粉氫氧化鋁；母液接著進(jìn)行深度碳酸化，將溶液中殘余氫氧化鉀、生成的碳酸鉀全部轉(zhuǎn)化為碳酸氫鉀，然后沉清、過(guò)濾除去不溶物；濾液減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾分離得碳酸氫鉀固體；碳酸氫鉀熱分解得碳酸鉀產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明的特征在于:以加有表面活性物質(zhì)的鋁酸鉀溶液為原料，一段碳酸化目的是為獲得高純度微粉氫氧化鋁，二段碳酸化目的是徹底耗盡氫氧化鉀，生成碳酸氫鉀，并調(diào)節(jié)PH值，為原料氫氧化鋁帶入的少量硅雜質(zhì)和殘存的氫氧化鋁變?yōu)槌恋沓ゴ蛳禄A(chǔ)，也為制備高品級(jí)碳酸鉀打下基礎(chǔ)。加入表面活性物質(zhì)是為了改善附聚行為、調(diào)控晶習(xí)和粒徑分布。
[0008]本發(fā)明的工藝方法具有如下特點(diǎn):步驟少、原材料價(jià)廉易得、操作簡(jiǎn)單、工藝穩(wěn)定、 收率高、有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0009]以下實(shí)施例用于進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但不限于本發(fā)明。
[0010]氫氧化鋁制備實(shí)例1:
稱(chēng)取320g85%K0H，溶解于1.5L蒸餾水中，將270g氫氧化鋁少量多次緩慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克辛基酚聚氧乙烯醚(0P-10)，攪拌溶解。在35°C下，向反應(yīng)槽通入二氧化碳體積濃度為60%的二氧化碳與空氣混合氣，控制流量為400L/h，當(dāng)pH值降到12時(shí)停止反應(yīng)，老化30分鐘，離心分離，得清液(I)和固相，固相經(jīng)水洗、干燥，得產(chǎn)物262.2g，產(chǎn)率為97.1%，中位徑(D5tl)為0.70 μ m,純度高于99.9%, XRD分析表明產(chǎn)品晶相為拜爾石Al (OH)30[0011 ] 氫氧化鋁制備實(shí)例2:
稱(chēng)取320g85%K0H，溶解于1.5L蒸餾水中，將270g氫氧化鋁少量多次緩慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克辛基酚聚氧乙烯醚(0P-10)，攪拌溶解。在50°C下，向反應(yīng)槽通入二氧化碳體積濃度為20%的二氧化碳與空氣混合氣，控制流量為400L/h，當(dāng)pH值降到12時(shí)停止反應(yīng)，老化30分鐘，離心分離，得清液(2)和固相，固相經(jīng)水洗、干燥，得產(chǎn)物262.5g，即產(chǎn)率為97.2%，中位徑(D5tl)為2.20 μ m,純度高于99.9%，XRD分析表明產(chǎn)品晶相為拜爾石Al(OH)3O
[0012]氫氧化鋁制備實(shí)例3:
稱(chēng)取320g85%K0H，溶解于1.5L蒸餾水中，將270g氫氧化鋁少量多次緩慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克辛基酚聚氧乙烯醚(0P-7)，攪拌溶解。在40°C下，向反應(yīng)槽通入二氧化碳體積濃度為40%的二氧化碳與空氣混合氣，控制流量為400L/h，當(dāng)pH值降到13時(shí)停止反應(yīng)，老化30分鐘，離心分離，得清液和固相，固相經(jīng)水洗、干燥，得產(chǎn)物257.0g,即產(chǎn)率為95.2%，中位徑(D5tl)為1.51 μ m，純度高于99.9%,XRD分析表明產(chǎn)品晶相為拜爾石Al (OH)30
[0013]氫氧化鋁制備實(shí)例4:
稱(chēng)取320g85%K0H，溶解于1.5L蒸餾水中，將270g氫氧化鋁少量多次緩慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克壬基酚聚氧乙烯醚(NP-7)，攪拌溶解。在40°C下，向反應(yīng)槽通入二氧化碳體積濃度為40%的二氧化碳與空氣混合氣，控制流量為400L/h，當(dāng)pH值降到12時(shí)停止反應(yīng)，老化30分鐘，離心分離，得清液和固相，固相經(jīng)水洗、干燥，得產(chǎn)物262.5g，即產(chǎn)率為97.2%，中位徑(D5tl)為1.21 μ m，純度高于99.9%,XRD分析表明產(chǎn)品晶相為拜爾石Al (OH)30
[0014]氫氧化鋁制備實(shí)例5:
稱(chēng)取320g85%K0H，溶解于1.5L蒸餾水中，將270g氫氧化鋁少量多次緩慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克壬基酚聚氧乙烯醚(NP-9)，攪拌溶解。在40°C下，向反應(yīng)槽通入二氧化碳體積濃度為40%的二氧化碳與空氣混合氣，控制流量為400L/h，當(dāng)pH值降到12時(shí)停止反應(yīng)，老化30分鐘，離心分離，得清液和固相，固相經(jīng)水洗、干燥，得產(chǎn)物262.1g,即產(chǎn)率為97.0%，中位徑(D5tl)為1.05 μ m,純度高于99.9%，XRD分析表明產(chǎn)品晶相為拜爾石Al (OH) 3。
[0015]氫氧化鋁制備實(shí)例6:
稱(chēng)取320g85%K0H，溶解于1.5L蒸餾水中，將270g氫氧化鋁少量多次緩慢地加入到KOH溶液中，加入0.10克十二碳脂肪醇聚氧乙烯醚(AE0-