一種低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種低損耗、介電常數(shù)可調(diào)的低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷及其制備 方法，屬于陶瓷材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 微波介質(zhì)陶瓷是指用于微波頻段電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的 陶瓷，作為一種新型功能陶瓷，在現(xiàn)代通訊中被廣泛用作禪合器、諧振器、濾波器等微波器 件。作為電信號快速傳輸?shù)年P(guān)鍵材料，微波介質(zhì)材料的綜合性能直接決定了電子元器件的 性能與壽命。因此，及時開發(fā)出高品質(zhì)微波介質(zhì)陶瓷材料具有重要意義。
[0003] 隨著巧片向高集成度、高頻率、超多I/O端子數(shù)方向發(fā)展，尤其是混合集成電路和 多巧片組件技術(shù)的飛速發(fā)展，對電子元器件的模塊化和小型化要求越來越迫切。最早由美 國休斯公司于1982年開發(fā)的低溫共燒陶瓷（LowTemperatureCo-firedCeramics,縮寫 LTCC)技術(shù)是一種新型整合組件技術(shù)，用于實現(xiàn)高集成度、高性能電子封裝技術(shù)領(lǐng)域，在設(shè) 計靈活性、布線密度和可靠性方面有著巨大的潛能。低溫共燒陶瓷材料主要包括微波器件 材料、封裝材料與LTCC基板材料。介電常數(shù)是低溫共燒陶瓷材料最關(guān)鍵的性能，調(diào)整材料 介電常數(shù)在2-20000范圍內(nèi)系列化可W適應(yīng)其不同應(yīng)用領(lǐng)域。材料的介電損耗直接影響電 信號的快速傳輸。材料的燒結(jié)溫度降低到900°CW下，利于實現(xiàn)與銀電極的匹配共燒?，F(xiàn)有 技術(shù)中解決該些問題的主要方法是調(diào)整材料體系、控制燒成制度與退火、添加低烙點氧化 物或玻璃等，但該樣總會顧此失彼，難W實現(xiàn)介質(zhì)材料綜合性能的提高，不利于電信號的快 速傳輸。
[0004] 綜上所述，隨著微波介質(zhì)陶瓷廣泛用作禪合器、諧振器、濾波器等電子器件，而且 為了滿足器件小型化、模塊化與功能化要求，低溫共燒陶瓷技術(shù)W其不可取代的獨特優(yōu)勢， 逐漸成為電子元器件開發(fā)的主流技術(shù)。因此，尋找、制備與研究介電常數(shù)可調(diào)、低溫?zé)Y(jié)、環(huán) 保無鉛系的新型微波介質(zhì)陶瓷成為了人們當(dāng)前研究的熱點與重點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法，本發(fā)明 提供的介質(zhì)陶瓷材料性能優(yōu)良、制備工藝簡單，易于實現(xiàn)電子元器件的片式化、功能化與模 塊化，適用范圍廣。
[0006] 本發(fā)明提供了一種低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷，所述介質(zhì)陶瓷由下述質(zhì)量百分 含量的原料制成；（Cax，Mgi_x)Ti〇3;l〇-60wt%;Ca〇-Al2〇3-B2〇3-Si〇2系微晶玻璃；40-90wt%; 式中；0 <X< 1。
[0007] 本發(fā)明提供了一種低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[000引 （a)制備所述的（Ca,，Mgi_x)Ti03陶瓷粉料，制備所述的CaO-Al203-B203-Si02系微 晶玻璃；
[0009] 化）將上述步驟（a)得到的所述（Ca,，Mgi_x)Ti化陶瓷粉料與所述 Ca〇-Al2〇3-B2〇3-S i〇2系微晶玻璃粉料按配比混合均勻；
[0010] (C)在上述步驟化）得到的混合物中加入有機流延體系制備出優(yōu)質(zhì)的漿料，流延 成型微波介質(zhì)陶瓷生瓷帶；
[ocm] (d)將上述步驟（C)得到的所述微波介質(zhì)陶瓷生瓷帶進(jìn)行剪裁，印刷Ag-Pd線路圖 形并疊合熱壓，然后置于娃碳椿爐內(nèi)，于800~900°C燒結(jié)，冷卻后取出，得到所述的無鉛系 微波介質(zhì)陶瓷。
[001引所述的低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其中制備所述的（Ca,，Mgi_,) Ti03陶瓷粉料是采用W下的固相反應(yīng)法來制備；首先將原料化CO3、MgC03、Ti02按照配方 通式（Ca,，Mgi_y)Ti03配料，其中0<X<1，然后把所述粉料混合均勻后在溫度為1100~ 1300°C下燒制成（Cay，Mgi_y)Ti03細(xì)晶粉末，然后將該（Cay，Mgi_y)Ti03細(xì)晶粉末經(jīng)過破碎后， 采用濕法球磨所述細(xì)晶粉料，得到平均粒徑為0. 5~5 y m的（Ca,，Mgi_,)Ti03陶瓷粉料。
[0013] 所述的低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其中制備所述的 Ca〇-Al2〇3-B2〇3-Si〇2系微晶玻璃粉料的詳細(xì)過程如下；按照CaO-Al2〇3-B2〇3-Si〇2系微晶玻 璃的質(zhì)量百分比配方稱取原料，所述原料中的CaO為10~40wt%，Al2〇3為5~20wt%，B2〇3 為10~30wt%，Si化為30~60wt% ;然后往上述原料中添加晶核劑，攬拌混合均勻；然后 把混合后的物料置于銷金相蝸內(nèi)，使其完全烙融和均勻化，倒入蒸饋水中得到透明、無析晶 玻璃的碎渣；將所述碎渣經(jīng)濕法球磨，得到棚娃酸鹽系玻璃粉料，即Ca〇-Al2〇3-B2〇3-Si化系 微晶玻璃粉料。
[0014] 所述的低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其中所述銷金相蝸內(nèi)的溫度為 1350~1550°C，在所述銷金相蝸內(nèi)的烙融時間為1~化。
[0015] 所述的低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其中所述晶核劑用量為 l-2wt%，所述濕法球磨時間為8~12h。
[0016] 所述的低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其中所述化〇-Al2〇3-B2〇3-Si化 系微晶玻璃粉料的平均粒徑為0. 5~5 ym。
[0017] 所述的低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其中制備微波介質(zhì)陶瓷生瓷帶 所用的所述有機流延體系是由溶劑、分散劑、粘結(jié)劑、增塑劑、固化劑與消泡劑組成。
[001引所述的低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其中所述有機流延體系的各 組分占所述有機流延體系總量的質(zhì)量百分含量分別為；溶劑為60~80wt%、分散劑為 2~20wt%、粘結(jié)劑為4~15wt%、增塑劑為1~lOwt%、固化劑為1-lOwt%、消泡劑為 l-5wt%。
[0019] 所述的低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其中，所述溶劑為酒精、丙酬或 了酬中的任意兩種互溶；所述分散劑為=己醇胺、緋魚油或共聚酷胺中的任意一種或兩種； 所述粘結(jié)劑為聚己締縮了醒、聚己締醇或丙締酸醋中的任意兩種互溶；所述增塑劑為鄰苯 二甲酸醋類；所述固化劑為丙締酸醋類；所述消泡劑為聚胺醋類與硅氧烷類混合活性劑。
[0020] 借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有W下優(yōu)點和效果：
[0021] (1)、節(jié)能，燒結(jié)溫度較低，在800-900°C左右，實現(xiàn)了低溫?zé)Y(jié)。
[002引 （2)、燒成收縮可精確控制，能與Au，Ag等低烙點金屬布線共燒。
[002引 （3)、燒結(jié)瓷體具有優(yōu)異的介電性能：介電常數(shù)9~35連續(xù)可調(diào)；在IMHz-lOMHz頻 率下，介電損耗<0. 0002 ;在IGHz-lOGHz頻率下，介電損耗<0. 0015。
[0024] (4)、微波介質(zhì)陶瓷生瓷帶燒結(jié)體成瓷好、氣孔率低、結(jié)構(gòu)致密，導(dǎo)熱好。
[0025] 巧）、漿料的固含量高，最高可達(dá)65wt%，有助于制備高質(zhì)量的生瓷帶。
[0026] 化）、實現(xiàn)了低溫?zé)Y(jié)，并配合Ag-Pd電極使用，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0027] 上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段， 而可依照說明書的內(nèi)容予W實施，并且為了讓本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點能夠 更明顯易懂，W下特舉較佳實施例，詳細(xì)說明如下。
【具體實施方式】
[002引為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，W下結(jié)合 較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的一種低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷其【具體實施方式】、結(jié) 構(gòu)、特征、制備方法及其功效，詳細(xì)說明如后。
[0029] 本發(fā)明提供了一種低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷，所述陶瓷由下述質(zhì)量百分含量 的原料制成：（Cax，Mgi_x)Ti〇3;l〇-60wt% ;Ca〇-Al2〇3-B2〇3-Si〇2系微晶玻璃；40-90wt% ;式 中；0 <X< 1。
[0030] 本發(fā)明提供了一種低溫?zé)Y(jié)無鉛系微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，包含W下步驟：
[0031] 將原料CaC〇3、MgC〇3、Ti〇2按照配方通式（Cax，Mgi_x)Ti〇3配料，其中 0 <