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一種超聲波輔助分散制備高比表面積活性炭的方法_2

文檔序號:9482841閱讀:來源:國知局
,邊攪拌邊分散,攪拌速度為600r/min,待攪拌至無氣泡產(chǎn)生,停止攪拌,制備得混合濁液;隨后按體積比1:1,將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的鹽酸加入上述混和濁液中,增大超聲波功率至350W,輔助分散攪拌混合至測其pH為5.5,且無氣泡產(chǎn)生后,停止攪拌并對其過濾,收集濾渣并置于80°C烘箱中干燥10h,即可制備得高比表面積活性炭。
[0010]將制備的高比表面積活性炭填充至帶夾壁的恒溫水浴吸附床內(nèi),其內(nèi)徑為1cm,長為10cm,活性炭填充量為3.5g,吸附床要填實以防止金屬離子溶液流經(jīng)過程中形成溝流而影響脫除效果,待接上25°C循環(huán)水后,吸附處理5h,鎂離子濃度由80mg/L降至0.5mg/L,吸附率為99%。
[0011]實例2
首先按質(zhì)量比1:1,將氧化鈣粉末與蒸餾水在三口燒瓶中攪拌混合,使其反應(yīng)并形成氫氧化鈣濁液,待攪拌17min后,用190目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行過濾,收集濾液,使其自然冷卻至22°C ;待冷卻完成后,按濾液和聚乙烯醇體積比10:1,將聚乙烯醇添加至濾液中,攪拌混合并持續(xù)通入體積濃度為25%的二氧化碳?xì)怏w,使其碳化反應(yīng),控制溫度為15°C,攪拌速度為700r/min,待攪拌至pH為7.7后,停止通入二氧化碳并對其抽濾,收集濾渣并置于85°C烘箱中干燥llh,隨后對其碾磨,過篩,制備得700目納米碳酸鈣粉末;取玉米秸桿用清水洗凈后,將其自然晾干并置于粉碎機(jī)中粉碎,并置于125°C烘箱中烘干2.5h,待烘干完成后,過篩,得40目的秸桿顆粒,按質(zhì)量比1:10,將納米碳酸鈣粉末與秸桿顆粒攪拌混合,并置于250°C馬弗爐中,通入氮氣排除空氣,進(jìn)行初步炭化,繼續(xù)通入氮氣直至壓力為0.4MPa ;待初步炭化完成后,再以10°C /min的速率緩慢升溫至750°C,繼續(xù)充入氮氣直至壓力為0.8MPa進(jìn)行碾磨混合,保溫炭化9h,待煅燒完成后讓其自然冷卻至25°C,然后對其碾壓并過篩,制備得100目的納米碳酸鈣負(fù)載活性炭顆粒;按固液質(zhì)量比1:10,將上述制得的納米碳酸鈣負(fù)載活性炭顆粒與去離子水在25°c下攪拌混合,并用240W超聲波分散裝置,邊攪拌邊分散,攪拌速度為700r/min,待攪拌至無氣泡產(chǎn)生,停止攪拌,制備得混合濁液;隨后按體積比1:1,將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50?60%的鹽酸加入上述混和濁液中,增大超聲波功率至375W,輔助分散攪拌混合至測其pH為5.7,且無氣泡產(chǎn)生后,停止攪拌并對其過濾,收集濾渣并置于85°C烘箱中干燥llh,即可制備得高比表面積活性炭。
[0012]將制備的高比表面積活性炭填充至帶夾壁的恒溫水浴吸附床內(nèi),其內(nèi)徑為lcm,長為10cm,活性炭填充量為3.5g,吸附床要填實以防止金屬離子溶液流經(jīng)過程中形成溝流而影響脫除效果,待接上25°C循環(huán)水后,吸附處理5.5h,鎂離子濃度由80mg/L降至0.5mg/L,吸附率為99%。
[0013]實例3
首先按質(zhì)量比1:1,將氧化鈣粉末與蒸餾水在三口燒瓶中攪拌混合,使其反應(yīng)并形成氫氧化鈣濁液,待攪拌20min后,用200目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行過濾,收集濾液,使其自然冷卻至25°C ;待冷卻完成后,按濾液和聚乙烯醇體積比10:1,將聚乙烯醇添加至濾液中,攪拌混合并持續(xù)通入體積濃度為30%的二氧化碳?xì)怏w,使其碳化反應(yīng),控制溫度為25°C,攪拌速度為800r/min,待攪拌至pH為8.0后,停止通入二氧化碳并對其抽濾,收集濾渣并置于90°C烘箱中干燥12h,隨后對其碾磨,過篩,制備得800目納米碳酸鈣粉末;取玉米秸桿用清水洗凈后,將其自然晾干并置于粉碎機(jī)中粉碎,并置于150°C烘箱中烘干3h,待烘干完成后,過篩,得50目的秸桿顆粒,按質(zhì)量比1:10,將納米碳酸鈣粉末與秸桿顆粒攪拌混合,并置于270°C馬弗爐中,通入氮氣排除空氣,進(jìn)行初步炭化,繼續(xù)通入氮氣直至壓力為0.3?0.5MPa ;待初步炭化完成后,再以10°C /min的速率緩慢升溫至850°C,繼續(xù)充入氮氣直至壓力為1.0MPa進(jìn)行碾磨混合,保溫炭化10h,待煅燒完成后讓其自然冷卻至20?30°C,然后對其碾壓并過篩,制備得120目的納米碳酸鈣負(fù)載活性炭顆粒;按固液質(zhì)量比1:10,將上述制得的納米碳酸鈣負(fù)載活性炭顆粒與去離子水在30°C下攪拌混合,并用300W超聲波分散裝置,邊攪拌邊分散,攪拌速度為800r/min,待攪拌至無氣泡產(chǎn)生,停止攪拌,制備得混合濁液;隨后按體積比1:1,將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的鹽酸加入上述混和濁液中,增大超聲波功率至450W,輔助分散攪拌混合至測其pH為6.0,且無氣泡產(chǎn)生后,停止攪拌并對其過濾,收集濾渣并置于90°C烘箱中干燥12h,即可制備得高比表面積活性炭。
[0014]將制備的高比表面積活性炭填充至帶夾壁的恒溫水浴吸附床內(nèi),其內(nèi)徑為lcm,長為10cm,活性炭填充量為3.5g,吸附床要填實以防止金屬離子溶液流經(jīng)過程中形成溝流而影響脫除效果,待接上25°C循環(huán)水后,吸附處理6h,鎂離子濃度由80mg/L降至0.5mg/L,吸附率為99%。
【主權(quán)項】
1.一種超聲波輔助分散制備高比表面積活性炭的方法,其特征在于具體制備步驟為: (1)按質(zhì)量比1:1,將氧化鈣粉末與蒸餾水在三口燒瓶中攪拌混合,使其反應(yīng)并形成氫氧化鈣濁液,待攪拌15?20min后,用180?200目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行過濾,收集濾液,使其自然冷卻至20?25°C ; (2)待冷卻完成后,按濾液和聚乙烯醇體積比10:1,將聚乙烯醇添加至濾液中,攪拌混合并持續(xù)通入體積濃度為20?30%的二氧化碳?xì)怏w,使其碳化反應(yīng),控制溫度為10?.25 0C,攪拌速度為600?800r/min,待攪拌至pH為7.5?8.0后,停止通入二氧化碳并對其抽濾,收集濾渣并置于80?90°C烘箱中干燥10?12h,隨后對其碾磨,過篩,制備得600?.800目納米碳酸鈣粉末; (3)取玉米秸桿用清水洗凈后,將其自然晾干并置于粉碎機(jī)中粉碎,并置于100?.150°C烘箱中烘干2?3h,待烘干完成后,過篩,得30?50目的秸桿顆粒,按質(zhì)量比1:10,將納米碳酸鈣粉末與秸桿顆粒攪拌混合,并置于150?270°C馬弗爐中,通入氮氣排除空氣,進(jìn)行初步炭化,繼續(xù)通入氮氣直至壓力為0.3?0.5MPa ; (4)待初步炭化完成后,再以10°C/min的速率緩慢升溫至600?850°C,繼續(xù)充入氮氣直至壓力為0.5?1.0MPa進(jìn)行碾磨混合,保溫炭化8?10h,待煅燒完成后讓其自然冷卻至.20?30°C,然后對其碾壓并過篩,制備得80?120目的納米碳酸鈣負(fù)載活性炭顆粒; (5)按固液質(zhì)量比1:10,將上述制得的納米碳酸鈣負(fù)載活性炭顆粒與去離子水在20?.30 °C下攪拌混合,并用200?300W超聲波分散裝置,邊攪拌邊分散,攪拌速度為600?.800r/min,待攪拌至無氣泡產(chǎn)生,停止攪拌,制備得混合池液; (6)隨后按體積比1:1,將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50?60%的鹽酸加入上述混和濁液中,增大超聲波功率至350?450W,輔助分散攪拌混合至測其pH為5.5?6.0,且無氣泡產(chǎn)生后,停止攪拌并對其過濾,收集濾渣并置于80?90°C烘箱中干燥10?12h,即可制備得高比表面積活性炭。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超聲波輔助分散制備高比表面積活性炭的方法,屬于活性炭制備領(lǐng)域。本發(fā)明針對目前物理活化法活化溫度較高,投入成本較大,化學(xué)活化法污染嚴(yán)重,對設(shè)備有腐蝕作用的問題,通過氧化鈣與水反應(yīng),將制備的濾液通過聚乙烯醇和二氧化碳攪拌混合制備納米碳酸鈣粉體,隨后,在高溫高壓作用下,將納米碳酸鈣粉體對正在炭化的活性炭進(jìn)行負(fù)載,使其形成鑲嵌的狀態(tài),隨后,在高溫作用下,一部分活性炭表面納米碳酸鈣進(jìn)行分解,并在去離子水和鹽酸作用下腐蝕并分解,最終制備得一種高比表面積活性碳,通過上述方法制備的活性炭比表面積大,可達(dá)300~350m2/g。
【IPC分類】C01B31/08
【公開號】CN105236403
【申請?zhí)枴緾N201510791673
【發(fā)明人】雷春生, 高力群
【申請人】雷春生
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年11月17日
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