一種快速制備石墨烯的設(shè)備及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種快速制備石墨烯的設(shè)備及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一層碳原子厚度的新型二維材料。由于石墨烯特殊的化學(xué)結(jié)構(gòu)使其在力學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)、電學(xué)等方面具有十分優(yōu)異的性質(zhì)，如具有超強(qiáng)的導(dǎo)電性、寬譜段高透明度、超高的機(jī)械強(qiáng)度與良好的導(dǎo)熱性等。石墨烯獨(dú)特的物理性質(zhì)決定了其廣闊的應(yīng)用前景，例如，石墨烯廣泛應(yīng)用于光電設(shè)備，可以用于制作柔性透明電極等，利用石墨烯制作的柔性透明電極與目前市場主導(dǎo)的ΙΤ0透明電極相比，透光率更強(qiáng)、光電轉(zhuǎn)換效率更高、功耗更低、導(dǎo)熱性更好；石墨烯還可以用于制造下一代納米電子集成器件，制造得到的電子器件不僅運(yùn)行速度快，并且耗能比現(xiàn)有器件顯著降低；此外，石墨烯在航天器制造與醫(yī)療方面發(fā)揮著不可替代的作用。
[0003]自2004年英國曼徹斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈?海姆和康斯坦丁?諾沃肖洛夫通過實(shí)驗成功地從石墨中分離出石墨烯并證實(shí)它可以單獨(dú)存在后，研究人員公開了諸多制備石墨烯的方法，如微機(jī)械剝離法、外延生長法、化學(xué)還原法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)等。其中，微機(jī)械剝離法是直接將石墨烯薄片從較大的晶體上剪裁下來制備石墨烯的一種方法；外延生長法是利用硅的高蒸汽壓，在高溫和超高真空條件下使硅原子揮發(fā)，剩余的碳原子通過結(jié)構(gòu)重排在SiC表面形成石墨烯；化學(xué)還原法是將氧化石墨與水混合，用超聲波振蕩至溶液清晰無顆粒狀物質(zhì)，加入適量肼加熱回流，產(chǎn)生黑色顆粒狀沉淀，過濾、烘干即得石墨烯；CVD法是以甲烷等含碳化合物作為碳源，在鎳、銅等具有溶碳量的金屬生長基體上通過將碳源高溫分解然后采用強(qiáng)迫冷卻的方式而在基體表面形成石墨烯。采用CVD法制備的石墨烯不僅面積較大，而且具有層數(shù)可控的優(yōu)點(diǎn)，逐漸成為制備高質(zhì)量石墨烯的主要方法之一。
[0004]目前，固定式管式爐樣片隨爐升溫降溫生產(chǎn)周期較長，效率低下；通常改善后的管式爐采用爐體移動或者石英爐管移動。申請?zhí)枮镃N201320561099.3的中國專利文獻(xiàn)提供了《一種石墨烯生長裝置》，，包括石墨烯沉積系統(tǒng)、沉積爐和小車；石墨烯沉積系統(tǒng)的石墨烯模具和石墨烯基底設(shè)置在內(nèi)石英管內(nèi)部，內(nèi)石英管開口端外部設(shè)有密閉法蘭，密閉法蘭上設(shè)有進(jìn)氣口和抽氣口 ；沉積爐爐體右側(cè)設(shè)有爐口，加熱系統(tǒng)為空腔形，水平滑軌固定在爐口下側(cè)，水平滑軌上滑動連接有石英管夾持裝置；小車車體內(nèi)設(shè)有水平升降臺和水平夾持裝置。此裝置對生產(chǎn)效率有一定的提高，但是在移動過程中熱量會出現(xiàn)大量的流失，在重新進(jìn)樣后，需要一段時間才能恢復(fù)到沉積溫度，間接延長了生長周期。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的第一個目的是提供一種快速制備石墨烯的設(shè)備，極大的提高管式爐的生長效率，減少能源的損失及浪費(fèi)。
[0006]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明第一個目的的技術(shù)方案是:一種快速制備石墨烯的設(shè)備，包括管式爐、裝樣艙、真空閥和多個載樣小舟；所述管式爐包括石英管，該石英管的一端為加熱端，另一端通過真空閥與裝樣艙連接，石英管的加熱端的外部設(shè)有加熱裝置；所述管式爐的石英管上設(shè)有第一進(jìn)氣口和第一出氣口 ；所述裝樣艙上設(shè)有第二進(jìn)氣口、第二出氣口和裝樣口 ；所述裝樣艙內(nèi)設(shè)有換位裝置和移動裝置；所述多個載樣小舟放置在裝樣艙的換位裝置上，并通過換位裝置改變載樣小舟與移動裝置之間的相對位置；所述移動裝置帶動與其位置對應(yīng)的載樣小舟在換位裝置與石英管的加熱端之間移動。
[0007]所述裝樣艙內(nèi)的換位裝置采用傳輸帶；所述傳輸帶的運(yùn)動方向與移動裝置的運(yùn)動方向垂直；所述多個載樣小舟按照傳輸帶的運(yùn)動方向依次放置在傳輸帶上。
[0008]所述多個載樣小舟并排放置在裝樣艙的換位裝置上，載樣小舟的一端設(shè)有石英棒；所述石英棒的外端部固定有磁力塊；所述裝樣艙的移動裝置包括伸縮桿以及固定在伸縮桿端部的磁性線圈；所述磁性線圈通電后吸附磁力塊，并通過伸縮桿的伸縮帶動載樣小舟在裝樣艙的換位裝置與石英管的加熱端之間移動。
[0009]所述載樣小舟材質(zhì)為金屬如不銹鋼或者鍍銅不銹鋼或者不銹鐵或者中低碳鋼或者鍍鋅鐵或者鎳鉻或者鐵鉻鋁；所述載樣小舟上的磁力塊的材料為硬磁性材料；所述裝樣艙的移動裝置的磁性線圈的材料為軟磁性材料。
[0010]所述真空閥為真空球閥或者真空蝶閥或者真空閘閥或者真空截止閥或者真空隔膜閥或者真空電磁閥或者真空安全閥或者真空檔板閥或者真空插板閥或者真空充氣閥。
[0011]本發(fā)明的第二個目的是提供一種快速制備石墨烯的設(shè)備的制備方法，降低生產(chǎn)成本，縮短石墨烯的生長周期，提高生產(chǎn)效率。
[0012]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明第二個目的的技術(shù)方案是:一種快速制備石墨烯的設(shè)備的制備方法，包括以下步驟:
[0013]①、打開裝樣艙的裝樣口，將1-10個載樣小舟放于傳送帶上，載樣小舟的數(shù)量優(yōu)選3-5個，然后關(guān)閉裝樣口 ；
[0014]②、對管式爐和裝樣艙同時進(jìn)行抽真空，然后通過第一進(jìn)氣口和第二進(jìn)氣口分別向管式爐和裝樣艙內(nèi)通入惰性氣體進(jìn)行沖洗，其中氣體流量為500-1000SCCm，待壓力到常壓后再重復(fù)沖洗兩次；
[0015]③、對磁性線圈通電，磁性線圈對磁力塊產(chǎn)生磁力，并打開伸縮桿的開關(guān)，伸縮桿開始向管式爐的方向水平伸出，打開真空閥，在磁力作用下伸縮桿將裝樣艙中與其位置對應(yīng)的載樣小舟推入石英管的加熱端；
[0016]④、關(guān)閉磁性線圈電流，將伸縮桿的開關(guān)撥到反向，伸縮桿和磁性線圈縮回裝樣艙，并關(guān)閉真空閥；
[0017]⑤、升溫沉積，管式爐開始升溫，溫度為900_105(TC，升溫速率為10°C /min,達(dá)到溫度以后，通過第一進(jìn)氣口向管式爐內(nèi)通入氣態(tài)碳源或者氣化后的液態(tài)碳源以及催化氣體進(jìn)行沉積，其中含氣態(tài)碳源或者氣化后的液態(tài)碳源的流量為50-100Sccm，催化氣體的流量為 50-200sccm,沉積時間 5_20min ；
[0018]⑥、抽去管式爐中的碳源氣體和催化氣體,并向其內(nèi)部通入惰性氣體,其中氣體流量為500-1000sCCm，打開真空閥，對磁性線圈通電，并打開伸縮桿的開關(guān)，伸縮桿水平伸入管式爐，并通過磁性線圈吸附磁力塊，然后將伸縮桿的開關(guān)打到反向，伸縮桿帶著沉積完的載樣小舟回縮到裝樣艙內(nèi)的傳送帶表面；
[0019]⑦、開啟傳送帶將沉積完的載樣小舟移動一個位置，使準(zhǔn)備好的下一個載樣小舟對準(zhǔn)管式爐的石英管，然后重復(fù)步驟③-⑥；
[0020]⑧、帶傳送帶上的載樣小舟全部沉積完后，向裝樣艙內(nèi)通入惰性氣體對沉積完的載樣小舟進(jìn)行冷卻，惰性氣體流量500-1000SCCm，冷卻完取出樣品并重新裝填載樣小舟。
[0021]所述步驟②中對管式爐和裝樣艙同時進(jìn)行抽真空時，將管式爐和裝樣艙內(nèi)的壓力抽到 0.l-100pa。
[0022]所述步驟②中向管式爐和裝樣艙內(nèi)通入的惰性氣體為氮?dú)饣蛘邭鍤饣蛘吆饣蛘吣蕷?，或者其中兩種或兩種以上混合氣體。
[0023]所述步驟③中伸縮桿推動載樣小舟移動的速率為50-100mm/min。
[0024]所述步驟⑤中的氣態(tài)碳源或者氣化后的液態(tài)碳源為烴類氣體，催化氣體為氫氣。
[0025]采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下的有益效果:
[0026](1)本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，通過移動裝置帶動與其位置對應(yīng)的載樣小舟在換位裝置與石英管的加熱端之間移動，使得載樣小舟在管式爐內(nèi)沉積完后，即能在裝樣艙內(nèi)被快速冷卻，縮短了石墨烯的生長周期，極大的提高了管式爐的生長效率，減少了能源的損失及浪費(fèi)。
[0027](2)本發(fā)明的裝樣艙的換位裝置上放置多個載樣小舟，并通過換位裝置改變載樣小舟與移動裝置之間的相對位置，使得本發(fā)明能夠連續(xù)生長多個石墨烯樣品，有效提高了生產(chǎn)效率。
[0028](3)本發(fā)明的裝樣艙內(nèi)的換位裝置采用傳輸帶，傳動可靠，控制簡單，成本低。
[0029](4)本發(fā)明通過磁性線圈通電后吸附磁力塊來控制載樣小舟，通過伸縮桿的伸縮帶動載樣小舟，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
【附圖說明】
[0030]為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚地理解，下面根據(jù)具體實(shí)施例并結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中
[0031]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0032]圖2為圖1中放置了載樣小舟的傳送帶的左視圖。
[0033]附圖中的標(biāo)號為:
[0034]管式爐1、石英管11、第一進(jìn)氣口 111、第一出氣口 112、加熱裝置12、裝樣艙2、第二進(jìn)氣口 21、第二出氣口 22、裝樣口 23、換位裝置24、移動裝置25、伸縮桿251、磁性線圈252、真空閥3、載樣小舟4、石英棒41、磁力塊42。
【具體實(shí)施方式】
[0035](實(shí)施例1)
[0036]見圖1和圖2，本實(shí)施例的快速制備石墨烯的設(shè)備，包括管式爐1、裝樣艙2、真空閥3和多個載樣小舟4。
[0037]管式爐1包括石英管11，該石英管11的一端為加熱端，另一端通過真空閥3與裝樣艙2連接，石英管11的加熱端的外部設(shè)有加熱裝置12。管式爐1的石英管11上設(shè)有第一進(jìn)氣口 111和第一出氣口 112。裝樣艙2上設(shè)有第二進(jìn)氣口 21、第二出氣口 22和裝樣口23。裝樣艙2內(nèi)設(shè)有換位裝置24和移動裝置25。多個載樣小舟4放置在裝樣艙2的換位裝置24上，并通過換位裝置24改變載樣小舟4與移動裝置25之間的相對位置。移動裝置25帶動與其位置對應(yīng)的載樣小舟4在換位裝置24與石英管11的加熱端之間移動。
[0038]裝樣艙2內(nèi)的換位裝置24采用傳輸帶。傳輸帶的運(yùn)動方向與移動裝置25的運(yùn)動方向垂直。多個載樣小舟4按照傳輸帶的運(yùn)動方向依次等距放置在傳輸帶上。載樣小舟4的一端設(shè)有石英棒41。石英棒41的外端部固定有磁力塊42。裝樣艙2的移動裝置25包括伸縮桿251以及固定在