三氯氫硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的方法和裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及三氯氫硅合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種三氯氫硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的方法和裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]改良西門子法生產(chǎn)多晶硅過(guò)程中，三氯氫硅合成料送往精餾提純，分離出純度超過(guò)99.99%的三氯氫硅(TCS)產(chǎn)品，同時(shí)合成料中含有的四氯化硅和高沸物等重組分以混合物的形式從塔釜排出。該混合物中可作為多晶硅生產(chǎn)原料的四氯化硅含量約80%，其余為高沸物、主要是鋁、磷、硼、鈣、鐵、銅、鎂等元素的化合物，具有沸點(diǎn)高、遇濕易燃，且在換熱器管壁易結(jié)垢的特點(diǎn)，此外還有極少量的固體微粒。
[0003]目前對(duì)該物料的處理方法一般是將該混合物通過(guò)水解、堿液中和、壓濾，產(chǎn)生工業(yè)廢水和壓濾后的固體廢棄物進(jìn)行處理?；蛘邔⒃撐锪蟽?chǔ)存在罐中，達(dá)到一定量后用槽車運(yùn)出處理。
[0004]目前該混合物的處理方式既浪費(fèi)可作為多晶硅生產(chǎn)原料的四氯化硅，同時(shí)水解產(chǎn)生的二氧化硅等固體廢物，氯化氫等酸性氣體通過(guò)堿液中和產(chǎn)生工業(yè)廢水也污染了環(huán)境，對(duì)固體廢物等工業(yè)垃圾的處理也是很頭疼的事情。用槽車運(yùn)出處理的方式也不能解決環(huán)境污染的問(wèn)題，且委外處理要產(chǎn)生額外的處理費(fèi)用，增加了多晶硅生產(chǎn)的成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明實(shí)施例提供一種三氯氫硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的裝置，主要目的是降低三氯氫硅合成料的處理成本。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明主要提供如下技術(shù)方案:
[0007]—方面，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種三氯氫硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的裝置，包括:
[0008]粗精餾塔，對(duì)三氯氫硅合成料進(jìn)行分離，其中塔釜分離出三氯氫硅合成料中的四氯化硅(TET)及重組分雜質(zhì)，塔頂分離出包括三氯氫硅(TCS)和二氯二氫硅(DCS)的輕組分;
[0009]精餾塔，粗精餾塔的塔釜出來(lái)的四氯化硅TET及重組分雜質(zhì)從塔釜進(jìn)入精餾塔，塔頂精餾出四氯化硅(TET)，塔釜分離出重組分雜質(zhì)；
[0010]堿液水解罐，與精餾塔底部連接，精餾塔的塔釜分離出的重組分雜質(zhì)通過(guò)差壓輸送的方式送入堿液水解罐。
[0011]作為優(yōu)選，精餾塔的塔釜分離出的重組分雜質(zhì)中四氯化硅的質(zhì)量百分含量低于10%時(shí)通過(guò)差壓輸送的方式送入堿液水解罐。
[0012]作為優(yōu)選，所述精餾塔的塔釜采用夾套式換熱器。
[0013]作為優(yōu)選，所述精餾塔內(nèi)的壓力控制在50Kpa，塔釜溫度為100_120°C。
[0014]作為優(yōu)選，所述堿液水解罐用氮封，且氮?dú)鈮毫Σ坏玫陀?0KPa，所述堿液水解罐設(shè)有安全泄壓裝置。
[0015]作為優(yōu)選，所述堿液水解罐為多個(gè)。
[0016]另一方面，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種三氯氫硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的方法，包括如下步驟:
[0017]對(duì)三氯氫硅合成料進(jìn)行粗精餾，底部分離出三氯氫硅合成料中的四氯化硅(TET)及重組分雜質(zhì)，上部分離出包括三氯氫硅(TCS)和二氯二氫硅(DCS)的輕組分；
[0018]對(duì)粗精餾分離出來(lái)的TET及重組分雜質(zhì)進(jìn)行精餾，上部精餾出四氯化硅(TET)，底部分離出重組分雜質(zhì)；
[0019]當(dāng)?shù)撞糠蛛x出的重組分雜質(zhì)中TET的質(zhì)量百分含量低于10%時(shí)，將分離出的重組分雜質(zhì)進(jìn)行堿液水解。
[0020]作為優(yōu)選，所述對(duì)TET及重組分雜質(zhì)進(jìn)行精餾時(shí)采用夾套式換熱器進(jìn)行加熱。
[0021]作為優(yōu)選，所述精餾時(shí)的壓力控制在50Kpa，溫度為100_120°C。
[0022]作為優(yōu)選，所述堿液水解時(shí)用氮?dú)饷芊?，且氮?dú)鈮毫Σ坏玫陀?0KPa。
[0023]作為優(yōu)選，精餾時(shí)從塔釜進(jìn)料。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:
[0025]本發(fā)明實(shí)施例的裝置將三氯氫硅合成料的重組分中的四氯化硅(TET)大部分回收利用，降低了原料硅粉的消耗，降低了多晶硅生產(chǎn)成本。同時(shí)減少了工業(yè)廢水和工業(yè)固體廢棄物的排放。該裝置對(duì)高沸物的處理，采用塔釜進(jìn)料，夾套加熱的方式以及使用差壓輸送方式可避免高沸物在塔內(nèi)結(jié)垢，不必使用輸送栗等機(jī)械，可使高沸物的水解過(guò)程連續(xù)進(jìn)行，提高了生產(chǎn)效率，堿液水解過(guò)程中使用氮封，不與空氣接觸，保證了高沸物堿液水解的安全性。
【附圖說(shuō)明】
[0026]圖1為本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)及流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但不作為對(duì)本發(fā)明的限定。在下述說(shuō)明中，不同的“一實(shí)施例”或“實(shí)施例”指的不一定是同一實(shí)施例。此外，一或多個(gè)實(shí)施例中的特定特征、結(jié)構(gòu)、或特點(diǎn)可由任何合適形式組合。
[0028]圖1為本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)及流程示意圖。如圖1所示，三氯氫硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的裝置，包括:
[0029]粗精餾塔1，對(duì)三氯氫硅合成料(組成:HCL 0.01%, DCS 2 %, TCS 88 %, TET10%、以及硼、磷、鐵、鋁、等金屬雜質(zhì))進(jìn)行分離，其中塔釜分離出三氯氫硅合成料中的四氯化硅(TET)及重組分雜質(zhì)(TET的質(zhì)量百分含量約90%)，塔頂分離出包括三氯氫硅(TCS)和二氯二氫硅(DCS)的輕組分；
[0030]精餾塔2，粗精餾塔1的塔釜出來(lái)的TET及重組分雜質(zhì)從塔釜進(jìn)入精餾塔，精餾塔2塔頂精餾出四氯化硅(TET)，精餾塔2塔釜分離出重組分雜質(zhì)；
[0031]堿液水解罐3，與精餾塔2底部連接，精餾塔2的塔釜分離出的重組分雜質(zhì)經(jīng)取樣分析TET的質(zhì)量百分含量低于10%時(shí)通過(guò)差壓輸送的方式送入堿液水解罐。
[0032]本發(fā)明實(shí)施例的裝置將三氯氫硅合成料的重組分中的四氯化硅(TET)大部分回收利用，降低了原料硅粉的消耗，降低了多晶硅生產(chǎn)成本。減少了水和堿液的消耗，減少了工業(yè)廢水和工業(yè)固體廢棄物的排放。使用差壓輸送方式可使高沸物等雜質(zhì)在塔