一種超級電容器用卷曲狀多孔炭納米片的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于炭材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種超級電容器用卷曲狀多孔炭納米 片的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 超級電容器，也叫電化學(xué)電容器，屬于新型能源儲存裝置。超級電容器是一種具有 功率密度高、循環(huán)穩(wěn)定性好、比容量高的儲能裝置。近年來，隨著電子、電氣設(shè)備的日趨小型 化W及電動汽車工業(yè)的不斷發(fā)展，作為后備電源的超級電容器也備受關(guān)注。
[0003] 超級電容器的性能受電極、電解液、隔膜與集流體等組件性能的影響。其中，電極 材料對超級電容器的性能起著決定性的作用。多孔炭因具有高的比表面積、好的電化學(xué)穩(wěn) 定性、價廉易得等優(yōu)點(diǎn)成為超級電容器最有前途的電極材料之一。制備多孔炭原料主要有 煤炭類、石油類和生物質(zhì)類等。
[0004] 蔥油為黃綠色油狀液體，是煤焦油低溫干饋產(chǎn)物，具有低灰分、廉價和富含多環(huán)芳 香性結(jié)構(gòu)單元等優(yōu)點(diǎn)，主要用于提取粗蔥、菲、巧、起、巧挫等產(chǎn)品，也可用于生產(chǎn)炭黑、木材 防腐油和殺蟲劑等。模板法是制備多孔炭的常見方法，其中，常用的模板是納米金屬氧化物 硬模板。納米金屬氧化物硬模板主要先由氨氧化物或者碳酸鹽加熱分解后，再結(jié)合研磨等 手段將其轉(zhuǎn)化為納米級別的氧化物。由于使用的是納米級別的金屬氧化物，導(dǎo)致所用納米 金屬氧化物模板價格高，合成工序復(fù)雜。如果能直接W廉價易得的納米級的氨氧化物為模 板，則可W大大降低多孔炭材料的制備成本，促進(jìn)其推廣應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽〇化]為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種W蔥油為碳源，W廉價的納米級的氨 氧化巧和氨氧化鐘作為模板和活化劑，直接制備超級電容器用卷曲狀多孔炭納米片的方 法。該方法具體步驟如下：
[0006] (1)反應(yīng)物的預(yù)處理：將氨氧化巧放入研鉢，加入研磨成粉末的氨氧化鐘，兩者混 合均勻，將所得的混合物放入盛有蔥油的燒杯中，邊攬拌邊加入N，N-二甲基甲酯胺進(jìn)行分 散，攬拌均勻后靜置12h，得到反應(yīng)物；其中，氨氧化鐘的質(zhì)量占蔥油、氨氧化巧和氨氧化鐘 Ξ者混合物總質(zhì)量的40. 0%~54. 5%，氨氧化鐘與蔥油的質(zhì)量比為2/1~3/1 ;N，N-二甲 基甲酯胺與氨氧化巧的質(zhì)量比介于20/3~40/3之間；
[0007] 似卷曲狀多孔炭納米片的制備：把步驟（1)得到的反應(yīng)物放入剛玉舟中，然后 將所述剛玉舟置于管式爐內(nèi)，通入氣氣將管式爐內(nèi)的空氣排凈，W3Γ/min的升溫速率將 管式爐加熱至400°C，恒溫30min，繼續(xù)W相同的升溫速率將管式爐加熱至850~900°C，恒 溫比，反應(yīng)結(jié)束后自然降至室溫，將得到的產(chǎn)物取出、研磨粉碎后，經(jīng)酸洗、蒸饋水洗涂至中 性，干燥后得到卷曲狀多孔炭納米片。
[0008] 作為一種優(yōu)化，在步驟（1)中，所述蔥油為6g，所述氨氧化巧為9g，所述氨氧化鐘 為18g，所述N，N-二甲基甲酯胺為0. 9g;在步驟（2)中，將管式爐加熱至終溫850°C。
[0009] 本發(fā)明是W富含稠環(huán)芳控的蔥油為碳源，WN，N-二甲基甲酯胺為分散劑，同時w 廉價的納米級氨氧化巧和氨氧化鐘作為模板劑和活化劑，混合均勻后將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移至剛玉 舟中，置于管式爐內(nèi)，采用常規(guī)加熱，直接制得超級電容器用卷曲狀多孔炭納米片。所制備 的卷曲狀多孔炭納米片的比表面積介于897~2838m7g之間，總孔容介于0. 46~1. 53cmV g之間。本發(fā)明W富含稠環(huán)芳控的蔥油為碳源，WN，N-二甲基甲酯胺為分散劑，同時W廉價 的納米級氨氧化巧和氨氧化鐘作為模板劑和活化劑，直接制備卷曲狀多孔炭納米片，省去 了現(xiàn)有技術(shù)制備納米金屬氧化物等繁瑣步驟。
[0010] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有W下技術(shù)效果： W11] 1、所制備的卷曲狀多孔炭納米片具有高的比表面積，達(dá)2838m7g;
[0012] 2、同時W納米級氨氧化巧和氨氧化鐘作為模板劑和活化劑，模板劑和活化劑廉價 易得，易除去； 陽01引 3、所制備的卷曲狀多孔炭納米片電極材料，在6mol/LK0H電解液中，在0. 05A/g 電流密度下，其比容達(dá)291F/g，在20A/g電流密度下，其比容保持為247F/g，顯示了很高的 容量和很好的速率性能；
[0014] 4、卷曲狀多孔炭納米片電極材料在lA/g電流密度下，經(jīng)1000次循環(huán)后其比容保 持率在96. 9%W上，顯示了很好的循環(huán)穩(wěn)定性。
【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1、2、3、4、5制備的卷曲狀多孔炭納米片的氮吸脫附等溫線。
[0016]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的卷曲狀多孔炭納米片的透射電鏡照片。
[0017] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制備的卷曲狀多孔炭納米片的透射電鏡照片。
[001引圖4為本發(fā)明實(shí)施例3制備的卷曲狀多孔炭納米片的透射電鏡照片。
[0019] 圖5為本發(fā)明實(shí)施例4制備的卷曲狀多孔炭納米片的透射電鏡照片。
[0020] 圖6為本發(fā)明實(shí)施例1、2、3、4、5制備的卷曲狀多孔炭納米片電極材料在6mol/L K0H電解液中，在0. 05A/g的電流密度下的比容。
[0021] 圖7為本發(fā)明實(shí)施例1、2、3、4、5制備的卷曲狀多孔炭納米片電極材料在6mol/L K0H電解液中，在lA/g的電流密度下的比容與循環(huán)次數(shù)關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但是本 發(fā)明要保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例說明的范圍，應(yīng)當(dāng)理解成事例性的，本領(lǐng)域的技術(shù)人 員可W在不違背本發(fā)明精神和范圍的基礎(chǔ)上進(jìn)行改變和修改，所有運(yùn)些改變和修改包括在 本發(fā)明范圍內(nèi)。 陽〇2引 實(shí)施例1
[0024] 卷曲狀多孔炭納米片CPCSee12 85。的具體制備過程如下： 陽0巧](1)反應(yīng)物的預(yù)處理：稱取12g氨氧化鐘固體放入研鉢中，研磨粉碎，加入6g氨氧 化巧粉末，將二者混合均勻，將所得混合后的粉末放入盛有6g蔥油的燒杯中，并滴加0. 9g N，N-二甲基甲酯胺，用玻璃棒攬拌混合均勻，得到混合物，將混合物靜置1化得到反應(yīng)物。 [0026] 似卷曲狀多孔炭納米片的制備：把步驟（1)得到的反應(yīng)物放入剛玉瓷舟中，然后 將所述剛玉舟置于管式爐內(nèi)，W60mL/min的速率通入氣氣將管式爐內(nèi)的空氣排除干凈，采 用常規(guī)加熱電爐加熱，W3°C/min的升溫速率將管式爐加熱至400°C，恒溫30min，繼續(xù)W