一種消除藍寶石薄片應力的方法及設備的制造方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種消除藍寶石薄片應力的方法及設備。
【背景技術】
[0002] 鑒于藍寶石有接近于金剛石是的硬度，莫氏硬度9,優(yōu)良的可見光和紅外光、紫外 光透過率T>85% (400-800納米波長），并具有優(yōu)良的抗彎強度和彈性模量，所以用在高端 的手機屏主鏡片、手表鏡片、激光窗口片、攝像頭保護鏡片、激光條碼掃描儀視窗片、觸摸屏 保護蓋板。
[0003] 藍寶石在長晶和加工過程中，會產生的內部應力，但目前現有技術無法有效消除， 主要是因為現有技術采用的消除應力的方法多是自然退火方法，即藍寶石工件放在承載部 件上自然散熱。自然散熱的缺點在于，溫度梯度是雜亂的和無方向性的，這種方式還會引入 新的熱應力。無法有效消除材料內部應力，致使藍寶石片材的強度離散度大、強度優(yōu)勢相比 較玻璃并不突出，這是藍寶石加工迄今未解決的問題，大大限制了藍寶石的應用發(fā)展。
[0004] 藍寶石薄片應用在手機、電腦或其它IXD屏主鏡片（屏幕蓋板）、光學視窗片（窗 口片、鏡片），其強度指標包括抗靜壓強度、環(huán)壓（ROR)強度、四點彎曲強度和耐沖擊強度 (落球試驗），只有通過上述四項強度指標測試的藍寶石薄片與玻璃等其他材料相比才具 有優(yōu)勢。
[0005] 中國專利文獻CN 103014874Α公開了一種藍寶石晶體退火工藝，包括以下步驟： 高溫階段降溫、中溫階段降溫及低溫階段降溫，且在低溫階段降溫中使用惰性氣體降溫并 進行保護。其宣稱有益效果是退火時間短，耗能低，較傳統(tǒng)退火方法可節(jié)省10%左右時間且 耗能減少10%提高了生產效率，同時降溫均勻迅速，避免藍寶石晶體應力開裂，提升了產品 質量及成品率。
[0006] 中國專利文獻CN 102634850Α公開了另一種藍寶石晶片的退火方法，其特征在 于包括以下步驟：（1)將藍寶石晶片裝入退火爐中，快速直接升溫至低溫度區(qū)域150°C~ 300°C，保溫2~4小時，此階段升溫時間為1~2小時；（2)經過低溫保溫一段時間后，升 溫至中溫區(qū)域600°C~800°C，保溫5~10小時，此階段升溫時間為4~6小時；（3)經過 中溫保溫一段時間后，升溫至高溫區(qū)域900°C~1600°C，保溫10~20小時，此階段保溫時 間為6~20小時。
[0007] 中國專利文獻CN 103540998A公開了另一種泡生法生長大尺寸藍寶石晶體的退 火工藝，在泡生法生長大尺寸藍寶石晶體完成后，保持單晶爐內真空度，逐步降低加熱器功 率，降溫分為五個階段，直至加熱器功率為零；分階段保溫退火可有效降低大尺寸藍寶石的 位錯密度，消除晶體內應力，提高晶體質量和利用率；退火時間短，降低了能耗，縮短了大尺 寸藍寶石晶體的生長周期；在保溫階段旋轉藍寶石晶體，使藍寶石晶體退火均勻，消除退火 時溫度場不均的影響。
[0008] 但是上述方法經過強度實驗，其強度并沒有強于玻璃。其原因是上述退火過程中 由于難以保證散熱的均勻，往往藍寶石薄片會產生細小的裂紋，加上加工過程中難免造成 的表面損傷，上述缺陷難以修復造成整體強度的急劇下降。

【發(fā)明內容】

[0009] 本發(fā)明提供了一種新型的退火工藝，可有效消除薄片內部應力、并且可以愈合加 工過程產生的損傷，使藍寶石薄片的強度大幅度提高，充分發(fā)揮了藍寶石的優(yōu)良特性。
[0010] 本發(fā)明的具體技術路線如下：
[0011] 一種消除藍寶石薄片應力的方法，包括升溫步驟、保溫步驟和降溫步驟，其特征在 于所述藍寶石薄片緊密貼合形成工件，水平放置在藍寶石長晶爐內；升溫步驟，爐內溫度 從室溫升高至1900°c，升溫速率小于180°C /小時，
[0012] 保溫步驟，爐內升溫至1900°C~2050°C，并保溫15小時以上，利用熱場中反饋的 溫度信號變化進行PID整定，精確控制長晶爐加熱裝置的輸出功率，實現監(jiān)測點溫度波動 小于〇. 01度/小時，
[0013] 降溫步驟，勻速降溫至室溫，降溫速率小于100°C /小時，
[0014] 其中，上述升溫、保溫和降溫步驟在封閉熱場中進行，該封閉熱場由若干水平等溫 面組成，藍寶石薄片的產品大面與水平等溫面平行，在封閉熱場中堅直方向的溫度梯度Gv 和水平方向的溫度梯度Gh都趨向于零。
[0015] 所述藍寶石薄片的產品大面指的是矩形體的面積最大的一面。
[0016] 精確控溫技術是實現堅直方向的溫度梯度Gv和水平方向的溫度梯度Gh趨向于零 的關鍵技術之一。
[0017] 進一步地，所述長晶爐內充有保護氣體氦氣或氬氣，氣體壓力維持在25-50T0RR， 爐內通入保護氣體的流量為〇. 5-1CFH。保護氣體作為直接跟藍寶石接觸的介質，必須具有 符合要求的熱傳導系數，否則藍寶石表面散熱難以達到預期效果。
[0018] 進一步地，所述升溫步驟中，保持勻速升溫，升溫速率小于180°C /小時；降溫步驟 中，通過可控硅改變加熱裝置的功率大小，按照預設的溫度配方實現勻速降溫，降溫速率小 于KKTC /小時。過大的升溫或降溫速率容易引發(fā)新的熱應力，在本方案的升降溫速率下， 藍寶石產品的熱傳導趨于平穩(wěn)，不易產生新的熱應力。
[0019] -種消除藍寶石薄片應力的設備，包括一個爐體，其特征在于所述爐體為封閉爐 體，爐體內設有一個用于放置藍寶石工件的封閉鑰坩堝，爐體外周包覆保溫碳氈，爐體內還 設有加熱裝置和測溫裝置。
[0020] 進一步地，所述加熱裝置包含一個圓筒加熱器，該圓筒加熱器為三相接法，上部設 三個螺紋接口和三個石墨電極連接，為保證爐內溫度均勻性加熱器三相電阻的毫歐值偏差 要小于2. 5% ;圓筒加熱器的功率由可控硅SCR控制。升降溫時首先設置溫度配方，輸入溫 度控制程序，溫度控制程序根據光學測溫點反饋的溫度進行PID整定，實線對加熱器功率 的調整進而實現自動控溫。實現了爐內溫度控制，通過對爐內溫度的有效精確控制而實現 對坩堝內產品的溫度控制。最終確保藍寶石工件的溫度可控性。
[0021] 進一步地，所述測溫裝置包含至少兩個測溫點；一個位于圓筒加熱器的中部，這樣 有利于監(jiān)控爐內恒溫區(qū)的溫度；另一個設在圓筒加熱器的偏下部，并且離加熱器底部距離 大于50毫米，用于監(jiān)控恒溫區(qū)邊緣的溫度。
[0022] 進一步地，所述保溫碳氈包裹和固定在爐體內的石墨板和石墨爐筒上，厚度大于 11層，每層厚度大于10暈米。
[0023] 進一步地，所述爐體熱場包含加熱器、爐筒、底板、蓋板和保溫氈。爐襯由石墨爐 筒、底板、蓋板構成，石墨有良好的高溫導熱性能，以利爐腔內溫度均勻。所述圓筒加熱器筒 壁上間隔開有溝槽，所述溝槽深度超過加熱器筒壁高度的一半以上，相鄰溝槽之間開口方 向相反。溝槽的作用之一是有利于精確控制加熱器功率。
[0024] 消除藍寶石薄片應力的設備的設計思路：
[0025] 1、為達到均勻溫度采取的退火爐結構設計方法
[0026] 為使產品在退火時溫度均勻，設計了專用的退火爐。這種退火爐的特點在于采用 封閉型熱場，為達到一定高度或長度的等溫區(qū)域，加熱器高度或長度大于450_，爐腔設計 時為保證溫度的均勻性加熱器兩端須有底板、蓋板和保溫材料，不能是開口的通過式熱場， 保證加熱器內部有一段是恒溫區(qū)。有利于產品在熱場中溫度均勻使每件產品的溫度梯度 接近于零。
[0027] 溫度梯度Gt和溫度T、距離Z之間的關系式如下：
[0029] 所以Z2和Z3之間的溫度T2和T3接近相等時，溫度梯度也接近于零。
[0031] Gt包括堅直方向的溫度梯度Gv和水平方向的溫度梯度Gh。
[0032] 2、為避免溫度梯度造成的熱應力特別設計了產品在退火爐中的裝爐方式
[0033] 藍寶石薄片在放入退火爐中時，要放入帶蓋的坩堝中，以保證內部溫度的均勻和 潔凈。產品大面要和爐內熱場等溫線平行，使單張片材的溫差接近于零度。這樣有效降低 了材料的溫度梯度。在整個退火溫度變化過程消除了原材料的應力，且不再引入新的應力。 [0034] 根據內部熱應力公式每片產品的熱應力如下：
[0036] 這里〇為材料內部熱應力、a為線膨脹系數、Ey為楊氏模量、W為產品尺寸、
為溫度的二階導數。
[0037] 對于藍寶石材料來說，上述公式中：
[0038] 線膨脹系數a = 7. 7 X 10 6°C楊氏模量Ey = 470GPa
[0039] 藍寶石內部應力公式又可寫作：
[0041] 由上述公式當藍寶石薄片的厚度W由原來的1毫米降低到0. 7毫米時，其在其厚 度方向的應力下降到了原來的0 . 72 = 0 . 49 = 49%。當單片的溫度接近相等時，
值趨于0。
[
[0043] 藍寶石薄片的內部應力也接近于0。
[0044] 所以把產品放在等溫區(qū)內，采取將已經切成薄